一種白光LED用全色熒光粉及其制備方法，稱取一定質量的Tb4O7，制成Tb3+溶液，記為溶液A;稱取Sr(NO3)2、Mg(N03)2·6H2O、H3BO3、尿素，加入到溶液A中，充分攪拌使其溶解，得到溶液B;將Si(OC2H5)4加入到無水乙醇中得到溶液C;將溶液C加入溶液B中，形成淺褐色溶膠;將冷卻后的溶膠燃燒完畢后，自然冷卻至室溫，得到前驅粉體;將前驅粉體放入還原氣氛的馬弗爐中，保溫2～10h，冷卻后得到熒光粉,本發明專利技術的制備的熒光粉僅參雜一種激活離子，靠一種激活離子激發就可以發射白光，合成成本較低,制備工藝操作簡單，晶體發育良好，分散性好。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及發光材料，特別涉及一種白光LED用全色熒光粉及其制備方法。
技術介紹
白光LED作為一種新型的固體光源，不僅克服了傳統白熾燈和熒光燈存在的耗電多、易碎及棄物汞污染嚴重等缺點，而且具有綠色環保、壽命長、體積小、反應速度快等諸多優點，他的問世為人類照明產業開辟了新天地，被譽為繼白熾燈、日光燈、高強度放電(HID)燈之后的第四代照明新光源，是追求低碳經濟的當今社會的首選。目前，利用LED技術實現白光的方式有3種:(I)藍光芯片激發黃色熒光粉發出的黃光與剩余的藍光復合成白光；(2)利用近紫外LED芯片激發紅、綠、藍三基色熒光粉并有機結合組成白光；(3)利用近紫外LED芯片激發單一基質全色熒光粉實現白光。目前，第一種形式是合成白光的主流形式，但器件的發光顏色隨驅動電壓和熒光粉涂層厚度的變化而變化，色彩還原性差，顯色指數低，第二種方式因為熒光粉混合物之間將存在顏色再吸收和配比調控問題，流明效率和色彩還原性能受到較大影響，因此研制全色單一白光熒光粉具有十分重要的意義。硅酸鹽體系熒光粉較之其它基質具有非常突出的特點，如高純二氧化硅原料價廉易得；原料和制備條件不同，可以合成不同形態的硅酸鹽；都含有硅氧四面體結構，耐紫外光子長期轟擊，化學穩定性和熱穩定性較高；光轉化率高，結晶性能及透光性能優異；具有寬譜激發帶，發射光譜連續可調等。因此，稀土離子激活的硅酸鹽基熒光粉被視為一種很有前途的發光材料。常見的激活離子除Eu2+和Ce3+外，還有Mn2+、Eu3+、Dy3+、Tb3+等，也常被作為單一基質白光熒光體系中的激活離子。其中最常見的是兩種或多種離子共摻雜(Eu2+/Mn2\ Ce3VMn2+, Eu2VMn2VTb3+)的單一基質白光熒光粉，單一激發離子很難實現白光發射。
技術實現思路
本專利技術的目的在于解決現有技術缺陷提供一種參雜一種激活離子、靠單一激發離子實現發射白光的白光LED用全色熒光粉及其制備方法。為實現上述目的本專利技術采用以下技術方案:—種白光LED用全色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:I)按照化學式Sr2_xMgSi207:xTb3+，其中χ=0.005 0.2稱取一定質量的Tb4O7制成Tb3+溶液，控制Tb3+摩爾濃度為0.01 0.lmol/L，記為溶液A;2)按照化學式 Sr2_xMgSi207:xTb3+，其中 χ=0.005 0.2 稱取一定質量的 Sr(NO3)2和Mg(NO3)2.6Η20，將Sr (NO3) 2、Mg (NO3)2.6Η20、Η3Β03和尿素加入溶液A中，充分攪拌使其溶解，得到溶液B，尿素與Sr (NO3)2的摩爾比為2 10 =LH3BO3與Sr (NO3)2的摩爾比為0.05:I； 3)根據溶液B中Mg的量，按照Mg =Si=I:2量取Si (OC2H5)4溶液，將Si (OC2H5)4溶液加入到無水乙醇中得到溶液C;4)將溶液C緩慢加入溶液B中，充分攪拌，調節pH值為2 3，在60 80°C水浴鍋中，當形成淺褐色溶膠時從水浴鍋中取出，冷卻；5)將冷卻后的溶膠移至于剛玉坩鍋中，放入已升溫到500 700°C的馬弗爐中，待燃燒完畢后，自然冷卻至室溫，得到前驅粉體；6 )將前驅粉體在室溫下進行超聲處理；7)將經超聲處理后的前驅粉體放入還原氣氛的馬弗爐中，以5°C /min的升溫速率將爐溫升至800 1000°C，保溫2 10h，然后冷卻即得到白光LED用全色熒光粉。所述Tb4O7為市售Tb4O7,純度為99.99%。所述步驟2中所述Sr (NO3) 2、Mg (NO3)2.6Η20、Η3Β03、尿素均為分析純。所述步驟3中Si (OC2H5)4與無水乙醇的體積比為1:1 3。所述步驟7中還原氣氛通過裝入碳粉形·成,碳粉質量是前驅體總質量的10 30倍。一種白光LED用全色熒光粉，其化學式為Sr2_xMgSi207:xTb3+，其中x的取值范圍為0.005 0.2。本專利技術至少具有以下有益效果:I)本專利技術制備的Sr2_xMgSi207:XTb3+僅參雜一種激活離子，靠一種激活離子激發就可以發射白光。2)本專利技術制備的Sr2_xMgSi207:xTb3+原料易得,合成成本較低。3)本專利技術制備的Sr2_xMgSi207:xTb3+制備工藝操作簡單方便，晶體發育良好，分散性好。4)本專利技術制備的Sr2_xMgSi207: xTb3+在365nm紫外光的激發下實現全色白光發射。附圖說明圖1 本專利技術制備的 Sr2_xMgSi207: XTb3+ 的 XRD 圖。圖2本專利技術制備的Sr2_xMgSi207: xTb3+的發射光譜圖。具體實施例方式以下結合具體實施實例對本專利技術作進一步說明:以下實施案例以合成0.02mol的Sr2_xMgSi207: xTb3+為例。實施例1:I)首先按照 0.02mol 的 Srh 995MgSi2O7 = 0.005Tb3+以含Tb 的含量稱取0.00005mol 的Tb4O7, Tb4O7為市售Tb4O7，純度為99.99%，將其置于燒杯中，向燒杯中加入質量濃度為56 58%的硝酸溶液，在60 80°C水浴的條件不斷攪拌使其完全溶解，加入去離子水，使Tb3+的摩爾濃度為0.01mol/L,記為溶液A。2)按照 0.02mol 的 Sr1 995MgSi2O7:0.005Tb3+ 稱取分析純的 Sr (NO3)20.0399mol,Mg(NO3)2.6H200.02mol, H3BO30.002mol、尿素0.1mol，加入到溶液A中，充分攪拌使其溶解，得到溶液B。3)量取Si (OC2H5)4和無水乙醇各4.5mL，將Si (OC2H5) 4加入到無水乙醇中得到溶液C04)將溶液C緩慢加入到溶液B中，充分攪拌，調節pH值為2 3，在60°C水浴鍋中，當形成淺褐色溶膠時從水浴鍋中取出，冷卻。5)將冷卻后的溶膠移至于剛玉坩鍋中，放入已升溫到700°C的馬弗爐中，待燃燒完畢后，自然冷卻至室溫，得到前驅粉體。6)將前驅粉體室溫下超聲處理5 IOmin。7)將超聲處理后的前驅粉體放入還原氣氛的馬弗爐中，以5°C /min的升溫速率將爐溫升至800°C，保溫2h，冷卻得到白光LED用全色熒光粉。所述還原氣氛通過裝入碳粉，碳粉質量是前驅體總質量的10倍。實施例2:I)首先按照 0.02mol 的 Srh99MgSi2O7 = 0.0lTb3+ 以含 Tb 的含量稱取 0.0OOlmol 的Tb4O7，將其置于燒杯中，向燒杯中加入質量濃度為56 58%的硝酸溶液，在60 80°C水浴的條件不斷攪拌使其完全溶解。加入去離子水，使Tb3+的摩爾濃度為0.01mol/L,記為溶液A02)按照 0.02mol 的 Sr199MgSi2O7Zci tllTb3+ 稱取 Sr (NO3)20.0398mol,Mg(NO3)2.6H200.02mol, H3BO30.002mol、尿素0.1mol，加入到溶液A中，充分攪拌使其溶解，得到溶液B。3)量取Si (OC2H5)4和無水乙醇各4.5mL，將Si (OC2H5) 4加入到無水乙醇中得到溶液C0`4)將溶液C緩慢加入到溶液B中，充分攪拌，調節pH值為2 3，在60°C水浴鍋中，當形成淺褐色溶膠時從水浴鍋中取出，冷卻本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種白光LED用全色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1）按照化學式Sr2?xMgSi2O7:xTb3+，其中x=0.005～0.2稱取一定質量的Tb4O7制成Tb3+溶液，控制Tb3+摩爾濃度為0.01～0.1mol/L，記為溶液A;2）按照化學式Sr2?xMgSi2O7:xTb3+，其中x=0.005～0.2稱取一定質量的Sr(NO3)2和Mg(N03)2·6H2O，將Sr(NO3)2、Mg(N03)2·6H2O、H3BO3和尿素加入溶液A中，充分攪拌使其溶解，得到溶液B，尿素與Sr(NO3)2的摩爾比為2～10：1，H3BO3與Sr(NO3)2的摩爾比為0.05：1;3）根據溶液B中Mg的量，按照Mg：Si=1：2量取Si(OC2H5)4溶液，將Si(OC2H5)4溶液加入到無水乙醇中得到溶液C;4）將溶液C緩慢加入溶液B中，充分攪拌，調節pH值為2～3，在60～80℃水浴鍋中，當形成淺褐色溶膠時從水浴鍋中取出，冷卻;5）將冷卻后的溶膠移至于剛玉坩鍋中，放入已升溫到500～700℃的馬弗爐中，待燃燒完畢后，自然冷卻至室溫，得到前驅粉體;6）將前驅粉體在室溫下進行超聲處理;7）將經超聲處理后的前驅粉體放入還原氣氛的馬弗爐中，以5℃/min的升溫速率將爐溫升至800～1000℃，保溫2～10h，然后冷卻即得到白光LED用全色熒光粉。...
【技術特征摘要】
1.一種白光LED用全色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)按照化學式Sr2_xMgSi207:xTb3+，其中x=0.005 0.2稱取一定質量的Tb4O7制成Tb3+溶液，控制Tb3+摩爾濃度為0.01 0.lmol/L，記為溶液A; 2)按照化學式Sr2_xMgSi207:xTb3+，其中x=0.005 0.2稱取一定質量的Sr(NO3)2和Mg(NO3)2.6H20，將Sr (NO3) 2、Mg(NO3)2.6H20、H3BO3和尿素加入溶液A中，充分攪拌使其溶解，得到溶液B，尿素與Sr (NO3)2的摩爾比為2 10 =LH3BO3與Sr (NO3)2的摩爾比為0.05:I； 3)根據溶液B中Mg的量，按照Mg=Si=I:2量取Si (OC2H5)4溶液，將Si (OC2H5)4溶液力口入到無水乙醇中得到溶液C; 4)將溶液C緩慢加入溶液B中，充分攪拌，調節pH值為2 3，在60 80°C水浴鍋中，當形成淺褐色溶膠時從水浴鍋中取出，冷卻； 5)將冷卻后的溶膠移至于剛玉坩鍋中，放入已升溫到500 700°C的馬...
【專利技術屬性】
技術研發人員：寧青菊，喬暢君，李向龍，高丹鵬，于成龍，史永勝，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：
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