本發明專利技術公開了一種累脫石氣凝膠的制備方法，利用天然多糖衍生物——陽離子瓜爾膠（CGG）作為交聯劑將剝離累脫石（REC）片層連接鞏固REC氣凝膠骨架，形成氣凝膠復合材料。本發明專利技術技術方案制備的REC凝膠的密度超低，非常大的孔洞率和比表面積，使其在吸附液體和有毒物質方面展現了優良的性能，擴展其在儲能和環保領域的應用。REC凝膠的制備方法涉及原料價格便宜、成本低，制備過程簡單、五毒、綠色環保。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于無機和天然高分子復合材料及其制備技術，更具體地說，涉及一種用陽離子瓜爾膠復合累脫石制備氣凝膠材料及其方法。
技術介紹
累托石(REC)是一種層狀硅酸鹽粘土礦物。累托石是二八面體云母和二八面體蒙皂石組成的I : I規則間層礦物。累托石層間孔徑在改性后，可形成大孔徑層柱狀二維通道結構，其層間電荷密度可據需調整，以獲得適當的活性。經適當處理，累托石間層結構可分離成類云母和類蒙脫石的納米微粒。REC的層間陽離子可以輕易被有機或無機陽離子交換。累托石既有類似蒙脫石的陽離子交換性、分散性、膨脹性、懸浮性和膠體性能，又有類似 云母的熱穩定性、耐高溫性能，累托石這些優異的性能使它在工業中有廣闊的應用前景。氣凝膠是一種具有納米結構的多孔材料，內含大量的空氣，典型的孔洞線度在1-100納米范圍，孔洞率在80%以上，在力學、聲學、熱學、光學等諸方面均顯示其獨特性質，具有極大的比表面積。對光、聲的散射均比傳統的多孔性材料小得多，這些獨特的性質不僅使得該材料在基礎研究中引起人們興趣，而且在吸附以及儲能和隔熱材料等領域蘊藏著廣泛的應用前景。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種綠色環保、操作簡便、新型的氣凝膠復合材料制備方法，即用天然多糖衍生物——陽離子瓜爾膠(CGG)作為交聯劑將剝離累脫石(REC)片層連接鞏固REC氣凝膠骨架，形成氣凝膠復合材料，擴展其在儲能和環保領域的應用。本專利技術的目的通過下述技術方案予以實現，將CGG中的陽離子可以與REC片層進行陽離子交換，與REC形成相互作用，作為納米REC的交聯劑，具體來說按照下述步驟進行(I)步驟1，將累脫石(REC)分散在水中，超聲分散(2)步驟2，在攪拌下，向超聲分散后體系中先后加入鹽酸和陽離子瓜爾膠(CGG)(3)步驟3，將步驟(2)制備的溶液冷藏靜置形成水凝膠(4)步驟4，將步驟3形成的水凝膠進行冷凍后，放入到無水乙醇中脫水(冰)(5)步驟5，將經過步驟4處理的水凝膠在60-10(TC干燥，形成氣凝膠。所述步驟I中，所述超聲分散的功率為100-300W，超聲分散時間為l_5min。所述步驟2中，攪拌的速度為40-80轉/min，時間為3_5min ;加入的鹽酸可選擇質量百分數為36. 5%的濃鹽酸調整整個體系的pH值為1-2，以確保陽離子瓜爾膠的充分溶解。所述步驟3中，冷藏溫度為4_5°C，冷藏時間為l_6h，優選3_6h。所述步驟4中，冷凍溫度為零下10-零下20°C，冷凍時間為2_3h。所述累脫石(REC)和陽離子瓜爾膠(CGG)的加入量按照質量份計為累脫石(REC)為O. 5-2. 5質量份；陽離子瓜爾膠(CGG)為O. 5-1. O質量份，優選O. 5-0. 6質量份。利用日立Hitachi S-4800場發射掃描電鏡進行形貌表征，REC氣凝膠的SEM(圖I)顯示為多孔結構，進一步放大，可以看到納米厚度的REC片層間由條條絲狀物CGG連接在一起，這是由CGG中的-N+(CH3)3和REC中的陽離子發生離子交換，實現REC層間結構的交聯，以鞏固形成的REC氣凝膠。紅外光譜圖(美國BIO-RAD公司的FTS3000型紅外光譜掃描儀)，如圖2所示，在峰3640CHT1處有吸收的是REC中SiOH的羥基上氫鍵的伸縮振動，在KMOcnT1處吸收的是面內Si-O-Si的伸縮振動，在峰705和821CHT1處吸收的分別是面外Al-O-振動和Si-O-Al鍵振動，在峰480和550CHT1處吸收的是Si-O彎曲振動峰。在REC凝膠紅外中以上REC各峰全部向低波遷移，在REC凝膠中CGG中O-H振動(3440CHT1)向低波遷移到3416CHT1。這些表明在REC凝膠中REC和CGG中存在相互作用。REC凝膠中2920cm—1處的是CGG的CH2伸縮振動。在CGG中1480CHT1處是季銨鹽中的甲基吸收峰，它在REC凝膠中減弱，因此REC在表面陰離子帶電0H_基團可以與CGG中的-N+(CH3)3集團發生靜電相互作用。本專利技術的技術方案利用冷凍-溶劑交換方法進行制備，REC片層在酸化和CGG引入過程中被剝離，納米級厚度的REC片層搭結形成REC凝膠。REC片層間與CGG可以形成相互作用鞏固了形成的凝膠，采用冷藏冷凍-溶劑交換方法(乙醇)可有效避免在制備過程中體系的體積縮小和材料塌陷。該REC凝膠的密度超低在31mg/cm3以下，非常大的孔洞率和比表面積，使其在吸附液體和有毒物質方面展現了優良的性能。REC凝膠的制備方法涉及原料價格便宜、成本低，制備過程簡單、五毒、綠色環保。本專利技術的技術方案中，由于REC片層間與CGG可以形成相互作用，所以CGG加入量很少，所以該氣凝膠被稱為累托石氣凝膠，陰離子瓜爾膠來源于天然植物、無毒的多糖類高分子；與REC復合可以作為REC的骨架，從而REC氣凝膠的支撐性；制備的REC氣凝膠可用于環保領域，也可擴展到生物醫藥領域。附圖說明 圖IREC-Gel (REC氣凝膠)透射電鏡照片，(a) 100倍，(b) 10000倍 圖2CGG (a)、REC (b)和REC凝膠(c)的紅外光譜(美國BIO-RAD公司的FTS3000型紅外光譜掃描儀)具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術作進一步地說明，其中累脫石原料(REC)是由湖北名流累托石科技有限公司提供的鈉化累托石；使用濃鹽酸為質量百分數為36. 5%的鹽酸，調整體系PH值實施例I(I)步驟1，將2. 5g累脫石分散在IOOmL水中，超聲分散，超聲分散的功率為300w，超聲分散時間為Imin ；(2)步驟2，在攪拌下，向超聲分散后體系中先后加入鹽酸和陽離子瓜爾膠(CGG)，加入鹽酸以使整個體系pH值為I,陽離子瓜爾膠為O. 6g,攪拌速度為80轉/min,時間為3min(3)步驟3，將步驟(2)制備的溶液冷藏靜置形成水凝膠，冷藏溫度為5°C，冷藏時間為6h(4)步驟4，將步驟3形成的水凝膠進行冷凍后，放入到無水乙醇中脫水(冰)，冷凍溫度為零下10°c，冷凍時間為2h(5)步驟5，將經過步驟4處理的水凝膠在60°C干燥，形成氣凝膠。實施例2(I)步驟1，將2g累脫石分散在IOOmL水中，超聲分散，超聲分散的功率為100w，超聲分散時間為5min ； (2)步驟2，在攪拌下，向超聲分散后體系中先后加入鹽酸和陽離子瓜爾膠(CGG)，加入鹽酸以使整個體系pH值為2,陽離子瓜爾膠為I. Og,攪拌速度為40轉/min,時間為5min(3)步驟3，將步驟(2)制備的溶液冷藏靜置形成水凝膠，冷藏溫度為4°C，冷藏時間為3h(4)步驟4，將步驟3形成的水凝膠進行冷凍后，放入到無水乙醇中脫水(冰)，冷凍溫度為零下20°C，冷凍時間為3h(5)步驟5，將經過步驟4處理的水凝膠在100°C干燥，形成氣凝膠。實施例3(I)步驟1，將I. 3g累脫石分散在IOOmL水中，超聲分散，超聲分散的功率為200w，超聲分散時間為3min ；(2)步驟2，在攪拌下，向超聲分散后體系中先后加入鹽酸和陽離子瓜爾膠(CGG)，加入鹽酸以使整個體系pH值為I. 5,陽離子瓜爾膠為O. 5g,攪拌速度為60轉/min,時間為4min(3)步驟3，將步驟(2)制備的溶液冷藏靜置形成水凝膠，冷藏溫度為4°C，冷藏時間為Ih(4)步驟4，將步本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種累脫石氣凝膠的制備方法，其特征在于，將陽離子瓜爾膠中的陽離子可以與累脫石片層進行陽離子交換，與累脫石形成相互作用，作為納米累脫石的交聯劑，按照下述步驟進行：(1)步驟1，將累脫石分散在水中，超聲分散(2)步驟2，在攪拌下，向超聲分散后體系中先后加入鹽酸和陽離子瓜爾膠(3)步驟3，將步驟(2)制備的溶液冷藏靜置形成水凝膠(4)步驟4，將步驟3形成的水凝膠進行冷凍后，放入到無水乙醇中脫水(冰)(5)步驟5，將經過步驟4處理的水凝膠在60?100℃干燥，形成氣凝膠。
【技術特征摘要】
1.一種累脫石氣凝膠的制備方法，其特征在于，將陽離子瓜爾膠中的陽離子可以與累脫石片層進行陽離子交換，與累脫石形成相互作用，作為納米累脫石的交聯劑，按照下述步驟進行(1)步驟1，將累脫石分散在水中，超聲分散(2)步驟2，在攪拌下，向超聲分散后體系中先后加入鹽酸和陽離子瓜爾膠(3)步驟3，將步驟(2)制備的溶液冷藏靜置形成水凝膠(4)步驟4，將步驟3形成的水凝膠進行冷凍后，放入到無水乙醇中脫水(冰)(5)步驟5，將經過步驟4處理的水凝膠在60-10(TC干燥，形成氣凝膠。2.根據權利要求I所述的一種累脫石氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟I中， 所述超聲分散的功率為100-300 ，超聲分散時間為l-5min。3.根據權利要求I所述的一種累脫石氣凝膠的制備方法，其...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬驍飛，吳東亮，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：
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