一種平面碳膜電極的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種平面碳膜電極的制備方法，涉及電化學微納米加工技術領域。具體步驟是：將光刻膠均勻地旋涂在導電基體上，隨后在具有一定壓力的惰性氣體保護下，通過程序升溫使光刻膠依次發生軟化和碳化，并最終形成導電碳膜；最后采用樹脂封裝制成平面碳膜電極。由于采用程序升溫使光刻膠層在發生碳化前先發生軟化，利用并通過增加氣體壓力，延長在軟化溫度下的滯留時間，進一步增強光刻膠層的自流平作用，制得具有極高面形精度的大面積碳膜電極。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，尤其涉及一種可用于電化學微納米整平加工的高面形精度的大面積平面碳膜電極的制備方法。
技術介紹
半導體和光學領域的快速發展要求電子和光學器件具有更小的尺寸和更高的表面質量，這就需要相應的制造技術能夠達到微米、亞微米以及納米水平的特征工作尺度。多年來，為突破傳統機械加工的局限和極限，人們提出了許多不同的材料去除原理，并將之應用于發展微納加工新技術；迄今，主要的非傳統機械微納加工新技術有能量束(laser，ionbeam, electron beam, and X-Ray)、掃描探針顯微(Scanning Probe Microscopes, SPM)、約束刻蝕層技術(Confined Etchant Layer Technique, CELT)等。從工業制造角度來看,基于電化學刻蝕原理的微納加工方法具有過程簡單和低成本等顯著優點，是最有發展前景的技術之一。現有的各種電化學刻蝕加工技術原理上可分為直接和間接電化學刻蝕兩大類。前者以工件為電化學陽極，以工具電極為陰極，在電解溶液中，通過控制工作條件，使工件表面發生局域性的電化學陽極溶解反應，目前最高可實現亞微米精度的刻蝕加工(Science2000, 289:98;Appl. Phys. Lett. 2003，82:3327);但要求工件必須是導體。間接電化學刻蝕采用工具電極為工作電極，在溶液中另設對電極和參比電極，當工具電極接近工件表面，在工具電極表面電化學產生的刻蝕劑擴散至工件表面，化學刻蝕工件(導體或電化學惰性材料)，因此，比直接電化學刻蝕有著更廣泛的應用范圍。米用間接電化學刻蝕的加工始于掃描電化學顯微技術(ScanningElectrochemical Microscopy, SECM)的應用，其加工過程是采用超微電極在工件表面逐點掃描；在此過程中，盡管電化學產生的刻蝕劑的自由擴散會降低刻蝕的局域度，但依靠納米尺度的超微電極仍可刻蝕出納米解析度的二維平面圖案(J. Electrochem.Soc. 1989，136:3143;Phys Chem. 2005，7:3185)。為解決上述的刻蝕劑自由擴散問題，并能實現更高精度的三維復雜結構的批量加工，田昭武院士從原理上創新地提出了約束刻蝕加工新概念，并發展出了 CELT技術(Faraday Discuss. 1992，94:37)。當CELT技術應用于SECM的加工模式時，其主要特征是(I)采用表面帶有三維復雜結構圖案的大面積模板電極取代SECM的超微電極；(2)在工作溶液中預先加入能夠與電化學產生的刻蝕劑發生快速化學反應的撲捉劑，因此，刻蝕劑的擴散被壓縮在一個超薄層內(最薄可至幾個納米)，其外邊界保持了模板電極表面的精細圖案；(3)將模板電極趨近于工件表面，使電極表面的約束刻蝕劑液層與工件表面接觸，進行局域刻蝕，并最終刻成與膜板電極表面結構互補的高精度的三維圖案。多年以來，申請人通過大量的加工實踐，實驗證明了 CELT可對多種不同材料實現亞微米或納米精度的三維復雜結構的批量加工(Electrochem.Actal998, 43:1683;Electrochem. Acta2001, 47:95;J Sol id StateElectrochem. 2005, 9:398;J Electroanal. Chem. 2005, 581:153)。另一方面，使光學和電子器件表面達到納米粗糙度和平整度是納米制造的首要環節，超大規模集成電路制造對此類拋光整平技術的需求最為迫切。因為，更高的集成度要求更多的銅互連導線層層數和更小的導線線寬(目前層數已達10層以上，線寬已小于32nm)，而每一銅互連導線層是否有很高的全局平整度是實現半導體超大規模集成電路立體化結構的關鍵；與此同時，為減小由高集成度所帶來的互聯線的RC (電阻電容)延遲對器件性能的影響，采用脆性多孔的超低介電常數(Ultralow-K)材料作為絕緣基體已為必然趨勢(Thin Solidf ilms2004, 447:524);然而，目前唯一可用的全局平整化技術是基于機械研磨和化學溶解相結合實現整平和拋光的化學機械拋光(Chemical mechanizingpolishing, CMP)技術，由于機械研磨力，特別是切向力極易導致硬性的銅互連導線和脆性的Ultralow-K材料之間發生剝離，并引起表面和亞表面的損傷(光技術- >夕夕卜2002，11:3);因此，亟需發展一種可實現納米粗糙度和平整度的拋光整平新技術，并且具有高材料去除率、高可靠性、無內應力，不易引起表面、亞表面損傷，可適用于各種金屬材料等優點。CELT技術原理上具有上述的能力和優點。因此，申請人已在之前的一個專利(CN101880907A)中提出和建立了采用CELT技術對銅互連導線層實現全局平整度的拋光整平的新方法，即:采用具有納米粗糙度和平整度的大面積電極作為模板電極，通過約束刻蝕，將模板電極的超光滑表面復制到銅互連導線層。此項技術進一步應用發展的關鍵是如何采用一種簡單的電極制備方法，獲得化學性質穩定的、表面粗糙度和面形精度均在納米尺度的大面積模板電極。從電化學知識可知，導電碳材料具有極佳的化學和電化學穩定性。早先有文獻報道采用碳化光刻膠的方法可制成納米粗糙度的碳膜，但未涉及高面型精度的大面積平面碳膜電極的制備(Anal.Chem.2001, 73:893)。
技術實現思路
因此，作為前一個專利的發展和延續，本專利技術著力解決的技術問題是發展一種高面形精度的大面積平面碳膜電極的簡單的制備方法。本專利技術的技術方案如下:，首先將光刻膠均勻地旋涂在導電基體上，然后在一定壓力的惰性氣體的保護下，通過程序升溫使光刻膠依次發生軟化和碳化，并最終形成高面型精度的平面碳膜，最后用樹脂封裝制成大面積平面碳膜電極。前述的，包括如下步驟:I)基體前處理:將表面粗糙度小于500nm的導電基體裁切到所需的大小和形狀，通過浸酸除去其表面氧化層后，依次采用有機溶劑和超純水超聲清洗；2)光刻膠旋涂:使用勻膠機將光刻膠旋涂在導電基體上，調節勻膠轉速和勻膠時間，使光刻膠的厚度為2 100 μ m ;3)程序升溫加熱:將涂膠后的基體水平放入加熱電爐爐腔(如管式電爐陶瓷腔)內，并保持其水平狀態；向爐腔內通入惰性氣體，20min 60min后，開始程序升溫加熱，以去除光刻膠中的溶劑，以及使光刻膠在導電基體表面充分流動以形成高面形精度的平面，保持爐腔內惰性氣體壓力為I 20atm ;隨后在最高碳化溫度下,保持60min 120min,直至光刻膠完全碳化；仍在惰性氣體保護下冷卻至室溫，即制得高面形精度的平面碳膜；4)電極封裝將步驟3)制得的平面碳膜與導線進行導電連接，并用不導電樹脂封裝，待樹脂固化后，即制成高面形精度的平面碳膜電極。所述導電基體可以選自砷化鎵片、玻璃碳片、石墨片、硅片、金屬及其合金片中的一種。導電基體為規則的形狀，如圓形、正邊形、條形、三角形等，或是根據需要，特殊情況下也可以制成不規則的形狀。導電基體厚度優選為O. 25mm 20mm。導電基體的面積優選為9mm2 22500mm2。前述步驟(3)所述的程序升溫的升溫速率優選為5°C /min 20°C /min,最高溫度為800°C 1100°本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種平面碳膜電極的制備方法,首先將光刻膠均勻地旋涂在導電基體上，然后在一定壓力的惰性氣體的保護下，通過程序升溫使光刻膠依次發生軟化和碳化，并最終形成高面型精度的平面碳膜，最后用樹脂封裝制成大面積平面碳膜電極。

【技術特征摘要】
1.一種平面碳膜電極的制備方法，首先將光刻膠均勻地旋涂在導電基體上，然后在一定壓力的惰性氣體的保護下，通過程序升溫使光刻膠依次發生軟化和碳化，并最終形成高面型精度的平面碳膜，最后用樹脂封裝制成大面積平面碳膜電極。2.如權利要求1所述的一種平面碳膜電極的制備方法，包括如下步驟: I)基體前處理:將表面粗糙度小于500nm的導電基體裁切到所需的大小和形狀，通過浸酸除去其表面氧化層后，依次采用有機溶劑和超純水超聲清洗； 2 )光刻膠旋涂:使用勻膠機將光刻膠旋涂在導電基體上，調節勻膠轉速和勻膠時間，使光刻膠的厚度為2 IOOym ; 3)程序升溫加熱:將涂膠后的基體水平放入加熱電爐爐腔內，并保持其水平狀態；向爐腔內通入惰性氣體，20min 60min后，開始程序升溫加熱，以去除光刻膠中的溶劑，以及使光刻膠在導電基體表 面充分流動以形成高面形精度的平面，保持爐腔內惰性氣體壓力為1 20atm ;隨后在最高碳化溫度下,保持60min 120min,直至光刻膠完全碳化；仍在惰性氣體保護下冷卻至室溫，即制得高面形精度的平面碳膜； 4)電極封裝:將步驟3)制得的平面碳膜與導線進行導電連接...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王成，時康，康仁科，田中群，楊永學，單坤，張紅萬，周劍章，周平，詹東平，張藝程，
申請(專利權)人：廈門大學，大連理工大學，
類型：發明
國別省市：