一種Eu2+/M(M=Ce3+,Mn2+,Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉制造技術(shù)

一種Eu2+/M(M＝Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，屬于稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，其特征在于：化學(xué)通式為Ba3Si6O9N4:xEu2+/yM(M＝Ce3+，Mn2+，Dy3+)，x取值范圍為0≤x＜0.1，y取值范圍0＜y≤0.03。本發(fā)明專利技術(shù)的氮氧化物綠色熒光粉的制備方法采取兩步合成，其中第一步合成該氮氧化物熒光粉的前軀體BaSiO3，該前軀體提供穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)；第二步在前軀體提供的基質(zhì)結(jié)構(gòu)中進行M(M＝Ce，Mn，Dy)，Eu共摻雜；通過調(diào)節(jié)摻雜量的比例可以調(diào)節(jié)氮氧化物綠色熒光粉Ba3Si6O9N4:Eu2+/M(M＝Ce3+，Mn2+，Dy3+)的發(fā)光波長；通過M(M＝Ce3+，Mn2+，Dy3+)離子作為激活劑增強Ba3Si6O9N4:Eu2+的發(fā)光強度。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
—種Eu2Vmcm = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉
本專利技術(shù)屬于稀土發(fā)光材料
，涉及一種Eu2+/M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉。
技術(shù)介紹
氮氧化物熒光粉由于其獨特的激發(fā)光譜(激發(fā)范圍涵蓋紫外、近紫外、藍光甚至綠光)以及優(yōu)異的發(fā)光特性(發(fā)射綠、黃、紅光；熱淬滅小、發(fā)光效率高等)，材料本身無毒、 穩(wěn)定性好，因此適合于應(yīng)用于在白光LED中，特別是藍光和紫外芯片的白光LED的應(yīng)用，因而受到了科學(xué)界和產(chǎn)業(yè)界的極大關(guān)注。國外著名的照明公司，如OSRAM，Philips, GE，日亞化學(xué)，松下電器，豐田合成，三菱化學(xué)，夏普等都在積極開發(fā)氮氧化物熒光粉并逐步開始應(yīng)用采用了氮氧化物熒光粉的LED產(chǎn)品。獲取白光LED的途徑有三種光轉(zhuǎn)換、多色LED芯片組合、多量子阱。綜合技術(shù)、工藝、生產(chǎn)成本等因素，目前光轉(zhuǎn)換型白光LED是最易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的，其中最普遍的方法是: 通過藍光芯片激發(fā)YAG:Ce3+黃色熒光粉，利用黃光和藍光混合得到白光。但這種類型的白光LED的發(fā)光很容易受輸入電流和熒光粉涂層厚度的影響，且YAG = Ce3+的發(fā)出的白光中缺少綠光和紅光成分，因此急迫的需要性能優(yōu)良藍光激發(fā)的紅、綠色熒光粉。本專利技術(shù)公開的Eu2+/M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉激發(fā)光譜范圍寬，覆蓋了紫外和藍光范圍，通過調(diào)節(jié)摻雜量的比例，可以調(diào)節(jié)氮氧化物綠色熒光粉 Ba3Si6O9N4:Eu2VM(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)的發(fā)光波長，實現(xiàn)該熒光粉的發(fā)光從藍光到綠光的高強度發(fā)射。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種Eu2+/M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉。該氮氧化物熒光粉通過調(diào)節(jié)Ce和Eu的摻雜比例可實現(xiàn)發(fā)光從藍光到綠光的發(fā)射， 通過把M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)離子作為激活劑增強Ba3Si6O9N4 = Eu2+的發(fā)光強度。本專利技術(shù)通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)—種EU27M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于它的組成為 Ba3Si6O9N4: XEu2VyM (M = Ce3+，Mn2+，Dy3+), O 彡 x < O. 1，O < y 彡 O. 03。所述的一種Eu2+ZM(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于 X : y = 3 30 :1。所述的一種Eu2+/M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于制備過程包括以下步驟I)按摩爾比為Ba Si = I 2的比例，將碳酸鋇與二氧化硅混合，充分研磨，得到第一次混合物；在第一次混合物中加入其質(zhì)量2 4%的助 溶劑，在保護氣氛下1000 1300°C燒結(jié)3 5小時，冷卻后得到前軀體BaSi03。2)按摩爾比為 Ba Si O N Eu M = (3_x_y) : 6 : 9 : 4 : x : y 的比例，其中O彡X < O. 1，0 < y彡O. 03，將前軀體BaSiO3，氮化硅化合物，Eu的氧化物和M(M =Ce3+，Mn2+，Dy3+)的氧化物混合，得到第二次混合物；再加入第二次混合物總質(zhì)量3 5% 的助溶劑和離子配平劑混合研磨，在保護氣氛下于1200 1500°C燒結(jié)I 5小時，冷卻至室溫；再將燒結(jié)產(chǎn)物充分研磨后洗滌，得到M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉 Ba3-^ySi6O9N4: xEu2+, yM (M = Ce3+, Mn2+, Dy3+)。所述的一種Eu2+/M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于步驟I)的助溶劑為H3B03、NH4C1、BaF2中的一種或幾種。所述的一種Eu2+/M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于步驟I)的保護氣氛為N2、Ar、N2/H2、NH3中的一種或幾種，氣體流量彡20ml/min。所述的一種Eu2+/M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于步驟2)的助溶劑為BaF2,離子配平劑為鋰鹽。所述的一種Eu2+/M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于步驟2)的鋰鹽當(dāng)中Li與M的摩爾比為1: O. 8 1. 2。所述的一種Eu2+/M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于步驟2)的N2/H2的體積比為3 99 I。本專利技術(shù)的有益效果是提供的一種Eu2+/M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，通過調(diào)節(jié)Eu2YCe3+的摻雜濃度比例，可實現(xiàn)發(fā)光從藍光到綠光的發(fā)射。通過Eu2+ 和M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)離子間的能量傳遞可增強Ba3Si6O9N4 = Eu2+的發(fā)光強度。附圖說明圖1為M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)，Eu共摻雜氮氧化物熒光粉的XRD對比圖2為Ba3Si609N4:xEu，O. OlCe共摻雜氮氧化物熒光粉的發(fā)射光譜對比圖3為Ba3Si6O9N4 = O.1Eu, yCe共摻雜氮氧化物熒光粉的發(fā)射光譜對比圖4為M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)，Eu共摻雜氮氧化物熒光粉的發(fā)射光譜對比圖。具體實施方式下面結(jié)合具體的實施例和附圖對本專利技術(shù)做進一步的詳細說明，所述是對本專利技術(shù)的解釋而不是限定。實施例1 熒光粉 Ba3Si6O9N4 = O. 0005Eu,0. OlCe 的制備I)合成前軀體BaSiO3 按照BaSiO3的化學(xué)計`量比，稱取BaCO3 (7. 6659g)、SiO2 (2. 3341g)充分研磨，得到一次混合物；再加入一次混合質(zhì)量3%的助溶劑NH4Cl經(jīng)混合、充分研磨后放于氧化鋁坩堝中，將坩堝置于管式爐中，在氮氣(氣體流量彡20mL/min)下1100°C燒結(jié)4小時冷卻后得到前驅(qū)體BaSiO3 ；2)在前驅(qū)體BaSiO3提供的基質(zhì)結(jié)構(gòu)中摻雜Eu元素和Ce元素，合成熒光粉材料 Ba3Si6O9N4 = O. 0005Eu，0. OlCe 根據(jù)化學(xué)計量比，將所得BaSiO3研磨過篩后，稱取2. 4065g，再稱取Si3N4O. 5273g， Eu2O3O. 0006g及CeO2O. 0056g，混合后充分研磨得到第二次混合物；再加入二次混合物質(zhì)量3%助溶劑BaF2,并且由于Ce離子為三價，為了替代二價的Ba離子，故需要加入離子配平劑，具體使用了一價Li離子作為離子配平劑，即一個Ce3+離子和一個Li+離子共同替代兩個Ba2+離子，故本二次混合物再加入LiCO3O. 0022g，充分研磨后放入鑰坩堝中，將鑰坩堝移入高溫管式爐中，在N2 H2 = 9 I氣氛下1500°C燒結(jié)4小時，其氣流量為20mL/min，之后冷卻至室溫取出研磨過篩后經(jīng)乙醇洗滌干燥后即得到Ce，Eu共摻雜的氮氧化物熒光粉Ba3Si6O9PtJ4:0. 0005Eu，0. OlCe0從圖2所示的發(fā)射光譜中看出，在Ba3Si6O9N4基本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種Eu2+/M(M＝Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于：其化學(xué)組成為Ba3Si6O9N4:xEu2+/yM(M＝Ce3+，Mn2+，Dy3+)，0≤x＜0.1，0＜y≤0.03。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種Eu2+/M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于其化學(xué)組成為 Ba3Si6O9N4: XEu2VyM (M = Ce3+，Mn2+，Dy3+), O 彡 x < O. 1，O < y 彡 O. 03。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Eu2+/M(M= Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于X y = 3 30 I。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Eu2+/M(M= Ce3+，Mn2+，Dy3+)共摻雜的氮氧化物綠色熒光粉，其特征在于制備過程包括以下步驟1)按摩爾比為Ba Si = I 2的比例，將碳酸鋇與二氧化硅混合，充分研磨，得到第一次混合物；在第一次混合物中加入其質(zhì)量2 4%的助溶劑，在保護氣氛下1000 1300°C 燒結(jié)3 5小時，冷卻后得到前軀體BaSi03 ；2)按摩爾比為Ba Si O N Eu M = (3-x-y) 6 9 4 x y 的比例， 其中O彡x<0. l，0<y<0. 03，將前軀體BaSiO3,氮化硅化合物，Eu的氧化物和M(M = Ce3+，Mn2+，Dy3+)的氧化物混合，得到第二次混合物；再加入第二次混合物總質(zhì)量3 5%的助溶劑和離子配平劑混合研磨，在保護氣氛下于1...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李晨霞，陳鴻，沈常宇，康娟，華有杰，鄧德剛，趙士龍，徐時清，
申請(專利權(quán))人：中國計量學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：