一種連續(xù)生產(chǎn)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚(yú)鱗膠原肽的方法，屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，包括如下步驟：（1）預(yù)處理魚(yú)鱗；（2）酶法提取魚(yú)鱗膠原多肽和鈣溶液；（3）純化上述溶液；（4）酶解上述溶液；（5）肽鈣螯合技術(shù)制備魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液；（6）分離步驟（5）溶液得到沉淀物和上清液；（7）沉淀物水溶解干燥得魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品；（8）上清液濃縮去除乙醇再分離純化得魚(yú)鱗膠原肽溶液；（9）該溶液干燥得到魚(yú)鱗膠原肽粉成品。本方法所生產(chǎn)的魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽產(chǎn)品生物利用度高、安全性高且肽鈣雙補(bǔ)；所生產(chǎn)的魚(yú)鱗膠原肽產(chǎn)品平均相對(duì)分子量低、純度高。本發(fā)明專利技術(shù)充分利用水產(chǎn)品下腳料魚(yú)鱗，變廢為寶，可提高資源利用率、降低環(huán)保成本。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種魚(yú)鱗深加工領(lǐng)域，屬于生物
，尤指。
技術(shù)介紹
水產(chǎn)品下腳料的綜合利用高值開(kāi)發(fā)技術(shù)是國(guó)家政策鼓勵(lì)發(fā)展的海洋資源高效綜合利用創(chuàng)新技術(shù)，而魚(yú)鱗的綜合利用高值開(kāi)發(fā)技術(shù)更是眾多科研工作者研究的熱點(diǎn)。近代科學(xué)研究表明，魚(yú)鱗主要由膠原蛋白和羥基磷灰石組成，以魚(yú)鱗為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品可廣泛地應(yīng)用于食品、醫(yī)藥行業(yè)以及化妝品工業(yè)。目前，魚(yú)鱗的開(kāi)發(fā)利用途徑主要包括 (I)制備魚(yú)鱗膠原。如中國(guó)專利技術(shù)專利“未變性魚(yú)鱗膠原的制備方法”(CN100381528C)，該案專利技術(shù)人利用4-10°C低溫提取魚(yú)鱗膠原，鹽析和膜透析純化魚(yú)鱗膠原提取液，制備魚(yú)鱗膠原。該工藝制備的魚(yú)鱗膠原為未變性膠原，可廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)材料，然而該工藝產(chǎn)率太低，難以滿足產(chǎn)業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。(2)制備食用明膠。如位紹紅等(2010)采用混合酶酶解魚(yú)鱗，用鹽酸浸潰后進(jìn)行熬膠，最后濃縮干燥制成成品明膠。魚(yú)鱗明膠為高質(zhì)量明膠，是強(qiáng)有力的保護(hù)膠體，乳化力強(qiáng)，既有助于食物消化，又可抑制牛奶、豆?jié){等蛋白質(zhì)因胃酸而引起的凝聚作用。然而明膠產(chǎn)品的附加值較低，產(chǎn)業(yè)化利潤(rùn)低。(3)制備羥基磷灰石。如原續(xù)波等(2004)采用高溫煅燒法從魚(yú)鱗中提取納米羥基磷灰石，將魚(yú)鱗在不同pH 溶液中浸泡，然后碳化，在高于700°C溫度下煅燒直至完全灰化，加入無(wú)水乙醇研磨過(guò)篩得到羥基磷灰石和β -磷酸三鈣的混合物，再經(jīng)堿性溶液處理，制備羥基磷灰石。可做為大分子生物材料，然而羥基磷灰石產(chǎn)品附加值不高，且魚(yú)鱗中的膠原蛋白做為廢棄物排放，易造成環(huán)境污染。(4)制備魚(yú)鱗膠原肽。如中國(guó)專利技術(shù)專利“魚(yú)膠原低聚肽的加工方法”(CN101297673B)，該案專利技術(shù)人制備平均分子量為700Da的魚(yú)鱗膠原低聚肽，可用于食品、保健品和化妝品領(lǐng)域，產(chǎn)品附加值較高，但制備過(guò)程中，魚(yú)鱗中羥基磷灰石作為廢棄物排放，易造成環(huán)境污染。(5)酸堿法制備魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽。如張曉燕等(2010)利用堿水解黑魚(yú)魚(yú)鱗，制備魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽，可用于食品、保健品和化妝品領(lǐng)域。酸堿法制備膠原肽螯合鈣鹽成本較低，但制備的產(chǎn)品分子量分布較廣，均勻度差，生產(chǎn)中產(chǎn)生的“三廢”容易污染環(huán)境，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有魚(yú)鱗綜合利用開(kāi)發(fā)中存在的生產(chǎn)能力低、能耗大、環(huán)境污染嚴(yán)重和產(chǎn)品附加值低等問(wèn)題，本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種工藝簡(jiǎn)單安全、成本低、生產(chǎn)規(guī)模大、能耗低和資源利用率高的連續(xù)生產(chǎn)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚(yú)鱗膠原肽的方法，以充分利用魚(yú)鱗下腳料，變廢為寶，開(kāi)發(fā)具高附加值魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽產(chǎn)品和魚(yú)鱗膠原肽產(chǎn)品O為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)的技術(shù)解決方案是 ，包括如下步驟 (1)魚(yú)鱗的預(yù)處理 魚(yú)鱗清洗去除顆粒雜質(zhì)后，投入反應(yīng)爸中，加入堿溶液攪拌，堿溶液的質(zhì)量體積濃度為1-5%，攪拌后用水洗凈，除掉魚(yú)鱗的脂肪和其它雜質(zhì)； (2)魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣的提取 將經(jīng)過(guò)預(yù)處理并洗凈的魚(yú)鱗置于反應(yīng)釜中，加入水和相當(dāng)于魚(yú)鱗投料重量O. 3 — O. 9%的蛋白酶進(jìn)行酶解，酶解溫度為35-50°C，酶解反應(yīng)pH值控制在1. 5-2. 5，酶解3_6小時(shí)；酶解結(jié)束后升溫到80°C，保溫15-35分鐘滅酶，得到魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣溶液； (3)魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣溶液的純化 利用堿調(diào)節(jié)PH值到5. 5-9后，利用離心機(jī)去除魚(yú)鱗膠原肽和游離鈣溶液的固體雜質(zhì)；所得清液用截留相對(duì)分子質(zhì)量為600kD - 300kD的超濾膜去除大分子雜質(zhì)； (4)魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣溶液的酶解 向純化后的溶液中添加相當(dāng)于魚(yú)鱗投料重量O. 3 — O. 9%的蛋白酶進(jìn)行酶解，酶解溫度為35-60°C，酶解反應(yīng)pH值控制在5. 5-9，酶解3-6小時(shí)；酶解結(jié)束后升溫到80°C，保溫15-35分鐘滅酶，得到魚(yú)鱗膠原小肽和游離鈣溶液； (5)魚(yú)鱗膠原小肽和游離鈣溶液的螯合 將步驟(4)所述溶液溫度降到常溫，螯合4-24小時(shí)，得到魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液； (6)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽的分離純化 濃縮步驟(5)所述溶液，濃縮后溶液的質(zhì)量體積比濃度為10% -40%，加入乙醇溶液混合，離心機(jī)分離，得到上清液和沉淀物； (7)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽的干燥 取出步驟(6)所述沉淀物，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，得到魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品； (8)魚(yú)鱗膠原肽的純化 取出步驟(6)所述上清液，去除上清液的乙醇后，利用電滲析器去除上清液的無(wú)機(jī)鹽，得到魚(yú)鱗膠原肽溶液； (9)魚(yú)鱗膠原肽的干燥 利用噴霧干燥快速干燥魚(yú)鱗膠原肽溶液，得到魚(yú)鱗膠原肽粉成品。所述的步驟(I)預(yù)處理所使用的堿為碳酸氫鈉或氫氧化鈉。所述的步驟(I)預(yù)處理攪拌時(shí)間為10-12小時(shí)。所述的步驟(2)中加入的水相當(dāng)于魚(yú)鱗重量的5-20倍。所述的步驟(2 )中所用的蛋白酶為胃蛋白酶、酸性蛋白酶中的一種或者兩種組合。所述的步驟(2)和步驟(3)和步驟(4)中調(diào)節(jié)pH用堿為氫氧化隹丐。所述的步驟(2)和步驟(4)中調(diào)節(jié)pH用酸為鹽酸或硫酸中的一種。所述的步驟(3)和步驟(6)中所使用的離心機(jī)為轉(zhuǎn)速為4000-14000rpm的離心機(jī)。所述的步驟(4)中所用的蛋白酶為木瓜蛋白酶、菠蘿蛋白酶、中性蛋白酶、胰蛋白酶、糜蛋白酶、魚(yú)鱗魚(yú)皮膠原蛋白水解專用酶、海產(chǎn)品水解專用蛋白酶、風(fēng)味蛋白酶和堿性蛋白酶中的一種或者任意兩種組合。所述的步驟(6)中溶液濃縮用反滲透膜濃縮、蒸發(fā)器濃縮或真空濃縮罐濃縮。所述的步驟(6)乙醇加入量為濃縮后反應(yīng)液體積的5-10倍。所述的步驟(7)和步驟(8)中噴霧干燥的出風(fēng)溫度為70-90°C，進(jìn)風(fēng)溫度為140-180°C。所述的步驟(8)中去除上清液的乙醇，所用的設(shè)備為蒸發(fā)器或真空濃縮罐。采用上述方案后，由于本專利技術(shù)與已有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、現(xiàn)有魚(yú)鱗加工生產(chǎn)的產(chǎn)品互為廢棄物，如生產(chǎn)羥基磷灰石時(shí)，魚(yú)鱗膠原肽作為廢棄物排放；生產(chǎn)膠原肽時(shí)，魚(yú)鱗羥基磷灰石作為廢棄物排放，不僅增加成本，而且增加環(huán)境污染壓力。本專利技術(shù)利用魚(yú)鱗中膠原蛋白和羥基磷灰石的不同性質(zhì)，生產(chǎn)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚(yú)鱗膠原肽，充分利用了水產(chǎn)品下腳料魚(yú)鱗，變廢為寶。2、現(xiàn)有魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽生產(chǎn)方法主要為酸堿法，容易污染環(huán)境。本專利技術(shù)利用酶工程技術(shù)生產(chǎn)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚(yú)鱗膠原肽，條件溫和，質(zhì)量可控，減少環(huán)境污染，屬于國(guó)家政策支持的清潔工藝，適合規(guī)模化生產(chǎn)，生產(chǎn)的產(chǎn)品安全性高，無(wú)毒副作用。3、本專利技術(shù)生產(chǎn)的魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽，生物利用度高，具有肽鈣雙補(bǔ)的功效。生產(chǎn)的魚(yú)鱗膠原肽平均相對(duì)分子量小于7KD、蛋白質(zhì)含量超過(guò)90%。總之，本專利技術(shù)采用上述工藝后，所生產(chǎn)的魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽，生物利用率高，具有肽鈣雙補(bǔ)的功效，安全性高，無(wú)毒副作用；生產(chǎn)的魚(yú)鱗膠原肽純度高，平均相對(duì)分子量低。本專利技術(shù)并充分利用了魚(yú)鱗， 變廢為寶，在提高資源利用的同時(shí)降低環(huán)保成本，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說(shuō)明圖1是本專利技術(shù)的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步詳述。本專利技術(shù)所揭示的是一種連續(xù)生產(chǎn)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽以及魚(yú)鱗膠原肽的方法，如圖1所示，該包括如下步驟魚(yú)鱗-水洗除掉魚(yú)鱗顆粒雜質(zhì)-堿法去除魚(yú)鱗的脂肪和其它雜質(zhì)——酶法提取魚(yú)鱗膠原多肽和鈣溶液——離心機(jī)技術(shù)和超濾膜技術(shù)純化魚(yú)鱗膠原多肽和鈣溶液——酶法酶解魚(yú)鱗膠原多肽和鈣溶液——肽鈣本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種連續(xù)生產(chǎn)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚(yú)鱗膠原肽的方法，其特征在于它包括如下步驟：（1）魚(yú)鱗的預(yù)處理：魚(yú)鱗清洗去除顆粒雜質(zhì)后，投入反應(yīng)釜中，加入堿溶液攪拌，堿溶液的質(zhì)量體積濃度為1?5%，攪拌后用水洗凈，除掉魚(yú)鱗的脂肪和其它雜質(zhì)；（2）魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣的提取：將經(jīng)過(guò)預(yù)處理并洗凈的魚(yú)鱗置于反應(yīng)釜中，加入水和相當(dāng)于魚(yú)鱗投料重量0.3－0.9%的蛋白酶進(jìn)行酶解，酶解溫度為35?50℃，酶解反應(yīng)pH值控制在1.5?2.5，酶解3?6小時(shí)；酶解結(jié)束后升溫到80℃，保溫15?35分鐘滅酶，得到魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣溶液；（3）魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣溶液的純化：利用堿調(diào)節(jié)pH值到5.5?9后，利用離心機(jī)去除魚(yú)鱗膠原肽和游離鈣溶液的固體雜質(zhì)；所得清液用截留相對(duì)分子質(zhì)量為600kD－300kD的超濾膜去除大分子雜質(zhì)；（4）魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣溶液的酶解：向純化后的溶液中添加相當(dāng)于魚(yú)鱗投料重量0.3－0.9%的蛋白酶進(jìn)行酶解，酶解溫度為35?60℃，酶解反應(yīng)pH值控制在5.5?9，酶解3?6小時(shí)；酶解結(jié)束后升溫到80℃，保溫15?35分鐘滅酶，得到魚(yú)鱗膠原小肽和游離鈣溶液；（5）魚(yú)鱗膠原小肽和游離鈣溶液的螯合：將步驟（4）所述溶液溫度降到常溫，螯合4?24小時(shí)，得到魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液；（6）魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽的分離純化：濃縮步驟（5）所述溶液，濃縮后溶液的質(zhì)量體積比濃度為10％?40％，加入乙醇溶液混合，離心機(jī)分離，得到上清液和沉淀物；（7）魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽的干燥：取出步驟（6）所述沉淀物，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，得到魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品；（8）魚(yú)鱗膠原肽的純化：取出步驟（6）所述上清液，去除上清液的乙醇后，利用電滲析器去除上清液的無(wú)機(jī)鹽，得到魚(yú)鱗膠原肽溶液；（9）魚(yú)鱗膠原肽的干燥：利用噴霧干燥快速干燥魚(yú)鱗膠原肽溶液，得到魚(yú)鱗膠原肽粉成品。...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種連續(xù)生產(chǎn)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚(yú)鱗膠原肽的方法，其特征在于它包括如下步驟(1)魚(yú)鱗的預(yù)處理魚(yú)鱗清洗去除顆粒雜質(zhì)后，投入反應(yīng)爸中，加入堿溶液攪拌，堿溶液的質(zhì)量體積濃度為1-5%，攪拌后用水洗凈，除掉魚(yú)鱗的脂肪和其它雜質(zhì)；(2)魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣的提取將經(jīng)過(guò)預(yù)處理并洗凈的魚(yú)鱗置于反應(yīng)釜中，加入水和相當(dāng)于魚(yú)鱗投料重量O. 3 — O. 9% 的蛋白酶進(jìn)行酶解，酶解溫度為35-50°C，酶解反應(yīng)pH值控制在1. 5-2. 5，酶解3_6小時(shí)；酶解結(jié)束后升溫到80°C，保溫15-35分鐘滅酶，得到魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣溶液；(3)魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣溶液的純化利用堿調(diào)節(jié)PH值到5. 5-9后，利用離心機(jī)去除魚(yú)鱗膠原肽和游離鈣溶液的固體雜質(zhì)； 所得清液用截留相對(duì)分子質(zhì)量為600kD - 300kD的超濾膜去除大分子雜質(zhì)；(4)魚(yú)鱗膠原多肽和游離鈣溶液的酶解向純化后的溶液中添加相當(dāng)于魚(yú)鱗投料重量O. 3 — O. 9%的蛋白酶進(jìn)行酶解，酶解溫度為35-60°C，酶解反應(yīng)pH值控制在5. 5-9，酶解3_6小時(shí)；酶解結(jié)束后升溫到80°C，保溫 15-35分鐘滅酶，得到魚(yú)鱗膠原小肽和游離鈣溶液；(5)魚(yú)鱗膠原小肽和游離鈣溶液的螯合將步驟(4)所述溶液溫度降到常溫，螯合4-24小時(shí)，得到魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液；(6)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽的分離純化濃縮步驟(5)所述溶液，濃縮后溶液的質(zhì)量體積比濃度為10% -40%，加入乙醇溶液混合，離心機(jī)分離，得到上清液和沉淀物；(7)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽的干燥取出步驟(6)所述沉淀物，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，得到魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品；(8)魚(yú)鱗膠原肽的純化取出步驟(6)所述上清液，去除上清液的乙醇后，利用電滲析器去除上清液的無(wú)機(jī)鹽， 得到魚(yú)鱗膠原肽溶液；(9)魚(yú)鱗膠原肽的干燥利用噴霧干燥快速干燥魚(yú)鱗膠原肽溶液，得到魚(yú)鱗膠原肽粉成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚(yú)鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚(yú)鱗膠原肽的方法，其特征在于所述的步驟(I)預(yù)處理所使用的堿為碳酸氫鈉或氫氧化鈉。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚(yú)鱗膠原...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳俊德，易瑞灶，鄭美華，余琳，許諾華，陳暉，陳思謹(jǐn)，徐健，李黃庭，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：國(guó)家海洋局第三海洋研究所，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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