本發明專利技術提供了一種具有優異氫氣敏感效應的鈀/碳/二氧化硅/硅異質結材料，該材料是通過對碳膜的摻雜和加入二氧化硅插層的方法，優化了鈀/碳/二氧化硅/硅異質結的電學性能，從而制備出具有優異氫氣敏感效應的鈀/鈀摻雜碳膜/二氧化硅/硅異質結新材料。該材料可以用于開發性能優異的氫氣敏感器件，該器件無需加熱器，能在室溫下工作，且具有耗能低，工藝簡單，靈敏度高，響應、恢復時間短的特點，在氣體探測領域，具有重要的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種具有優異氫氣敏感效應的鈀/碳/ 二氧化硅/硅異質結材料。
技術介紹
氫氣是一種重要的工業氣體，在化工和石油煉制、生物醫藥工業、半導體電子工業中都有重要的應用。由于氫氣的生產原料豐富、燃燒時不產生污染等特點，氫氣被認為是將來可替代石油、煤等傳統能源的新型清潔能源。但由于氫氣無色無味、易燃易爆，因此，在氫氣的生產、儲存和運輸過程中，就需要用可靠的氣敏傳感器來探測氫氣是否泄漏和監控氫氣濃度的變化[Sens. Actuators B157 (2011) 329-352] 然而，目前商用的氫氣傳感器存在體積大成本高的缺點，另外，基于很多材料(如金屬氧化物等)制造的氫氣傳感器需要預加熱及高溫操作，而這將會導致高耗能，在某些惡劣環境下還會帶來危險[Int. J. Hydrogen Energy32 (2007) 1145]。近些年來,隨著納米科技的興起，國內外研究者們開始致力于研發基于納米材料(如GaN、GaAs> SiC、Si基的納米材料以及Pd納米線、Ti納米管、ZnO納米棒、InN納米帶等納米材料)的氣體傳感器，但是該類納米材料的器件制作要求嚴格、成本高，不適用于產業化。因此，需要選擇合適的材料制造敏感性高、選擇性好、耗能低、體積小、成本低的氫氣敏感傳感器。由于非晶碳材料在很 多領域有著巨大的應用前景，非晶碳膜的研究已經引起人們的廣泛關注。改變非晶碳材料的制備方法和條件可以獲得性能各異的非晶碳膜。目前，人們利用能量損失譜、高分辨電子顯微鏡等手段研究了非晶碳膜的微觀結構。為了理解非晶碳膜的微結構和電子結構的形成機理，人們還將N、H、P、B、Si等元素摻雜在非晶碳膜中以研究摻雜對非晶碳膜的微觀結構的形成機理和物理特性的影響。結果表明摻雜對非晶碳膜的微結構和電子結構具有重要的影響。近來，基于碳/硅異質結，利用鈀膜作為催化層，我們開發出了一種具有氫氣敏感特性的鈕/硼摻雜碳膜/娃異質結材料[Sens. Actuators B161 (2012) 1102],常溫下該異質結的電容在IOOppm和純氫氣的氛圍中分別增長15%和86%。本專利技術中，我們通過對碳膜的摻雜和加入二氧化硅插層，優化了鈀/碳/ 二氧化硅/硅異質結的電學性能，從而制備了出高性能的氫氣敏感器件。
技術實現思路
本專利技術的目的是通過對碳膜的摻雜和加入二氧化硅插層，優化鈀/碳/ 二氧化硅/硅異質結的電學性能，從而制備出具有優異氫氣敏感效應的鈀/碳/ 二氧化硅/硅異質結材料。本專利技術的目的是這樣實現的，我們選取了厚度為0.5毫米的單晶硅片作為基底，保留其自然氧化層，清洗硅片以獲得干凈的表面，用直流磁控濺射方法在其表面上濺射一層鈀摻雜的非晶碳膜，獲得鈀摻雜碳膜/ 二氧化硅/硅結構，之后，透過一個中空金屬罩，用直流磁控濺射方法在其表面上濺射一層鈀薄膜作催化層，從而獲得鈀/鈀摻雜碳膜/ 二氧化硅/硅結構的新材料。該材料具有優異的氫氣敏感特性，可用于制造氫氣敏感器件。該鈀/鈀摻雜碳膜/ 二氧化硅/硅異質結材料可通過以下步驟實現(I)將純度為99. 9%的石墨粉和一定量的純度為99. 9%鈀粉混合、冷壓獲得含有O 5%原子數含量的鈀元素的鈀-石墨復合靶。(2)依次用乙醇、丙酮在超聲波中清洗硅片5分鐘，去離子水清洗硅片I分鐘。(3)將清洗好的硅基片放入濺射室，開啟抽真空系統進行抽真空。(4)當背景真空為2 X10-4帕時，通入氬氣，并維持3帕的壓強，待氣壓穩定后，開始用摻鈀的石墨復合靶濺射，濺射直流電壓為O. 40千伏，濺射直流電流為O. 12安培，濺射時間為30至120分鐘，濺射溫度為室溫至400°C。(5)濺射完畢后，停止通氬氣，抽真空系統繼續工作，使樣品在真空度較高的環境下自然冷卻，待樣品溫度降至室溫。(6)當背景真空為2 X10-4帕時，通入氬氣，并維持3帕的壓強，待氣壓穩定后，開始用純度為99. 9%鈀靶濺射，濺射直流電壓為O. 26千伏，濺射直流電流為O. 20安培，濺射時間為I至5分鐘，濺射溫度為室溫。(7)濺射完畢后，停止通氬氣，抽真空系統繼續工作，使樣品在真空度較高的環境下保持2小時，然后取出樣品。這樣由上述過程即可獲得鈀/鈀摻雜碳膜/ 二氧化硅/硅異質結材料，該材料具有優異的氫氣敏感效應。例如，室溫條件下，該材料的電阻在4%濃度的氫氣中比在空氣中增加16000%，響應時間約為100秒，恢復時間約為10秒。本專利技術所提供的鈀/碳/ 二氧化硅/硅異質結材料，可以用其開發優異的氫氣敏感器件，該器件無需加熱器，能在室溫下工作，耗能低，工藝簡單，靈敏度高，響應、恢復時間短。附圖說明圖1依據本專利技術所提供的鈀/鈀摻雜碳膜/ 二氧化硅/硅異質結的氫氣傳感器示意圖。圖2依據本專利技術提供的鈀/鈀摻雜碳膜/ 二氧化硅/硅異質結的氫氣傳感器在室溫下、純氫氣中的敏感性能測試結果。圖3依據本專利技術提供的鈀/鈀摻雜碳膜/ 二氧化硅/硅異質結的氫氣傳感器在室溫下不同濃度的氫氣中的敏感性能測試結果。具體實施例方式下面結合附圖和實施例來詳細描述本專利技術。實施例1，將純度為99. 9%的石墨粉和少量的純度為99. 9%鈀粉混合、冷壓獲得鈀的原子數含量為1. 2%的鈀-石墨復合靶。用磁控濺射的方法將鈀-碳復合靶濺射到一塊厚度為O. 5毫米的保留自然氧化層2的硅晶片I上，如附圖1，在硅晶片上形成一層厚度為100納米的鈀摻雜碳薄膜3，再用磁控濺射的方法在鈀摻雜碳薄膜3上濺射一層鈀薄膜4，厚度為15納米,娃晶片和碳薄膜的面積均為IcmX Icm,鈕I薄膜的面積為O. 5cmX0. 5cm。鈕I薄膜4和銦金屬層5分別作為上、下電極，在6、7接點處連接電源線，串聯接通直流電源8和電流表9，直流電源8的電壓為O. 5伏。這樣，一種具有鈀/鈀摻雜碳膜/ 二氧化硅/硅異質結的氫氣傳感器制備完畢，其制備參數為(I)鈀摻雜碳薄膜濺射直流電壓為O. 40千伏，濺射直流電流為O. 12安培，濺射沉積溫度為360°C，濺射時間為90分鐘。(2)鈀薄膜濺射直流電壓為O. 26千伏，濺射直流電流為O. 20安培，濺射沉積溫度為室溫，濺射時間為2分鐘。對樣品在室溫下的電阻對純氫氣和空氣的敏感性進行了測試，測試結果如圖2所示。結果表明在純氫氣氛圍下，樣品的電阻比空氣中增加約60000%。對樣品在室溫下的電阻對不同濃度的氫氣和空氣的敏感性進行了測試，測試結果如圖3所示。實驗表明在4%的氫氣氛圍下，樣品的電阻比空氣中增加約16000%，響應時間約為100秒，恢復時間約為10秒。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種對氫氣敏感的鈀/碳/二氧化硅/硅異質結材料?其特征是，鈀/碳/二氧化硅/硅異質結具有優異氫氣敏感效應。
【技術特征摘要】
1. 一種對氫氣敏感的鈀/碳/ 二氧化硅/硅異質結材料 ...
【專利技術屬性】
技術研發人員：薛慶忠，杜永剛，張忠陽，夏富軍，雷拓，韓治德，
申請(專利權)人：中國石油大學華東，
類型：發明
國別省市：
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