畜禽用復(fù)方淫羊藿免疫增強(qiáng)可溶性粉的生產(chǎn)工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種畜禽用復(fù)方淫羊藿免疫增強(qiáng)可溶性粉的生產(chǎn)工藝與質(zhì)量控制。其工藝過(guò)程包括藥材干燥、粉碎、過(guò)篩、混合、浸提、濃縮、干燥、加輔料混合、成型等步驟；其質(zhì)量控制包括在2010版《中華人民共和國(guó)獸藥典》中所載淫羊藿的指標(biāo)成分淫羊藿苷，其高效液相色譜梯度洗脫程序的建立與含量測(cè)定，以及外觀均勻度、干燥失重、引濕性、穩(wěn)定性考察。本發(fā)明專利技術(shù)一種畜禽用復(fù)方淫羊藿免疫增強(qiáng)可溶性粉的生產(chǎn)工藝與質(zhì)量控制，具有有效成分提取率高、工藝穩(wěn)定、重復(fù)性高、成本低等優(yōu)點(diǎn)；產(chǎn)品在外觀上色澤均勻，同時(shí)引濕性小、流動(dòng)性優(yōu)、溶解性好、穩(wěn)定性高、高效液相色譜含量測(cè)定方法可靠性強(qiáng)、干擾少、精密度高、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高、易于操作等優(yōu)點(diǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種動(dòng)物保健品的生產(chǎn)工藝，其中包括質(zhì)量控制措施，具體為一種畜禽用復(fù)方淫羊藿免疫增強(qiáng)可溶性粉的生產(chǎn)工藝。
技術(shù)介紹
隨著集約化養(yǎng)殖在我國(guó)的快速發(fā)展,畜禽疾病發(fā)展出現(xiàn)越來(lái)越復(fù)雜化、病毒性疾病越來(lái)越多、并常常伴有免疫抑制的趨勢(shì)，帶來(lái)了疾病預(yù)防、控制和治療的難度，特別是免疫抑制現(xiàn)象的出現(xiàn)，常常造成免 疫失敗，由此而造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失，使得免疫增強(qiáng)劑的研發(fā)成為當(dāng)前獸藥行業(yè)的熱點(diǎn)。近年來(lái)，使用中草藥來(lái)提高動(dòng)物的免疫功能已有一些報(bào)道，并出現(xiàn)了一些專利，從已經(jīng)公布的專利來(lái)看，這類中草藥免疫增強(qiáng)劑主要通過(guò)粉碎制成為散劑，或煎煮、浸提為口服液，在畜禽中使用極不方便，且不易混合均勻。而經(jīng)過(guò)獨(dú)特工藝制成可溶性粉的專利尚未見(jiàn)公布。已公布專利的主要不足表現(xiàn)如下: 1.有些中草藥免疫增強(qiáng)劑直接為將藥材粉碎后拌料使用，此種方式有效成分含量低，使用量大，造成畜禽不易采食。2.加工工藝簡(jiǎn)單、工藝參數(shù)沒(méi)有確定的數(shù)據(jù)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)的科學(xué)性欠缺，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，難以推廣。3.加工粗糙，劑型單一，多為粉劑和散劑，且在輔料的篩選方面所選評(píng)價(jià)指標(biāo)科學(xué)性不強(qiáng)。4.生產(chǎn)的產(chǎn)品使用不方便，多為混飼，由于在飼料中用量少，不易混和均勻，因而導(dǎo)致動(dòng)物的采食量不易準(zhǔn)確控制。5.在君藥淫羊藿的指標(biāo)成分淫羊藿苷的含量測(cè)定方面，使用的高效液相色譜法均為等比例洗脫，但該方法在使用時(shí)易出現(xiàn)基線不穩(wěn)、干擾峰。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種畜禽用復(fù)方淫羊藿免疫增強(qiáng)可溶性粉的生產(chǎn)工藝，以解決上述
技術(shù)介紹
中的缺點(diǎn)。本專利技術(shù)所解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn): 畜禽用復(fù)方淫羊藿免疫增強(qiáng)可溶性粉的生產(chǎn)工藝，包括藥材的干燥、粉碎、過(guò)篩、浸提分離、真空濃縮、真空干燥、加輔料制備成可溶性粉，以及產(chǎn)品的外觀均勻度、干燥失重、弓丨濕性、穩(wěn)定性、含量測(cè)定的考察，具體而言，將原料藥材淫羊藿、女貞子、白術(shù)、金蕎麥、菝葜和茯苓干燥至水分含量為6%、粉碎，過(guò)2號(hào)藥典篩，混合成粉料，然后加入水，粉料與水的質(zhì)量比為1:8-12 ;浸泡Ih后回流提取，回流提取的時(shí)間為0.5-1.5h，連續(xù)提取1-3次；提取液過(guò)濾去除藥渣后1000r/min離心lOmin，上清液于70°C真空濃縮成稠浸膏后，于60°C真空干燥為干浸膏，而后加入輔料，使得總重量等于最先投入的原料藥材的總重量，粉碎混合成可溶性粉，以梯度洗脫程序進(jìn)行淫羊藿苷的含量測(cè)定，并進(jìn)行外觀均勻度、干燥失重、引濕性、穩(wěn)定性的考察以及強(qiáng)光照射試驗(yàn)、高溫高濕加速試驗(yàn)、長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)驗(yàn)證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。本專利技術(shù)中，優(yōu)選地，在浸提加水過(guò)程中，所述粉料與水的質(zhì)量比為1:10，所述回流提取時(shí)間為Ih，連續(xù)提取3次。其中，本專利技術(shù)優(yōu)選下列輔料相配合:所述輔料由乳糖和可溶性淀粉組成，其比例為I: 0.5 3。最佳的是，所述乳糖和可溶性淀粉的比例為1:1。最為優(yōu)選方案，淫羊藿苷含量測(cè)定的所述梯度洗脫程序?yàn)椋砸译媾c水為流動(dòng)相，前3min乙腈的比例為24%,第3 8min,乙腈比例逐漸升至50%,第8 Ilmin,乙腈比例逐漸降至24%，第11 15min,乙腈比例恒定為24%。有益效果 畜禽用復(fù)方淫羊藿原方臨床以湯劑入藥，但湯劑需臨用新制，久制易發(fā)霉變質(zhì)，不易攜帶，口感差，使用容積大；直接將全方藥材粉碎拌料則投料量大，且氣味較大，畜禽不愿采食，這些嚴(yán)重制約了復(fù)方淫羊藿的推廣應(yīng)用。本專利技術(shù)將其提取濃縮干燥成浸膏，再與矯味劑制備成可溶性粉，既保持了湯劑吸收快、顯效迅速等特點(diǎn)，又克服了湯劑服用前臨時(shí)煎煮、久置霉敗變質(zhì)的缺點(diǎn)，并可矯味，畜禽易于采食，且成本較低，能適合于大規(guī)模生產(chǎn)，亦能運(yùn)輸、儲(chǔ)藏、攜帶、使用方便。同時(shí)，在提取工藝優(yōu)化中，我們采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)考查提取次數(shù)、加水倍數(shù)、提取時(shí)間三個(gè)影響因素的不同水平；在輔料篩選方面以吸濕百分率、休止角、外觀性狀為考察指標(biāo)，結(jié)合數(shù)理統(tǒng)計(jì)優(yōu)選輔料組合與配比，科學(xué)地解決了工藝參數(shù)不確定、質(zhì)量不穩(wěn)定等問(wèn)題；更為重要的是對(duì)產(chǎn)品的指標(biāo)成分淫羊藿苷建立比現(xiàn)有方法準(zhǔn)確度高、干擾少的高效液相色譜梯度洗脫程序，并進(jìn)行含量測(cè)定，以及對(duì)產(chǎn)品的外觀均勻度、干燥失重、引濕性、穩(wěn)定性進(jìn)行考察，一同進(jìn)行質(zhì)量控制，確保療效。附圖說(shuō)明圖1為畜禽用復(fù)方淫羊藿免疫增強(qiáng)可溶性粉的生產(chǎn)工藝流程圖。圖2為本專利技術(shù)中指標(biāo)成分淫羊藿苷的HPLC圖。具體實(shí)施例方式參見(jiàn)圖1，畜禽用復(fù)方淫羊藿免疫增強(qiáng)可溶性粉的生產(chǎn)工藝流程圖，畜禽用復(fù)方淫羊藿免疫增強(qiáng)可溶性粉的生產(chǎn)工藝，包括藥材的干燥、粉碎、過(guò)篩、浸提分離、真空濃縮、真空干燥、加輔料制備成可溶性粉，以及產(chǎn)品的外觀均勻度、干燥失重、引濕性、穩(wěn)定性、含量測(cè)定的考察，具體而言，將原料藥材淫羊藿、女貞子、白術(shù)、金蕎麥、菝葜和茯苓干燥至水分含量為6%、粉碎，過(guò)2號(hào)藥典篩，混合成粉料，然后加入水，粉料與水的質(zhì)量比為1:8-12 ;浸泡Ih后回流提取，回流提取的時(shí)間為0.5-1.5h，連續(xù)提取1-3次；提取液過(guò)濾去除藥渣后1000r/min離心lOmin，上清液于70°C真空濃縮成稠浸膏后，于60°C真空干燥為干浸膏，而后加入輔料，使得總重量等于最先投入的原料藥材的總重量，粉碎混合成可溶性粉，以梯度洗脫程序進(jìn)行淫羊藿苷的含量測(cè)定，并進(jìn)行外觀均勻度、干燥失重、引濕性、穩(wěn)定性的考察以及強(qiáng)光照射試驗(yàn)、高溫高濕加速試驗(yàn)、長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)驗(yàn)證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。 下面舉例對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)闡述。1.將原料中藥材淫羊藿、女貞子、白術(shù)、金蕎麥、菝葜和茯苓干燥、粉碎，過(guò)篩，按質(zhì)量比2: 7: 4: 3: 2: 2混合成粉料，加入10倍藥材重量的水，放入夾層鍋內(nèi)加熱浸提；分離溶液和藥渣；將溶液經(jīng)真空濃縮為稠浸膏，稠浸膏經(jīng)真空干燥為干浸膏。通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)考查提取次數(shù)、加水倍數(shù)、提取時(shí)間三個(gè)影響因素的不同水平，得有效成分的最佳提取工藝為藥粉加入10倍重量的水，浸泡lh，回流提取1.5h，連續(xù)提取3次。(參見(jiàn)實(shí)驗(yàn)I ) 2.用增強(qiáng)流動(dòng)性、抗?jié)裥暂o料乳糖、可溶性淀粉、葡萄糖作為篩選的研究對(duì)象，以吸濕百分率、休止角、外觀性狀為考察指標(biāo)，先優(yōu)選出乳糖與可溶性淀粉的組合，再以乳糖與可溶性淀粉的不同配比來(lái)優(yōu)選成型工藝，得乳糖與可溶性淀粉的優(yōu)選配比為1: 1，解決了工藝參數(shù)不確定、質(zhì)量不穩(wěn)定等問(wèn)題。(參見(jiàn)實(shí)驗(yàn)II) 3.建立君藥淫羊藿的指標(biāo)成分淫羊藿苷的高效液相色譜梯度洗脫程序，通過(guò)精密度、回收率等方面驗(yàn)證后建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，控制產(chǎn)品質(zhì)量，并進(jìn)行外觀均勻度、干燥失重、引濕性、穩(wěn)定性考察。(見(jiàn)實(shí)驗(yàn)III) 4.將樣品在照度為4500Lx±500Lx的條件下放置IOd的進(jìn)行強(qiáng)光照射試驗(yàn)；在4 O ± 2 °C、相對(duì)濕度為7 5 % ± 5 %條件下放置6個(gè)月的高溫高濕加速試驗(yàn)；以及在溫度25±2°C、相對(duì)濕度60%±5%的條件下放置12個(gè)月的長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)評(píng)價(jià)穩(wěn)定性，解決了產(chǎn)品的穩(wěn)定性問(wèn)題。(見(jiàn)實(shí)驗(yàn)IV)。實(shí)驗(yàn)I 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)選最佳提取工藝 1.因素、水平的確定 本品各原料藥材的主要藥效成分為水溶性，故以水為提取溶劑，采用加熱回流提取法提取。結(jié)合經(jīng)驗(yàn)，影響水提取的主要工藝參數(shù)包括提取次數(shù)、加水量、提取時(shí)間，故我們以提取次數(shù)、加水量、提取時(shí)間為考察因素，以各因素提取常用量為各因素的水平，以處方的出膏率、君藥淫羊藿的指標(biāo)成分淫羊藿苷的提取率為考察指標(biāo)，優(yōu)選提取工藝參數(shù)。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
畜禽用復(fù)方淫羊藿免疫增強(qiáng)可溶性粉的生產(chǎn)工藝，包括藥材的干燥、粉碎、過(guò)篩、浸提分離、真空濃縮、真空干燥、加輔料制備成可溶性粉，以及產(chǎn)品的外觀均勻度、干燥失重、引濕性、穩(wěn)定性、含量測(cè)定的考察，其特征在于，將原料藥材淫羊藿、女貞子、白術(shù)、金蕎麥、菝葜和茯苓干燥至水分含量為6%、粉碎，過(guò)2號(hào)藥典篩，混合成粉料，然后加入水，粉料與水的質(zhì)量比為1:8?12；浸泡1h后回流提取，回流提取的時(shí)間為0.5?1.5h，連續(xù)提取1?3次；提取液過(guò)濾去除藥渣后1000r/min離心10min，上清液于70℃真空濃縮成稠浸膏后，于60℃真空干燥為干浸膏，而后加入輔料，使得總重量等于最先投入的原料藥材的總重量，粉碎混合成可溶性粉，以梯度洗脫程序進(jìn)行淫羊藿苷的含量測(cè)定，并進(jìn)行外觀均勻度、干燥失重、引濕性、穩(wěn)定性的考察以及強(qiáng)光照射試驗(yàn)、高溫高濕加速試驗(yàn)、長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)驗(yàn)證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

【技術(shù)特征摘要】
1.禽用復(fù)方淫羊藿免疫增強(qiáng)可溶性粉的生產(chǎn)工藝，包括藥材的干燥、粉碎、過(guò)篩、浸提分離、真空濃縮、真空干燥、加輔料制備成可溶性粉，以及產(chǎn)品的外觀均勻度、干燥失重、引濕性、穩(wěn)定性、含量測(cè)定的考察，其特征在于，將原料藥材淫羊藿、女貞子、白術(shù)、金蕎麥、菝葜和茯苓干燥至水分含量為6%、粉碎，過(guò)2號(hào)藥典篩，混合成粉料，然后加入水，粉料與水的質(zhì)量比為1:8-12 ;浸泡Ih后回流提取，回流提取的時(shí)間為0.5-1.5h，連續(xù)提取1-3次；提取液過(guò)濾去除藥渣后lOOOr/min離心lOmin，上清液于70°C真空濃縮成稠浸膏后，于60°C真空干燥為干浸膏，而后加入輔料，使得總重量等于最先投入的原料藥材的總重量，粉碎混合成可溶性粉，以梯度洗脫程序進(jìn)行淫羊藿苷的含量測(cè)定，并進(jìn)行外觀均勻度、干燥失重、弓丨濕性、穩(wěn)定性的考察以及強(qiáng)光照射試驗(yàn)、高溫高濕加速試驗(yàn)、長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)驗(yàn)證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。2.根據(jù)權(quán)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：伍勇，劉自逵，劉先聚，胡興平，柳高峰，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)，湖南農(nóng)大動(dòng)物藥業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：