一種檢測食品中辣椒素的電化學方法技術

本發明專利技術屬于電化學檢測方法技術領域，具體涉及的是一種檢測食品中辣椒素的電化學方法。一種檢測食品中辣椒素的電化學方法，包括如下步驟：氧化氮摻雜石墨烯的合成、碳糊電極的制備、氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極的制備、標準溶液的配制和標準曲線的繪制。本發明專利技術方法中采用的電極制備簡單、操作簡便、成本低廉、靈敏度高；本發明專利技術的方法氧化峰電流值與辣椒素的濃度在10?1200μg/L范圍內呈良好線性關系；本發明專利技術的方法采用碳糊電極做為基底，制作方便快捷，成本低；氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極對辣椒素具有良好的吸附性，靈敏度高；可為食品中辣椒素的含量測定提供一套簡單、快速、廉價、靈敏度高的檢測方案。

Electrochemical method for detecting capsaicin in food

The invention belongs to the technical field of electrochemical detection methods, in particular to an electrochemical method for detecting capsaicin in foods. Electrochemical method for the detection of food of capsaicin, which comprises the following steps: drawing synthesis, carbon paste electrode doped graphene oxide preparation, nitrogen doped graphene modified carbon paste electrode preparation, the preparation of standard solution and standard curve. In the method of the invention adopts the electrode of simple preparation, simple operation, low cost, high sensitivity method; the invention of the oxidation peak current value and concentration of capsaicin showed good linear relationship in the range of 1200 g/L 10; the method of the invention adopts carbon paste electrode as substrate, making convenient, low cost nitric oxide; doped graphene modified carbon paste electrode has good adsorption properties, high sensitivity to capsaicin; can provide a simple, fast, cheap and high sensitivity detection scheme for the determination of capsaicin content in food.

【技術實現步驟摘要】
一種檢測食品中辣椒素的電化學方法
本專利技術屬于電化學檢測方法
，具體涉及的是一種檢測食品中辣椒素的電化學方法。
技術介紹
辣椒素是辣椒果實中辣味的主要成分，除了作為調味劑，它還具有抗菌消炎、鎮痛止癢、促進脂肪代謝、防治風濕與腫瘤等藥用功效，對它的含量檢測是辣椒品質評價和藥效研究等所必須進行的項目。為此，建立準確、快速、靈敏的辣椒素檢測方法，對于辣椒品種的選育、辣椒制品品質和藥品藥效評價具有重要的意義。由于辣椒素具有電化學活性的物質，可采用電化學法對其進行檢測。石墨烯是一種新型的炭質材料，其具有表面積大、導電性能優異和易于功能化的優點，是當下研究的熱點。但是純的石墨烯存在活性位點不夠、不具有選擇性和容易團聚等問題。對石墨烯進行摻雜是彌補石墨烯缺陷的一種有效方法，其中氮摻雜最常用，氮原子能誘導更多的正電荷至相鄰的碳原子上，有效提高陰離子交換性能和電催化活性，并且具有更優異的穩定性。氧化氮摻雜石墨烯有良好的化學穩定性、電催化活性、大的比表面等特征，成為優良的電極修飾劑，因其大的比表面積和對辣椒素強的富集能力，從而在辣椒素電化學檢測中提供高的靈敏度。本專利技術基于氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極建立了一種辣椒素檢測新方法，與其他方法相比，本法具有制備簡單、廉價、靈敏度高等優點。公開于該
技術介紹
部分的信息僅僅旨在增加對本專利技術的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。
技術實現思路
為了克服現有技術的缺陷，本專利技術提供一種氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極電化學檢測辣椒素的方法，該方法將工作電極氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極、參比電極飽和甘汞電極和對電極鉑絲電極，在三電極的電解池中測定辣椒素的氧化峰電流值，該氧化峰電流值與辣椒素的濃度在10-1200μg/L范圍內呈良好線性關系。該方法采用碳糊電極做為基底，制作方便快捷，成本低；氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極對辣椒素具有良好的吸附性，靈敏度高；可為食品中辣椒素的含量測定提供一套簡單、快速、廉價、靈敏度高的檢測方案。為了實現上述專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：一種檢測食品中辣椒素的電化學方法，包括如下步驟：(1)氧化氮摻雜石墨烯的合成：將1.0g石墨粉，0.50g硝酸鈉和50mL硫酸在冰浴條件下攪拌混勻；再將9.0g的高錳酸鉀緩慢加入上述混合物中，攪拌2h后，加入1.0g的三聚氰胺，在30℃的水浴中攪拌12h后；再將46mL蒸餾水逐滴滴入上述懸濁液中，后在90℃條件下反應1h，待反應完成后，緩慢的加入20mL過氧化氫，將所得懸濁液超聲30min；后將所得懸濁液在4000rmp的速度下離心20min，收集底部泥狀物；將所得泥狀物分別用水和乙醇清洗2次，收集產物，在溫度40℃下干燥2天，即得到氧化氮摻雜石墨烯；(2)碳糊電極的制備：將碳粉與石蠟油按質量比5:1研磨成均勻糊狀，得到糊狀物，然后將其壓入連有銅線的碳糊電極管殼內，在潔凈的稱量紙上磨平拋光，即得到碳糊電極；(3)氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極的制備：將15mg氧化氮摻雜石墨烯加入5mL無水乙醇中，超聲，直至得到穩定的懸濁液，再將5μL的上述懸濁液滴在碳糊電極表面，干燥，得到氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極；(4)標準溶液的配制：準確稱取辣椒素純品，然后用無水乙醇將其溶解、稀釋、定容，配制成濃度為1.0mg/mL辣椒素母液；分別量取不同體積的辣椒素母液加入0.1mol/L磷酸緩沖溶液中，定容得到一系列不同濃度的待測標準溶液；(5)標準曲線的繪制：將三電極系統插入含有10mL辣椒素標準溶液的電解池中，在攪拌條件下富集420s后，在0.0-0.80V范圍內進行差分脈沖伏安掃描，記錄在0.40V的氧化峰電流值，即得到標準曲線，將待測樣品所測得的氧化峰電流值代入標準曲線，即得到檢測食品中辣椒素含量。作為優選，所述的檢測食品中辣椒素的電化學方法中使用的電化學工作站為CHI660E型，差分脈沖伏安法參數設定如下：電位增幅為4mV，振幅為50mV，脈沖寬度為0.2s。作為優選，步驟(4)中磷酸緩沖溶液的pH＝2.0。作為優選，步驟(5)中所述的三電極系統為氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極為工作電極；飽和甘汞電極為參比電極；鉑絲電極為對電極。與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：(1)本專利技術方法中采用的電極制備簡單、操作簡便、成本低廉、靈敏度高。(2)本專利技術的方法氧化峰電流值與辣椒素的濃度在10-1200μg/L范圍內呈良好線性關系。(3)本專利技術的方法采用碳糊電極做為基底，制作方便快捷，成本低；氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極對辣椒素具有良好的吸附性，靈敏度高；可為食品中辣椒素的含量測定提供一套簡單、快速、廉價、靈敏度高的檢測方案。附圖說明圖1為本專利技術的方法中的氮摻雜氧化石墨烯的X射線電子能譜圖；圖2為本專利技術的氮摻雜石墨烯的透射電鏡圖；圖3為不同濃度的辣椒素標準溶液在氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極上的差分脈沖伏安曲線；圖4為不同濃度的辣椒素在氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極上氧化峰電流與其對應濃度的校準曲線。具體實施方式以下實施例用于說明本專利技術，但不用來限制本專利技術的范圍。在不背離本專利技術精神和本質的情況下，對本專利技術方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬于本專利技術的范圍。實施例1：按照以下步驟測定樣品中的辣椒素的濃度(1)工作電極的制備將5μL濃度為3.0mg/mL氧化氮摻雜石墨烯懸濁液滴至拋光好的碳糊電極表面，干燥后得到氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極。(2)標準曲線的繪制將三電極系統(氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極；飽和甘汞電極為參比電極；鉑絲電極為對電極)插入pH為2.0含有一系列不同濃度辣椒素標準溶液(10，20，40，80，100，200，400，700，1000，1200μg/L)的1/15mol/L磷酸緩沖液中,在攪拌條件下富集420s后，在0-0.80V范圍內進行方波伏安掃描，記錄0.40V左右的氧化峰電流值，并根據其所對應的辣椒素濃度值繪制標準曲線，進而得到相應的線性回歸方程。該氧化峰電流值與辣椒素濃度在10-1200μg/L范圍內呈良好線性關系，線性方程為：ip＝0.00358C-0.02703，相關系數R＝0.998；其中ip為氧化峰電流(μA)，C為辣椒素的濃度(μg/L)；該方法的檢出限為：5.0μg/L。(3)待測樣品的測定取1.0000g市辣椒粉末樣品,加入50mL無水乙醇超聲提取60min，后在4000rpm轉速下離心3min，取上層清夜，重復上述步驟1次，收集2次提取液，用無水乙醇定容至100mL。取50μL上述待測樣品加入10mLpH2.0磷酸緩沖液中。按照“標準曲線的繪制”的方法及步驟進行電化學測試，根據所測得的電流值從標準曲線上計算出其所對應的辣椒素濃度值。在上述待測樣品中，分別加入一定量的辣椒素，使得樣品中所添加的辣椒素濃度分別為：1000μg/g；2000μg/g；3000μg/g，在相同的條件下進行測試，并計算其加標回收率，其結果如表1所示。表1辣椒粉樣品中辣椒素加標回收測定結果由表1可知，本專利技術的方法的加標回收率分別為91.4％、94.8％和92.3％，均在91％以上，本專利技術的方法為食品中辣椒素的含量測定提供一套簡單、快速、廉價、靈敏度高的檢測方案。前述對本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種檢測食品中辣椒素的電化學方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)氧化氮摻雜石墨烯的合成：將1.0g石墨粉，0.50g硝酸鈉和50mL硫酸在冰浴條件下攪拌混勻；再將9.0g的高錳酸鉀緩慢加入上述混合物中，攪拌2h后，加入1.0g的三聚氰胺，在30℃的水浴中攪拌12h后；再將46mL蒸餾水逐滴滴入上述懸濁液中，后在90℃條件下反應1h，待反應完成后，緩慢的加入20mL過氧化氫，將所得懸濁液超聲30min；后將所得懸濁液在在4000rmp的速度下離心20min，收集底部泥狀物；將所得泥狀物分別用水和乙醇清洗2次，收集產物，在溫度40℃下干燥2天，即得到氧化氮摻雜石墨烯；(2)碳糊電極的制備：將碳粉與石蠟油按質量比5:1研磨成均勻糊狀，得到糊狀物，然后將其壓入連有銅線的碳糊電極管殼內，在潔凈的稱量紙上磨平拋光，即得到碳糊電極；(3)氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極的制備：將15mg氧化氮摻雜石墨烯加入5mL無水乙醇中，超聲，直至得到穩定的懸濁液，再將5μL的上述懸濁液滴在碳糊電極表面，干燥，得到氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極；(4)標準溶液的配制：準確稱取辣椒素純品，然后用無水乙醇將其溶解、稀釋、定容，配制成濃度為1.0mg/mL辣椒素母液；分別量取不同體積的辣椒素母液加入0.1mol/L磷酸緩沖溶液中，定容得到一系列不同濃度的待測標準溶液；(5)標準曲線的繪制：將三電極系統插入含有10mL辣椒素標準溶液的電解池中，在攪拌條件下富集420s后，在0.0?0.80V范圍內進行差分脈沖伏安掃描，記錄在0.40V的氧化峰電流值，即得到標準曲線，將待測樣品所測得的氧化峰電流值代入標準曲線，即得到檢測食品中辣椒素含量。...

【技術特征摘要】
1.一種檢測食品中辣椒素的電化學方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)氧化氮摻雜石墨烯的合成：將1.0g石墨粉，0.50g硝酸鈉和50mL硫酸在冰浴條件下攪拌混勻；再將9.0g的高錳酸鉀緩慢加入上述混合物中，攪拌2h后，加入1.0g的三聚氰胺，在30℃的水浴中攪拌12h后；再將46mL蒸餾水逐滴滴入上述懸濁液中，后在90℃條件下反應1h，待反應完成后，緩慢的加入20mL過氧化氫，將所得懸濁液超聲30min；后將所得懸濁液在在4000rmp的速度下離心20min，收集底部泥狀物；將所得泥狀物分別用水和乙醇清洗2次，收集產物，在溫度40℃下干燥2天，即得到氧化氮摻雜石墨烯；(2)碳糊電極的制備：將碳粉與石蠟油按質量比5:1研磨成均勻糊狀，得到糊狀物，然后將其壓入連有銅線的碳糊電極管殼內，在潔凈的稱量紙上磨平拋光，即得到碳糊電極；(3)氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極的制備：將15mg氧化氮摻雜石墨烯加入5mL無水乙醇中，超聲，直至得到穩定的懸濁液，再將5μL的上述懸濁液滴在碳糊電極表面，干燥，得到氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極；(4)標準溶液的配制：準確稱取辣...

【專利技術屬性】
技術研發人員：牙禹，謝麗萍，李燾，蔣翠文，閆飛燕，莫磊興，廖潔，范業賡，何潔，
申請(專利權)人：廣西壯族自治區農業科學院農產品質量安全與檢測技術研究所，
類型：發明
國別省市：廣西,45