一種短棒晶凹凸棒石長徑化的方法技術

本發明專利技術公開了一種短棒晶凹凸棒石長徑化的方法。該方法首先在短棒晶凹凸棒石黏土化學組成分析的基礎上，補充鎂、鋁元素，然后與有機溶劑混合，在反應器中進行溶劑熱反應，通過程序降溫得到長棒晶的納米凹凸棒石。本發明專利技術對工藝和設備要求簡單，產品性能穩定且性狀可控，實現了短棒晶凹凸棒石黏土的高值化利用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，具體為利用溶劑熱反應制備成長棒晶狀凹凸棒石晶體，屬于納米硅酸鹽材料深加工和制備

技術介紹
凹凸棒石黏土(又名坡縷石或坡縷縞石)是一種以凹凸棒石為主要成分的含水富鎂、鋁硅酸鹽礦物，其獨特的納米棒狀晶體結構和表面硅烷醇基團賦予了比表面積大、吸附能力強、相容性好和補強性能優等理化性質。因此，凹凸棒石黏土在油品脫色、鉆井泥漿、催化或藥物載體材料、功能復合肥料、水處理、涂料和功能補強材料等諸多領域得到廣泛應用。凹凸棒石黏土屬于天然納米材料,棒晶的長度一般在I 5 μ m,直徑20 70nm。凹凸棒石理論化學式為Mg5Si8O2tl(OH)2(OH2)4.4H20,但由于地質成因不同，從凹凸棒石黏土化學成分實際分析來看，凹凸棒石晶體遠沒有達到理想的發育程度，因而棒晶的長度一般小于I μ m，無法滿足橡膠、塑料等工程復合材料及相關高黏領域的應用需求。我國凹凸棒石黏土資源儲量豐富，但發育較好的長棒晶礦較少，多為短棒晶的低品位礦。因此，通過人工合成技術獲得長棒晶凹凸棒石，對實現凹凸棒石黏土的高端應用及產業鏈的延伸具有深遠的意義。
技術實現思路
鑒于技術背景中介紹的限制天然凹凸棒石黏土高端應用的瓶頸制約因素，本專利技術的目的在于提供一種短棒晶凹凸棒石黏土長徑化的制備方法，為短棒晶凹凸棒石黏土在高端領域的應用奠定基礎。 目前黏土礦物的合成主要有共沉淀法、水熱法和溶劑熱法。其中，溶劑熱方法是制備特殊納米結構硅酸鹽的重要方法。溶劑熱反應是水熱反應的發展，具有產物形貌容易控制、結晶性好、合成方法簡單、重復性優良、易于工業放大、環境友好等優點，是實現納米材料形貌控制的最有效途徑之一。本專利技術的原理是利用短棒晶凹凸棒石黏土在溶劑熱環境下，在高溫條件下實現溶解-再結晶生長。在生長過程中通過補充鎂和鋁元素，促進晶體的發育，形成具有層鏈狀結構的長棒晶納米凹凸棒石。該方法對工藝和設備要求簡單、產品性能穩定且性狀可控，產品可用于醫藥、吸附劑、化妝品和有機-無機納米復合材料制備等諸多領域。本專利技術的技術解決方案是:一種利用溶劑熱實現短棒晶凹凸棒石長徑化的方法，首先在短棒晶凹凸棒石黏土化學組成分析的基礎上，補充鎂、鋁元素，然后與有機溶劑混合，在反應器中進行溶劑熱反應，通過程序降溫即可得到長棒晶的納米凹凸棒石。以下對本專利技術作進一步的描述，工藝步驟如下:1、凹凸棒石黏土硅鋁和硅鎂比控制:將短棒晶凹凸棒石黏土通過X-射線熒光分析方法確定化學組成，然后加入理論量的鋁和鎂元素，并充分混合均勻。所述的鎂源為硫酸鎂、氯化鎂、硝酸鎂、氧化鎂或氫氧化鎂的任一種或一種以上；鋁源為硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、氧化鋁或氫氧化鋁的任一種或一種以上。2、溶劑熱反應:將不同硅鋁和硅鎂比的短棒晶凹凸棒黏土混合物在反應器中與有機溶劑按固液比1: 120-600混合，在120 180°C反應48 96h。所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、乙二醇、丙三醇和丙酮的任一種或一種以上。3、產品的分離和干燥:溶劑熱反應結束后將反應釜按0.l-rc /min速率程序降溫，然后將產品離心分離，充分洗滌后真空干燥，同時將有機溶劑回收利用。本專利技術以短棒晶凹凸棒石黏土、鎂和鋁鹽或氧化物、氫氧化物為原料，利用溶劑熱合成技術，具有以下優點:(I)通過一步溶劑熱反應將短棒晶凹凸棒石長晶化，棒晶的長度大于1.5μπι，產品批次穩定性好，可直接用于高黏增稠劑和高分子復合材料補強劑等應用。(2)短棒晶凹凸棒石黏土既作為原料，又可充當晶核起結構導向作用，不需要加入額外的有機結構導向劑，操作方法簡單，產品純度高。(3)該制備方法對工藝和設備要求簡單，過程易于控制，工藝中使用的有機溶劑可回收再利用。附圖說明圖1為短棒晶凸棒石黏土原礦(平均長徑約0.3 μ m)和溶劑熱合成長徑納米凹凸棒石產品的掃描電子顯微鏡圖。其中(a)代表短棒晶凹凸棒石黏土原礦，(b)代表溶劑熱長徑化納米凹凸棒石。 具體實施方案為了更好地對本專利技術進行說明，通過下面的實施例來進一步的描述，且不限于實施例。實施例1將6g短棒晶凹凸棒石黏土與4g水合硫酸鎂和0.5g水合硫酸鋁充分混合，在攪拌下充分分散在1200ml甲醇中，轉入2L反應釜中升溫在160°C下反應48h，以0.1°C /min速率降溫至室溫。將所得粉末狀產物分離、充分洗滌后，在60°C下真空干燥，即得平均長徑約1.6μπι納米凹凸棒石產品，產品色澤為米白色。實施例2將6g短棒晶凹凸棒石黏土與2g氧化鎂和0.2g氧化鋁充分混合，在攪拌下充分分散在1200ml乙醇中，轉入2L反應釜中升溫在180°C下反應48h，以0.2°C /min速率降溫至室溫。將所得粉末狀產物分離、充分洗滌后，在60°C下真空干燥，即得平均長徑約1.8 μ m納米凹凸棒石產品，產品色澤為米白色。實施例3將6g短棒晶凹凸棒石黏土與4g水合硫酸鎂和0.5g水合硫酸鋁充分混合，在攪拌下充分分散在1200ml丙醇中，轉入2L反應釜中升溫在160°C下反應48h，以0.5°C /min速率降溫至室溫。將所得粉末狀產物分離、充分洗滌后，在60°C下真空干燥，即得平均長徑約 1.6 μ m納米凹凸棒石產品，產品色澤為米白色。實施例4將6g短棒晶凹凸棒石黏土與4g水合硫酸鎂和0.5g水合硫酸招充分混合,在攪拌下充分分散在1200ml異丙醇中，轉入2L反應釜中升溫在180°C下反應72h，以0.1°C /min速率降溫至室溫。將所得粉末狀產物分離、充分洗滌后，在60°C下真空干燥，即得平均長徑約1.7μπι納米凹凸棒石產品，產品色澤為米白色。實施例5將6g短棒晶凹凸棒石黏土與2g氧化鎂和0.2g氧化鋁充分混合，在攪拌下充分分散在1200ml丙酮中，轉入2L反應釜中升溫在180°C下反應48h，以0.1°C /min速率降溫至室溫。將所得粉末狀產物分離、充分洗滌后，在60°C下真空干燥，即得平均長徑約1.6 μ m納米凹凸棒石產品，產品色澤為米白色。實施例6將6g短棒晶凹凸棒石黏土與4.5g硝酸鎂和0.6g硝酸鋁充分混合，在攪拌下充分分散在1200ml甲醇和異丙醇(混合體積比7: 3)中，轉入2L反應釜中升溫在180°C下反應72h，以0.10C /min速率降溫至室溫。將所得粉末狀產物分離、充分洗滌后，在60°C下真空干燥，即得平均長徑約1. 9μπι納米凹凸棒石產品，產品色澤為米白色。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種短棒晶凹凸棒石長徑化的方法，其特征在于首先在短棒晶凹凸棒石黏土化學組成分析的基礎上，補充鎂、鋁元素，然后與有機溶劑混合，在反應器中進行溶劑熱反應，通過程序降溫即可得到長棒晶的納米凹凸棒石。

【技術特征摘要】
1.一種短棒晶凹凸棒石長徑化的方法，其特征在于首先在短棒晶凹凸棒石黏土化學組成分析的基礎上，補充鎂、鋁元素，然后與有機溶劑混合，在反應器中進行溶劑熱反應，通過程序降溫即可得到長棒晶的納米凹凸棒石。2.根據權利要求1所述的短棒晶凹凸棒石長徑化的方法，其特征在于鎂源為硫酸鎂、氯化鎂、硝酸鎂、氧化鎂或氫氧化鎂的任一種或一種以上；鋁源為硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、氧化鋁或氫氧化鋁的任一種或一種以上。3.根據權利要求1所述的短棒晶凹凸棒石長徑化的方...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王文波，王愛勤，牟斌，
申請(專利權)人：中國科學院蘭州化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：