一種用含銀廢催化劑生產高純銀粉的方法技術

本發明專利技術公開一種用含銀廢催化劑生產高純銀粉的方法，屬于貴金屬提煉技術領域，包括以下步驟：用含銀廢催化劑為原料，用稀硝酸將銀溶解轉化為硝酸銀溶液；硝酸銀溶液經過濾后再加入沉淀劑；含銀化合物沉淀經過濾、洗滌后漿化；從水合肼、雙氧水、硼氫化鈉、蟻酸、抗壞血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺和甲醛中任意選擇一種或兩種試劑作為還原劑；從聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇和吐溫中任意選擇一種試劑作為保護劑；在超聲振蕩條件下，將銀離子還原為銀微粒；銀微粒通過精密抽濾、真空烘干，得到高純銀粉產品。有益效果是能得到高純度、高分散度、高活性的高純銀粉產品，且產品性能穩定、回收率高、環境友好。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，屬于貴金屬提煉

技術介紹
目前國內外從含銀廢催化劑中回收銀的的方法，以三氧化二鋁和二氧化硅為載體的含銀廢催化劑，多采用火法直接冶煉，得到粗銀，再用傳統電解槽進行電解精煉，可得到銀粉；或以硝酸為浸出劑，得到硝酸銀溶液，再進行傳統電解精煉得到銀粉，電解精煉存在一些缺點，能耗高，生產成本大，銀容易進入渣相；電解時會產生大量酸霧，容易腐蝕設備，對工廠的工作環境影響較大:電解會產生陽極泥，需要進行進一步處理，增加了工序；產生的廢氣廢水廢渣處理起來較難，導致銀的回收率降低。且傳統方法制得的銀粉純度、活性和分散度都較低，且性能單一
技術實現思路
針對上述現有技術存在的問題，本專利技術提供，能得到高純度、高分散度、高活性的高純銀粉產品，且產品性能穩定、回收率高、環境友好。為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是:，包括以下步驟: (1)用含銀廢催化劑為原料，采用選擇性溶解銀的方法，用10% 30%稀硝酸將銀溶解轉化為硝酸銀溶液； (2)硝酸銀溶液經過濾后再加入沉淀劑，使其生成含銀化合物沉淀； (3)含銀化合物沉淀經過濾、洗滌后漿化，得到漿化后含銀化合物； (4)從水合肼、雙氧水、硼氫化鈉、蟻酸、抗壞血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺和甲醛中任意選擇一種或兩種試劑作為還原劑； 從聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇和吐溫中任意選擇一種試劑作為保護劑； 控制PH值在I 4或10 13，在還原劑加入速度為10 60mL/min，攪拌速度為200 400rpm，反應溫度為20 60°C，超聲振蕩的條件下，將銀離子還原為銀微粒； (5)銀微粒通過精密抽濾、真空烘干，得到高純銀粉產品。進一步的，所述步驟(2)中的沉淀劑為氯化鈉。 本專利技術的有益效果是:原料為含銀廢催化劑，屬石化“三廢”，產品高純銀粉具有多元化的特性。由于不需要電解精煉，所以解決了能耗高、生產成本大，銀容易進入渣相的問題；克服了電解時會產生大量酸霧，容易腐蝕設備，對工廠的工作環境影響較大；電解會產生陽極泥，需要進行進一步處理，增加了工序；產生的廢氣廢水廢渣處理起來較難，導致銀的回收率降低的缺點，生產過程中可根據用戶對產品的需求，選擇不同種類的還原劑和保護劑及用量，控制特定的pH值、超聲振蕩強度、攪拌速率、反應溫度等條件，來保證產品的性能和純度要求，從而克服傳統方法制得的高純銀粉性能單一，純度、活性和分散度都較低的缺點。附圖說明圖1為本專利技術工藝流程圖。具體實施例方式下面結合附圖對本專利技術作進一步說明。如圖1所示，本方法包括以下步驟: (1)用含銀廢催化劑為原料，采用選擇性溶解銀的方法，用10% 30%稀硝酸將銀溶解轉化為硝酸銀溶液； (2)硝酸銀溶液經過濾后再加入沉淀劑，使其生成含銀化合物沉淀； (3)含銀化合物沉淀經過濾、洗滌后漿化，得到漿化后含銀化合物； (4)從水合肼、雙氧水、硼氫化鈉、蟻酸、抗壞血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺和甲醛中任意選擇一種或兩種試劑作為還原劑； 從聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇和吐溫中任意選擇一種試劑作為保護劑； 控制PH值在I 4或10 13，在還原劑加入速度為10 60mL/min，攪拌速度為200 400rpm，反應溫度為20 60 °C，超聲振蕩的條件下，將銀離子還原為銀微粒； (5)銀微粒通過精密抽濾、真空烘干，得到高純銀粉產品。進一步的，步驟(2)中的沉淀劑為氯化鈉。銀選擇性溶解、浸出:在具有負壓、尾氣處理的環境下，將含銀廢催化劑，在陶瓷或玻璃容器內，用15% 30%稀硝酸溶液溶解造液，經過濾后，在其溶液中再加入沉淀劑，如氯化鈉，銀則生成氯化銀沉淀，沉淀過濾、洗滌后漿化； 選擇還原劑:根據用戶需求選擇水合肼、雙氧水、硼氫化鈉、蟻酸、抗壞血酸、葡萄糖、月旨肪醛、脂肪胺、甲醛等其中之一或兩種作為還原劑，使用不同還原劑還原出的高純銀粉性能不同； 選擇保護劑:聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇和吐溫其中之一做保護劑，不同保護劑還原出的高純銀粉的分散度不同； 控制PH值:控制pH在I 4或10 13，不同pH值條件下還原出的高純銀粉活性不同； 還原:在還原劑加入速度為10 60mL/min，攪拌速度為200 400rpm，反應溫度為20 60°C，超聲振蕩的條件下，銀離子可還原為球狀、片狀、網狀、蜂窩狀等不同形態的高純銀粉； 過濾、洗滌:上述制得的高純銀粉經精密過濾設備過濾、洗滌； 成品:將洗滌后的高純銀粉粉于80 100°C低溫烘干即成為干燥的高純銀粉產品。實例一: (I)用含銀廢催化劑500克為原料，用10% 30%稀硝酸溶液1500mL，將銀溶解轉化為硝酸銀溶液； (2)向過濾后硝酸銀溶液中加入47克沉淀劑，生成含銀化合物沉淀； (3)含銀化合物沉淀經過濾、洗滌后漿化，得到漿化后含銀化合物； (4)選擇雙氧水和硼氫化鈉為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮為保護劑，保護劑加入量為銀含量的3%，同時控制pH值為12，還原劑加入速度為10mL/min，攪拌速度220rpm，反應溫度為55°C，在超聲振蕩的條件下，銀離子可還原為球狀高純銀粉微粒。(5)制得的高純銀粉經過濾、洗滌，于80 100°C低溫烘干即成為干燥的球狀高純銀粉產品56.23克。實例二: (1)用含銀廢催化劑500克為原料，用10% 30%稀硝酸溶液1500mL，將銀溶解轉化為硝酸銀溶液； (2)向過濾后的硝酸銀溶液中加入45克沉淀劑，生成含銀化合物沉淀； (3)含銀化合物沉淀經過濾、洗滌后漿化，得到漿化后含銀化合物； (4)選擇蟻酸為還原劑，聚乙二醇為保護劑，保護劑加入量為含銀量的3%，控制pH值為3，還原劑加入速度為30mL/min，攪拌速度350rpm，反應溫度為45°C，在超聲振蕩的條件下，銀離子可還原為片狀高純銀粉微粒。(5)制得的高純銀粉經過濾、洗滌，于80 100°C低溫烘干即成為干燥的片狀高純銀粉產品56.16克。實例三: (1)用含銀廢催化劑500克為原料，用10% 30%稀硝酸溶液1500mL，將銀溶解轉化為硝酸銀溶液； (2)向過濾后的硝酸銀溶液中加入45克沉淀劑，生成含銀化合物沉淀； (3)含銀化合物沉淀經過濾、洗滌后漿化，得到漿化后含銀化合物； (4)選擇脂肪醛為還原劑，十二烷基硫酸鈉為保護劑，保護劑加入量為含銀量的3%，控制PH值為13，還原劑加入速度為45mL/min，攪拌速度400rpm，反應溫度為45°C，在超聲振蕩的條件下，銀離子可還原為網狀高純銀粉微粒。(5)制得的高純銀粉經過濾、洗滌，于80 100°C低溫烘干即成為干燥的網狀高純銀粉產品56.07克。實例四: (1)用含銀廢催化劑500克為原料，用10% 30%稀硝酸溶液1500mL，將銀溶解轉化為硝酸銀溶液； (2)向過濾后的硝酸銀溶液中加入50克沉淀劑，使其生成含銀化合物沉淀； (3)含銀化合物沉淀經過濾、洗滌后漿化，得到漿化后含銀化合物； (4)選擇甲醛為還原劑，十二烷基硫酸鈉為保護劑，保護劑加入量為含銀量的3%，控制pH值為14，還原劑加入速度為28mL/min，攪拌速度400rpm，反應溫度為45°C，在超本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用含銀廢催化劑生產高純銀粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）用含銀廢催化劑為原料，采用選擇性溶解銀的方法，用10%～30%稀硝酸將銀溶解轉化為硝酸銀溶液；（2）硝酸銀溶液經過濾后再加入沉淀劑，使其生成含銀化合物沉淀；（3）含銀化合物沉淀經過濾、洗滌后漿化，得到漿化后含銀化合物；（4）從水合肼、雙氧水、硼氫化鈉、蟻酸、抗壞血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺和甲醛中任意選擇一種或兩種試劑作為還原劑；從聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇和吐溫中任意選擇一種試劑作為保護劑；控制pH值在1～4或10～13，在還原劑加入速度為10～60mL/min，攪拌速度為200～400rpm，反應溫度為20～60℃，超聲振蕩的條件下，將銀離子還原為銀微粒；（5）銀微粒通過精密抽濾、真空烘干，得到高純銀粉產品。

【技術特征摘要】
1.一種用含銀廢催化劑生產高純銀粉的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)用含銀廢催化劑為原料，采用選擇性溶解銀的方法，用10% 30%稀硝酸將銀溶解轉化為硝酸銀溶液； (2)硝酸銀溶液經過濾后再加入沉淀劑，使其生成含銀化合物沉淀； (3)含銀化合物沉淀經過濾、洗滌后漿化，得到漿化后含銀化合物； (4)從水合肼、雙氧水、硼氫化鈉、蟻酸、抗壞血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺和甲醛中任意選擇一種或兩種試劑作為還原劑； 從聚乙烯...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王銳利，郁豐善，趙來運，李富榮，唐曉，魏禮超，索永喜，
申請(專利權)人：徐州浩通新材料科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：