本實(shí)用新型專利技術(shù)涉及一種應(yīng)用于MC-ICP/MS汞同位素分析的熱解汞蒸汽進(jìn)樣裝置，包括氬氣源，所述氬氣源經(jīng)管路與第一三通管相連接，所述第一三通管的第一出口經(jīng)第一氣體質(zhì)量流量控制器與具有含汞金柱/含汞活性炭柱的熱脫附系統(tǒng)相連接，所述熱脫附系統(tǒng)經(jīng)第二三通管與多接收器等離子體質(zhì)譜儀相連接，所述第一三通管的第二出口經(jīng)第二氣體質(zhì)量流量控制器與第二三通管的第二入口相連接。該裝置不僅結(jié)構(gòu)簡單，而且無需使用液體試劑，在減少試劑消耗的同時(shí)能夠有效降低儀器酸暴露的風(fēng)險(xiǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本技術(shù)涉及一種應(yīng)用于MC-ICP/MS汞同位素分析的熱解汞蒸汽進(jìn)樣裝置。
技術(shù)介紹
冷原子汞蒸汽氣液分離的進(jìn)樣裝置是作為多接收器等離子體質(zhì)譜儀（MC-ICP/MS）測定汞穩(wěn)定同位素時(shí)的進(jìn)樣裝置，其一般由氣液分離單元、氣體管路、液體管路和液體動(dòng)力泵組成。工作時(shí)，含汞的樣品溶液與還原劑溶液經(jīng)三通匯合后在混合管路中充分反應(yīng)，將二價(jià)汞離子還原成單質(zhì)汞；混合液進(jìn)入氣液分離單元后用高純載氣從液相中分離出來進(jìn)入氣相送入MC-ICP/MS進(jìn)行檢測。現(xiàn)有的冷原子汞蒸汽氣液分離的進(jìn)樣裝置中通常采用直管氣液分離器與蠕動(dòng)泵作為氣液分離單元與液體動(dòng)力泵（見圖1）。原液經(jīng)混合管路混合后由氣液分離器頂部側(cè)面流入之后，其中的單質(zhì)汞由通自氣液分離器底部側(cè)面的高純氬氣從液相吹掃進(jìn)入氣相，由分離器頂部正上方吹出進(jìn)入MC-ICP/MS進(jìn)行檢測；廢液則從氣液分離器正下方底部排出。根據(jù)MC-ICP/MS的工作要求，該進(jìn)樣裝置的操作參數(shù)需要與之配套。裝置具體執(zhí)行的步驟有潤洗、進(jìn)樣、清洗、換樣四個(gè)步驟，操作切換均為手動(dòng)進(jìn)行，使得每個(gè)樣品完成進(jìn)樣與測定耗時(shí)860s，其中600s的檢測時(shí)間。同時(shí)采用該種進(jìn)樣裝置還存在以下缺陷：第一、該進(jìn)樣裝置要求樣品制備形式為溶液。對(duì)于利用金柱或是活性炭柱吸附法采集的汞樣品，無法直接分析測定，而需要將吸附于金柱或活性炭上的汞熱解析為氣態(tài)汞，并將這些汞再次吸收于溶液中。第二、在測定樣品的過程中，需要消耗時(shí)間與試劑對(duì)氣液分離器進(jìn)行清洗和潤洗。除去試劑的自身的消耗，試劑較高的酸度也可能會(huì)對(duì)精密的MC-ICP/MS造成腐蝕。專利技術(shù)內(nèi)容本技術(shù)的目的在于提供一種應(yīng)用于MC-ICP/MS汞同位素分析的熱解汞蒸汽進(jìn)樣裝置，該裝置不僅結(jié)構(gòu)簡單，而且無需使用液體試劑，在減少試劑消耗的同時(shí)能夠有效降低儀器酸暴露的風(fēng)險(xiǎn)。本技術(shù)的技術(shù)方案在于：一種應(yīng)用于MC-ICP/MS汞同位素分析的熱解汞蒸汽進(jìn)樣裝置，包括氬氣源，所述氬氣源經(jīng)管路與第一三通管相連接，所述第一三通管的第一出口經(jīng)第一氣體質(zhì)量流量控制器與具有含汞金柱/含汞活性炭柱的熱脫附系統(tǒng)相連接，所述熱脫附系統(tǒng)經(jīng)第二三通管與多接收器等離子體質(zhì)譜儀相連接，所述第一三通管的第二出口經(jīng)第二氣體質(zhì)量流量控制器與第二三通管的第二入口相連接。進(jìn)一步地，所述單質(zhì)汞熱脫附系統(tǒng)還包括用于含汞金柱/含汞活性炭柱加熱的加熱電阻和用于含汞金柱/含汞活性炭柱降溫的冷卻風(fēng)扇.進(jìn)一步地，所述含汞金柱/含汞活性炭柱的進(jìn)氣端經(jīng)管路與第一氣體質(zhì)量流量控制器相連接，含汞金柱/含汞活性炭柱的出氣端經(jīng)管路與第二三通管的第一入口相連接。進(jìn)一步地，還設(shè)置有單片機(jī)控制器。進(jìn)一步地，所述含汞金柱/含汞活性炭柱的進(jìn)氣端和出氣端上連接的管路分別為硅膠套管。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：一、該裝置不僅結(jié)構(gòu)緊湊，而且實(shí)現(xiàn)了樣品進(jìn)樣無需制備成溶液形式，這使得許多由金柱/活性炭柱吸附收集的單質(zhì)汞樣品可以無需增加溶液制備的步驟直接進(jìn)行分析測定。非液體的樣品形式同時(shí)也使得進(jìn)樣系統(tǒng)無需使用還原劑、清洗液等液體試劑，從而大大簡化了實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)（無需使用蠕動(dòng)泵和氣液分離器）和試劑的消耗。同時(shí)利用精密注射泵的精確度實(shí)現(xiàn)了進(jìn)入MC-ICP/MS的氣流量保持恒定，在減少試劑消耗的同時(shí)能夠有效降低儀器酸暴露的風(fēng)險(xiǎn)；二、帶單片機(jī)控制的設(shè)計(jì)使得裝置的操作過程有較高的自動(dòng)化，節(jié)約了人工操作的繁瑣，提高了操作的準(zhǔn)確性，在連續(xù)分析的情形下具有較明顯的優(yōu)勢。附圖說明圖1為現(xiàn)有的冷原子汞蒸汽氣液分離的進(jìn)樣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本技術(shù)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本技術(shù)工作時(shí)通過雙通道流量補(bǔ)償?shù)玫降墓盘?hào)圖；圖4為本技術(shù)的工作步驟時(shí)間表；圖中：10-氬氣源20-第一三通管30-第一氣體質(zhì)量流量控制器40-熱脫附系統(tǒng)41-含汞金柱/含汞活性炭柱42-加熱電阻43-冷卻風(fēng)扇50-第二三通管60-多接收器等離子體質(zhì)譜儀70-第二氣體質(zhì)量流量控制器80-硅膠套管110-管路樣品或3%硝酸洗液120-氯化亞錫還原劑130-進(jìn)樣蠕動(dòng)泵140-氣液分離器150-廢液蠕動(dòng)泵160-廢液桶。具體實(shí)施方式為讓本技術(shù)的上述特征和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下文特舉實(shí)施例，并配合附圖，作詳細(xì)說明如下，但本技術(shù)并不限于此。參考圖2至圖4。一種應(yīng)用于MC-ICP/MS汞同位素分析的熱解汞蒸汽進(jìn)樣裝置，包括氬氣源10，所述氬氣源經(jīng)管路與第一三通管20相連接，所述第一三通管的第一出口經(jīng)管路與第一氣體質(zhì)量流量控制器30相連接，所述第一氣體質(zhì)量流量控制器相連接經(jīng)管路與具有含汞金柱/含汞活性炭柱41的熱脫附系統(tǒng)40相連接，所述熱脫附系統(tǒng)經(jīng)管路與第二三通管50的第一入口相連接，所述第二三通管的出口經(jīng)管路與多接收器等離子體質(zhì)譜儀60相連接，以進(jìn)行汞檢測。所述第一三通管的第二出口經(jīng)管路與第二氣體質(zhì)量流量控制器70相連接，所述第二氣體質(zhì)量流量控制器經(jīng)管路與第二三通管的第二入口相連接，以便將含汞載氣送入多接收器等離子體質(zhì)譜儀（MC-ICP/MS）。本實(shí)施例中，所述單質(zhì)汞熱脫附系統(tǒng)還包括用于含汞金柱/含汞活性炭柱加熱的加熱電阻42和用于含汞金柱/含汞活性炭柱降溫的冷卻風(fēng)扇43。本實(shí)施例中，所述含汞金柱/含汞活性炭柱的進(jìn)氣端經(jīng)管路與第一氣體質(zhì)量流量控制器相連接，含汞金柱/含汞活性炭柱的出氣端經(jīng)管路與第二三通管的第一入口相連接。本實(shí)施例中，所述含汞金柱/含汞活性炭柱的進(jìn)氣端和出氣端上連接的管路分別為硅膠套管80。本實(shí)施例中，該進(jìn)樣裝置還設(shè)置有單片機(jī)控制器，以使該裝置的操作過程具有較高的自動(dòng)化，提高操作的準(zhǔn)確性。本實(shí)施例中，各管路與第一、第二氣體質(zhì)量流量控制器以及第一、第二三通管之間的連接通過第一、第二氣體質(zhì)量流量控制器與第一、第二三通管的接頭進(jìn)行連接。本實(shí)施例中，每個(gè)樣品完成進(jìn)樣與測定耗時(shí)600s，其中400s的檢測時(shí)間。裝置工作時(shí)M1與M2的流速變化是線性變化的，單支含汞金柱/含汞活性炭柱的載汞量為6至10ng。工作原理：工作時(shí)在單片機(jī)的控制下，第一、第二氣體質(zhì)量流量控制器的總通過氣流量保持恒定，加熱電阻通電以加熱含汞金柱/含汞活性炭柱，將吸附其上的汞以單質(zhì)汞的形式釋放出來，并被氬氣推送進(jìn)入MC-ICP/MS進(jìn)行檢測；熱解析過程結(jié)束時(shí)，冷卻風(fēng)扇工作給含汞金柱/含汞活性炭柱降溫。由于MC-ICP/MS工作時(shí)只能接受進(jìn)氣流量恒定，且強(qiáng)度隨時(shí)間穩(wěn)定的汞蒸汽信號(hào)，但是流量恒定時(shí)熱脫附系統(tǒng)產(chǎn)生的汞信號(hào)與時(shí)間關(guān)系為峰型信號(hào)。為解決這一問題，本技術(shù)通過雙通道流量補(bǔ)償?shù)姆椒ǖ玫綕M足儀器檢測要求的平臺(tái)型的汞蒸汽信號(hào)（圖3）。具體的工作的方式參見圖4。由圖4可知在單片機(jī)控制器的控制下，當(dāng)加熱開始時(shí)，利用第一氣體質(zhì)量流量控制器實(shí)時(shí)改變通過含汞金柱/含汞活性炭柱的載氣流速，使得由該通道流出的汞量保持恒定；以此同時(shí)，第二氣體質(zhì)量流量控制器的流量也隨一氣體質(zhì)量流量控制器流量的變化反方向變化，使得本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種應(yīng)用于MC?ICP/MS汞同位素分析的熱解汞蒸汽進(jìn)樣裝置，包括氬氣源，其特征在于，所述氬氣源經(jīng)管路與第一三通管相連接，所述第一三通管的第一出口經(jīng)第一氣體質(zhì)量流量控制器與具有含汞金柱/含汞活性炭柱的熱脫附系統(tǒng)相連接，所述熱脫附系統(tǒng)經(jīng)第二三通管與多接收器等離子體質(zhì)譜儀相連接，所述第一三通管的第二出口經(jīng)第二氣體質(zhì)量流量控制器與第二三通管的第二入口相連接。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種應(yīng)用于MC-ICP/MS汞同位素分析的熱解汞蒸汽進(jìn)樣裝置，包括氬氣源，其特征在于，所述氬氣源經(jīng)管路與第一三通管相連接，所述第一三通管的第一出口經(jīng)第一氣體質(zhì)量流量控制器與具有含汞金柱/含汞活性炭柱的熱脫附系統(tǒng)相連接，所述熱脫附系統(tǒng)經(jīng)第二三通管與多接收器等離子體質(zhì)譜儀相連接，所述第一三通管的第二出口經(jīng)第二氣體質(zhì)量流量控制器與第二三通管的第二入口相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于MC-ICP/MS汞同位素分析的熱解汞蒸汽進(jìn)樣裝置，其特征在于，所述單質(zhì)汞熱脫附系統(tǒng)還包括用于含汞金柱/含汞活性炭柱加熱的加熱電阻和用于含汞金柱/含汞活性炭柱降溫的冷卻風(fēng)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫魯閩，任歡，曹愛萍，鄭穎，
申請(專利權(quán))人：廈門大學(xué)嘉庚學(xué)院，
類型：新型
國別省市：福建;35
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