本發明專利技術公開了一種介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針的制備方法，其包括以下步驟：首先，以稀土摻雜上轉換發光納米晶為核，用陽離子表面活性劑（十六烷基三甲基溴化銨）將疏水性上轉換納米晶轉換為親水性；而后，將親水性上轉換納米晶分散在水、乙醇和氨水混合溶液中；隨后在堿性條件下滴加硅源，硅源水解并在靜電作用下自組裝到上轉換納米晶表面形成介孔熒光多功能納米球；最后去除模板劑，即得到介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針。本發明專利技術的方法制備工藝更簡易、生產效率更高，合成的介孔納米球形材料不僅尺寸均一、結構穩定，并且具有上轉換熒光強度較高、比表面積較大等優點，可應用于上轉換熒光成像、靶向載藥等生物醫學領域。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于納米生物材料
，具體涉及一種。
技術介紹
不同類型納米功能材料的結合與組裝可以很好地促進用于多模式生物成像及治療等的多功能納米平臺的發展。隨著納米技術的發展，具有熒光和介孔結構等特點的多功能納米生物探針受到空前的關注。熒光材料和介孔材料是在免疫分析、藥物釋放、活體成像以及癌細胞理療等方面有著廣泛的應用前景，是生物醫學領域展開深層研究的重要應用材料。多功能介孔納米材料具有諸多優勢，一方面可以標記生物組織進行活體實時觀測，另一方面通過進一步靶向修飾，介孔結構中負載的抗癌藥物可在靶向作用下釋放到特定的腫瘤細胞或癌細胞區域，殺死癌細胞，而正常細胞受影響則較小，從而達到非擴散治療的目的，實現更好的抗癌效果。目前，介孔熒光多功能納米生物探針的制備方法多為“兩步法”，即先在納米晶表面生長一層無孔硅，再以此為核生長介孔硅，但是上述方法工序繁多、周期較長。此外，反應過程中對納米粒子分散性控制較困難，因而多功能納米探針的形貌、穩定性等易受影響。
技術實現思路
針對上述方法的不足，本專利技術的目的在于，提供一種制造工藝簡易、易于控制且有效保證產品質量的。為實現上述目的，本專利技術所提供的技術方案是: 一種，其包括以下步驟: (1)將疏水性上轉換納米晶轉換為親水性，形成第一分散液； (2)將去尚子水、乙醇和氨水充分混合形成第二分散液，將第一分散液加入第二分散液中并加熱； (3)向第一、第二分散液的混合溶液中加入硅源，形成介孔熒光多功能納米球形產物； (4 )對納米球形產物進行去除模板劑(十六烷基三甲基溴化銨)，制得介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針。所述步驟(I)具體包括以下步驟: (1.1)預備10 15 mg粒徑為30 60 nm疏水性的NaYF4 = Yb, Er納米晶分散在環己烷中，形成第一混合液； (1.2)預備100 mg CTAB和20 mL去離子水，將CATB和去離子水相混合并溶解形成第二混合液； (1.3)將第一、第二混合液混合并充分 攪拌3-5小時得到第三混合液； (1.4)將第三混合液加熱至60-85°C并保持40-80分鐘蒸發除去環己烷，冷卻得到透明水溶液，即第一分散液。所述步驟(1.3)中的攪拌為磁力攪拌。所述步驟(I)中的上轉換納米晶為NaYF4: Yb, Er。所述步驟(2)具體包括以下步驟: (2.1)預備2mL氨水、40mL去離子水和75mL乙醇； (2.2)將所述三種溶液混合均勻制得第二分散液。所述步驟(3)中的硅源為正硅酸乙酯。所述步驟(3)具體包括以下步驟: (3.1)預備80 μ L TE0S，溶解于5 mL的乙醇溶液得第四混合液； (3.2)在攪拌條件下，將第四混合液以每滴8-15秒的滴速滴加至第一、二分散液的混合溶液中，得第五混合液； (3.3)將第五混合液放置在65 75°C的環境下反應16 18小時，使混合液中的親水性上轉換納米晶和正硅酸乙酯的水解單體充分自組裝形成納米球形產物； (3.4)將第五混合液移置離心分離器進行離心，分離出納米球形產物，然后用乙醇和去離子水反復洗滌納米球形產物。所述步驟(4)具體包括以下步驟: (4.1)預備20mL的乙醇；` (4.2)將洗滌后的納米球形產物放入乙醇中，形成第六混合液； (4.3)將第六混合液放置在55 65°C的環境下，連續攪拌3 6小時； (4.4)第六混合液移置離心分離器進行離心分離出納米球形產物，然后用乙醇和去離子水反復洗滌納米球形產物； (4.4)將上訴產物過夜干燥，制得介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針。本專利技術的有益效果為:本專利技術提供的方法制備工藝簡易、易于實現。本專利技術方法的特點是使用“一步法”自組裝介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針，簡化合成過程。表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)將疏水的上轉換納米晶從有機相轉移到水相中，得到帶有部分正電荷的上轉換納米晶？ CTAB膠束，其與Zata電勢為負的正硅酸乙酯水解單體在堿性條件下通過靜電作用，自組裝形成短程有序的介孔殼層。本專利技術方法具體是一種直接形成單分散的、具有介孔結構和上轉換熒光性能的多功能納米生物探針的制備方法。首先，將疏水性的上轉換納米晶通過攪拌加熱從有機相轉移到水相當中；而后將其分散在水、乙醇和氨水的混合溶液中，隨后在堿性條件下滴加硅源，硅源水解單體和親水性上轉換納米晶在靜電作用下自組裝成為納米球形材料；最后，去除模板劑，即得到介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針。本專利技術方法具有工藝簡單，操作方便，結構易控的優勢。合成的介孔熒光多功能納米生物探針不僅尺寸均一、結構穩定，并且具有上轉換熒光較強、比表面積較大等優點，可應用于上轉換熒光成像、靶向載藥等生物醫學領域。附圖說明圖1是本專利技術實施例2所得樣品的XRD照片； 圖2為本專利技術實施例2所得樣品在980 nm激光光源激發下的熒光光譜 圖3為本專利技術實施例2所得樣品的氮氣吸附脫附等溫線；圖4是本專利技術實施例2所得樣品的透射電鏡(TEM)照片； 圖5是本專利技術實施例2所得樣品的高倍透射電鏡(HRTEM)照片； 圖6是本專利技術實施例3所得樣品的透射電鏡(TEM)照片。具體實施例方式下面結合附圖和實施例，對本專利技術作進一步說明。實施例1: 本實施例提供一種，其包括以下步驟: (1)將疏水性上轉換納米晶轉換為親水性，形成第一分散液； (2)將去尚子水、乙醇和氨水等充分混合形成第二分散液，將第一分散液加入第二分散液中并加熱； (3)向第一、第二分散液的混合溶液中加入硅源，形成介孔熒光多功能納米球形產物； (4)對納米球形產物進行去除模板劑(十六烷基三甲基溴化銨)，制得介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針。所述步驟(I)具體包括以下步驟: (1.1)預備10 15 mg粒徑為30 60 nm的疏水性的NaYF4 = Yb, Er納米分散在環己烷中，形成第一混合液； (1.2)預備100 mg CTAB和20 mL去離子水，將CATB和去離子水相混合并溶解形成第二混合液； (1.3)將第一、第二混合液混合并充分攪拌3-5小時得到第三混合液； (1.4)將第三混合液加熱至60-85°C并保持40-80分鐘蒸發除去環己烷，冷卻得到透明水溶液，即第一分散液。所述步驟(1.3)中的攪拌為磁力攪拌。所述步驟(I)中的上轉換納米晶為NaYF4: Yb, Er。所述步驟(2)具體包括以下步驟: (2.1)預備2mL氨水、40mL去離子水和75mL乙醇； (2.2)將所述三種溶液混合均勻制得第二分散液。所述步驟(3)中的硅源為正硅酸乙酯。所述步驟(3)具體包括以下步驟: (3.1)預備80 μ L TE0S，溶解于5 mL的乙醇溶液得第四混合液； (3.2)在攪拌條件下，將第四混合液以每滴8-15秒的滴速滴加至第一、二分散液的混合溶液中，得第五混合液； (3.3)將第五混合液放置在 65 75°C的環境下反應16 18小時，使五混合液中的親水性上轉換納米晶和正硅酸乙酯的水解單體充分自組裝以形成納米球形產物； (3.4)將第五混合液移置離心分離器進行離心，分離出納米球形產物，然后用乙醇和去離子水反復洗滌納米球形產物。所述步驟(4)具體包括以下步驟: 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：（1）將疏水性上轉換納米晶轉換為親水性，形成第一分散液；（2）將去離子水、乙醇和氨水充分混合形成第二分散液，將第一分散液加入第二分散液中并加熱；（3）向第一、第二分散液的混合溶液中加入硅源，形成介孔熒光多功能納米球形產物；（4）對納米球形產物進行去除模板劑十六烷基三甲基溴化銨，制得介孔直接包覆的上轉換納米晶的熒光多功能納米生物探針。
【技術特征摘要】
1.一種介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)將疏水性上轉換納米晶轉換為親水性，形成第一分散液； (2)將去尚子水、乙醇和氨水充分混合形成第二分散液，將第一分散液加入第二分散液中并加熱； (3)向第一、第二分散液的混合溶液中加入硅源，形成介孔熒光多功能納米球形產物； (4)對納米球形產物進行去除模板劑十六烷基三甲基溴化銨，制得介孔直接包覆的上轉換納米晶的突光多功能納米生物探針。2.根據權利要求1所述的介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針的制備方法，所述步驟(I)具體包括以下步驟: (1.1)預備10 15 mg粒徑為30 60 nm的疏水性NaYF4 = Yb, Er納米晶分散在環己烷中，形成第一混合液； (1.2)預備100 mg CTAB和20 mL去離子水，將CATB和去離子水相混合并溶解形成第二混合液； (1.3)將第一、第二混合液混合并充分攪拌3-5小時得到第三混合液； (1.4)將第三混合液加熱至60-85°C，并保持40-80分鐘蒸發除去環己烷，冷卻得到透明水溶液，即第一分散液。3.根據權利要求1所述的介孔熒光多功能納米生物探針的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的上轉換納米晶為NaYF4 = Yb, Er。4.根據權利要求1所述的介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針的制備方法，其特征在于所述步驟(1.3)中的攪拌為磁力攪拌。5.根據權利要求1所述的介孔直接包覆的熒光多功能納米生物探針的制備方法，其特征在于...
【專利技術屬性】
技術研發人員：孫麗寧，施利毅，劉濤，仇衍楠，王志娟，
申請(專利權)人：上海大學，
類型：發明
國別省市：
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