一種碳同位素標記堿金屬氰化物的合成方法技術

本發明專利技術涉及一種碳同位素標記堿金屬氰化物的合成方法，先碳同位素標記氰胺鋇碾碎后和金屬鉀混合并加熱到390℃～650℃反應1～2小時生成碳同位素標記的氰化鉀和碳同位素標記的氰化鋇以及金屬鉀混合物；將上述含碳同位素標記氰化物的混合物用濃磷酸釋放后，再用相應的堿金屬水溶液吸收，干燥得到碳同位素標記堿金屬氰化物。本發明專利技術具有操作安全、方便的和產生廢物少的優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種堿金屬氰化物的合成方法，尤其涉及一種。
技術介紹
碳同位素標記堿金屬氰化物特指M*CN (M=Na, K)的化合物，其中的碳原子和氮原子通過叁鍵相連接。這一叁鍵給予氰基以相當高的穩定性，使之在通常的化學反應中都以一個整體存在。因該基團具有和鹵素類似的化學性質，常被稱為擬鹵素。通常為人所了解的氰化物都是無機氰化物，俗稱山奈或山埃(來自英語音譯“Cyanide”)，是指包含有氰根離子(CN )的無機鹽，可認為是氫氰酸(HCN)的鹽，常見的有氰化鉀和氰化鈉。它們多有劇毒，故而為世人熟知。氰根離子，由于其強大的親核性，無論通過取代離去基團還是親核加成都可以和很多化合物形成C-CN鍵，從而增加碳鏈，并可以進一步和不同的化合物反應，轉化成不同的官能團。還可以將碳同位素標記堿金屬氰化物轉化成其它碳同位素標記衍生物比如碳同位素標記溴化氰，碳同位素標記氰酸鹽，碳同位素標記硫氰酸鹽和碳同位素標記原甲酸酯，如下式:

【技術保護點】
一種碳同位素標記堿金屬氰化物的合成方法，其步驟如下：(1)、將碳同位素標記氰胺鋇碾碎成粉末后加入到石英管，再加入金屬鉀，碳同位素標記氰胺鋇與金屬鉀的重量比為1：3.5～8；然后在氮氣保護下，先將溫度升到95～105℃，將液態金屬鉀和碳同位素標記氰胺鋇充分搖勻，再用0.5～2小時將溫度慢慢升到390～650℃，在390～650℃反應0.5～2小時，停止加熱冷卻到室溫；碳同位素標記氰胺鋇為碳13標記的氰胺鋇或碳14標記的氰胺鋇；(2)、在氮氣保護下，向上述反應的石英管中滴加乙醇以除去未反應的金屬鉀，乙醇的滴加量為金屬鉀重量的3～10倍；然后再加入純凈水后放置0.5～2小時，再抽濾得濾液，純凈水的加入量為金屬鉀重量的10～20倍；再用金屬鉀重量的5～20倍的純凈水分2～3次洗滌濾餅得洗滌液，將濾液與洗滌液合并得合并濾液；(3)、用銀滴定法測出步驟(2)中合并濾液中碳同位素標記氰根離子濃度；然后向合并濾液中加入EDTA鈉鹽，?EDTA鈉鹽的加入量為碳同位素標記氰胺鋇重量的=0.3～0.8倍，再加濃磷酸使合并濾液的pH=2～2.5后進行常壓蒸餾，同時用堿金屬溶液吸收餾分，金屬堿溶液的濃度為0.05～0.5mol/L，用量為碳同位素標記氰胺鋇摩爾量的0.1～1.2倍，堿金屬溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；待餾出溶液用氰化物試紙測試不含碳同位素標記氰根離子時，停止加熱；將吸收餾分后的溶液蒸干得碳同位素標記堿金屬氰化物。...

【技術特征摘要】
1.一種碳同位素標記堿金屬氰化物的合成方法，其步驟如下: (1)、將碳同位素標記氰胺鋇碾碎成粉末后加入到石英管，再加入金屬鉀，碳同位素標記氰胺鋇與金屬鉀的重量比為1:3.5 8 ;然后在氮氣保護下，先將溫度升到95 105°C，將液態金屬鉀和碳同位素標記氰胺鋇充分搖勻，再用0.5 2小時將溫度慢慢升到390 650°C，在390 650°C反應0.5 2小時，停止加熱冷卻到室溫；碳同位素標記氰胺鋇為碳13標記的氰胺鋇或碳14標記的氰胺鋇； (2)、在氮氣保護下，向上述反應的石英管中滴加乙醇以除去未反應的金屬鉀，乙醇的滴加量為金屬鉀重量的3 10倍；然后再加入純凈水后放置0.5 2小時,再抽濾得濾液，純凈水的加入量...

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱稱古，顏盛旺，李剛，
申請(專利權)人：無錫貝塔醫藥科技有限公司，
類型：發明
國別省市：