納米氮化硅粉的生產方法技術

本發明專利技術提供一種顆粒均勻、工藝簡單且生產周期短的納米氮化硅粉的生產方法，用等離子體轉移弧作為加熱源對坩堝內的硅原料進行直接加熱，直接生成納米硅粉，與氮化反應氣體反應生成氮化硅粉，納米硅粉在整個反應過程中，呈高度分散狀態，與氮化反應氣體能夠充分混合，轉化率極高；并且不會因為反應過程中劇烈的放熱而產生燒結、結塊現象；粒度分布窄，通過調節工藝參數，直接生產出所要的粒徑的氮化硅粉，粒徑可在10-1000nm之間調節；工藝周期短，不需要后續處理，成本相對較低。

【技術實現步驟摘要】

:本專利技術涉及一種。
技術介紹
:現有生產氮化硅粉的方法很多，包括硅粉的直接氮化法、氧化硅粉的碳熱還原法、高溫自蔓延合成法、等離子化學合成法、化學氣相合成法，溶膠凝膠法。直接氮化法和碳熱還原法是最基本的氮化硅粉生產方法，已經廣泛應用于工業化生產，其中生產是等離子化學合成法。化學氣相合成法及溶膠凝膠法。其他幾種方法都是從這兩種基本方法中衍生出來的，但這兩種基本方法在實際生產過程中還存在一些缺點有待去解決，如娃粉直接氮化法:硅粉直接氮化法的工藝是在高溫的氮氣氣氛中，硅粉直接與氮氣反應生成氮化硅粉末。該方法的缺點是:在反應初期，硅粉表面生成的氮化硅粉層，阻礙氮氣向顆粒中心擴散，致使氮化硅粉的產率較低；此外，硅與氮氣的反應是強放熱反應，釋放出的熱量會導致粉體產生自燒結而形成團聚，從而使得粉體顆粒粗化。為了能改善直接氮化法所帶來的這些問題，一些研究者做了很多工作，比如采用延長氮化時間、增加氮化次數、提高粉末的分散性等來提高氮化硅粉的轉化率。這并沒有從根本上解決直接氮化法的缺陷。單純延長保溫時間，不僅使生產周期延長，而且使氮化硅粉燒結結塊現象變得嚴重；增加氮化次數的方法雖然在一定程度上提高了氮化率，但提高的程度有限，并且增加了工序，使生產成本升高；因為直接氮化法問題的根源是，生成的氮化硅粉阻礙了氮氣向硅粉中心的擴散，因此有人想到了用懸浮法來增加氮氣與硅粉的接觸面積，以此提高硅粉的轉化率，這種方法工藝過程復雜，實際操作很難達到實際效果。硅粉的直接氮化法生產的氮化硅粉粒徑較粗，不均勻，根本的問題是氮化不完全，工藝周期長，成本高。而氧化硅粉的碳熱還原法就是將混合均勻的氧化硅和碳在氮氣氣氛中加熱，首先氧化硅被碳還原，所得產物硅再與氮氣反應生成氮化硅粉。其缺點是合成時間較長、氮化溫度較高，而且反應后還需對過量的碳進行除碳處理，導致生產成本較高。而化學氣相沉積法較難獲得20nm以下的粉體。溶膠凝膠法是最便利的方法，易于大規模生產，缺點是純度難以保證，氧含量和游離碳含量都比較高
技術實現思路
:為解決上述的技術問題，本專利技術提供一種顆粒均勻、工藝簡單且生產周期短的。本專利技術的技術方案是，提供一種具有以下結構的，制備步驟如下:(I)將娃原材料放入高溫金屬蒸發器i甘禍中，檢驗設備的氣密性合格后,對高溫金屬蒸發器坩堝內的硅原料進行 加熱，將硅熔化成液體。(2)開啟加料機，向高溫金屬蒸發器的坩堝內開始連續進料，進料速率為:2.2 4.5Kg/h。(3)高溫金屬反應器坩堝中蒸發出來的硅蒸氣進入粒子形成器，硅蒸氣被充入粒子形成器的惰性氣體冷卻到固態，形成納米硅粉，在惰性氣體的輸送下，納米硅粉進入氮化反應室，在氮化反應室內，納米硅粉與氮化反應氣體反應，形成納米氮化硅粉；(4)氮化反應室內納米氮化硅粉與氣體的混合物通過氣固分離器分離后，氮化硅粉末被收集下來，得到氮化硅粉末，氣體經過冷卻后循環使用或排空；完成上述各步驟的設備組成的系統中的壓力為0.05 0.1MPa0所述的硅原料為粒狀或小塊狀。對高溫金屬蒸發器坩堝內的硅原料進行加熱的加熱源為等離子體轉移弧。所述的冷卻氣體為氬氣。所述步驟(3)中的氮化反應室內氮化反應溫度為1000-1500°C。所述的氮化反應氣體為氮氣或氨氣或兩者的混合氣體。系統壓力為0.08 0.1MPa。采用上述結構后，本專利技術具有以下顯著優點和有益效果:用等離子體轉移弧作為加熱源對坩堝內的硅原料進行直接加熱，直接生成納米硅粉，與氮化反應氣體反應生成氮化硅粉，納米硅粉在整個反應過程中，呈高度分散狀態，與氮化反應氣體能夠充分混合，轉化率極高；并且不會因為反應過程中劇烈的放熱而產生燒結、結塊現象；粒度分布窄，通過調節工藝參數，直接生產出所要的粒徑的氮化硅粉，粒徑可在IO-1OOOnm之間調節；工藝周期短，不需要后續處理，成本相對較低。`附圖說明:圖1為利用本專利技術生產方法制備納米氮化硅粉的工藝流程圖。具體實施方式:下面結合附圖及具體實施例對本專利技術作進一步說明，但本專利技術不僅僅局限于以下實施例。附圖1標示了本專利技術中各步驟中所涉及的制備流程圖。實施例1:本專利技術高純，制備步驟如下:采用純硅粒作為原料，將純硅粒放入高溫金屬蒸發器的坩堝內，對整個制備系統設備抽真空，并向整個設備系統中充氬氣對設備系統進行沖洗，直到系統內的氧氣被完全置換干凈，使系統內為惰性氣氛，啟動等離子發生裝置，利用等離子體轉移弧作為加熱源，對高溫金屬蒸發器內的純硅粒進行加熱，將硅熔化成液體，硅蒸汽開始蒸發并經過粒子形成器，往粒子形成器內通入氬氣作為冷卻氣體對硅蒸汽進行冷卻，將硅蒸汽從汽體冷卻為納米硅粉，與此同時，啟動進料機，開始連續進料，純硅粒的進料速率為2.9Kg/h，整個制備系統的壓力控制在絕壓0.1MPa，氬氣將納米硅粉從粒子形成器內帶入氮化反應器內，往氮化反應器充入氨氣作為氮化反應氣體，氨氣的流量為3.3m3/h，通過調節冷卻氣體氬氣的流量來控制氮化反應室的溫度，使納米硅粉和氨氣在1000°C左右反應生成納米氮化硅粉，氮化硅粉、冷卻氣體以及氮化反應后的氣體經氣固分離器過濾后，氮化硅粉被收集下來，生成的氮化硅粉的粒徑D50為lOOnm，此方法制造的氮化硅粉的含量可達到99.9%，多余氣體經冷卻后循環使用。實施例2:本專利技術高純，制備步驟如下:采用純硅粒作為原料，將純硅粒放入高溫金屬蒸發器的坩堝內，對整個制備系統設備抽真空，并向整個設備系統中充氬氣對設備系統進行沖洗，直到系統內的氧氣被完全置換干凈，使系統內為惰性氣氛，啟動等離子發生裝置，利用等離子體轉移弧作為加熱源，對高溫金屬蒸發器內的純硅粒進行加熱，將硅熔化成液體，硅蒸汽開始蒸發并經過粒子形成器，往粒子形成器內通入氬氣作為冷卻氣體對硅蒸汽進行冷卻，將硅蒸汽從汽體冷卻為納米硅粉，與此同時，啟動進料機，開始連續進料，純硅粒的進料速率為3.5Kg/h，整個制備系統的壓力控制在絕壓0.08MPa,氬氣將納米硅粉從粒子形成器內帶入氮化反應器內，往氮化反應器充入氨氣作為氮化反應氣體，氨氣的流量為4.2m3/h，通過調節冷卻氣體氬氣的流量來控制氮化反應室的溫度，使納米硅粉和氨氣在1200°C左右反應生成納米氮化硅粉，氮化硅粉和冷卻氣體和氮化反應后的氣體經氣固分離器過濾后，氮化硅粉被收集下來，生成的氮化 硅粉的粒徑D50為20nm，此方法制造的氮化硅粉的含量可達到100%，多余氣體經冷卻后循環使用。本專利技術的高溫金屬蒸發器為專利201110119245.2中的高溫金屬蒸發器，該蒸發器結構如下:包括用于盛放金屬塊和融化后的金屬液體的坩堝、等離子體轉移弧炬、等離子體轉移弧、石墨、電源和導線；所述的等離子體轉移弧炬中設有供氣體進入的進氣管；所述的等離子體轉移弧炬產生的等離子體轉移弧下端與坩堝中的金屬液面相接；所述的石墨設于坩堝的底部；所述的等離子體轉移弧炬、等離子體轉移弧、坩堝、石墨、電源和導線之間構成電回路，所述的等離子體轉移弧的上方設有供金屬原料加入的進料管。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米氮化硅粉的生產方法，其特征在于，制備步驟如下：（1）將硅原材料放入高溫金屬蒸發器坩堝中，檢驗設備的氣密性合格后，對高溫金屬蒸發器坩堝內的硅原料進行加熱，將硅熔化成液體；（2）開啟加料機，向高溫金屬蒸發器的坩堝內開始連續進料，進料速率為：2.2～4.5Kg/h；（3）高溫金屬反應器坩堝中蒸發出來的硅蒸氣進入粒子形成器，硅蒸氣被充入粒子形成器的惰性氣體冷卻到固態，形成納米硅粉，惰性氣體和納米硅粉進入氮化反應室，在氮化反應室內，納米硅粉與氮化反應氣體反應，形成納米氮化硅粉；（4）氮化反應室內納米氮化硅粉與氣體的混合物通過氣固分離器分離后，氮化硅粉末被收集下來，得到氮化硅粉末，氣體經過冷卻后循環使用或排空；完成上述各步驟的設備組成的系統中的壓力為0.05～0.1MPa。

【技術特征摘要】
1.一種納米氮化硅粉的生產方法，其特征在于，制備步驟如下: (1)將硅原材料放入高溫金屬蒸發器坩堝中，檢驗設備的氣密性合格后，對高溫金屬蒸發器坩堝內的硅原料進行加熱，將硅熔化成液體； (2)開啟加料機，向高溫金屬蒸發器的坩堝內開始連續進料，進料速率為:2.2 4.5Kg/h ； (3)高溫金屬反應器坩堝中蒸發出來的硅蒸氣進入粒子形成器，硅蒸氣被充入粒子形成器的惰性氣體冷卻到固態，形成納米硅粉，惰性氣體和納米硅粉進入氮化反應室，在氮化反應室內，納米硅粉與氮化反應氣體反應，形成納米氮化硅粉； (4)氮化反應室內納米氮化硅粉與氣體的混合物通過氣固分離器分離后，氮化硅粉末被收集下來，得到氮化硅粉末，氣體經過冷卻后循環使用或排空；完成上述各步驟的設備組成的系統...

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙登永，高書娟，潘經珊，陳鋼強，王利平，
申請(專利權)人：寧波廣博納米新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：