基于控制引發(fā)劑用量的酸液增稠劑合成工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種基于控制引發(fā)劑用量的酸液增稠劑合成工藝，包括：(a)進(jìn)行反應(yīng)單體提純；(b)引發(fā)劑溶液配制；(c)稱(chēng)取一定量的2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸固體溶解；(d)加入丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化銨，充分溶解；(e)調(diào)節(jié)溶液PH值；(f)將混合溶液移入容器內(nèi)，排氧攪拌；(g)加入引發(fā)劑溶液，控制引發(fā)劑用量為單體重量的0.2％～0.4％；(h)將反應(yīng)體系加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，即得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)能成功合成酸液增稠劑，且合成工藝步驟簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)單，合成所需時(shí)間短，合成效率，合成成本低，合成出的產(chǎn)品各項(xiàng)性能參數(shù)均優(yōu)于現(xiàn)有的酸液增稠劑，且通過(guò)控制引發(fā)劑用量，提高了目標(biāo)產(chǎn)品的特性粘數(shù)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種基于控制引發(fā)劑用量的酸液增稠劑合成工藝。
技術(shù)介紹
增稠劑是一種流變助劑，不僅可以使涂料增稠，防止施工中出現(xiàn)流掛現(xiàn)象，而且能賦予涂料優(yōu)異的機(jī)械性能和貯存穩(wěn)定性。對(duì)于黏度較低的水性涂料來(lái)說(shuō)，是非常重要的一類(lèi)助劑。目前市場(chǎng)上可選用的增稠劑品種很多，主要有無(wú)機(jī)增稠劑、纖維素類(lèi)、聚丙烯酸酯和締合型聚氨酯增稠劑四類(lèi)。纖維素類(lèi)增稠劑的使用歷史較長(zhǎng)、品種很多，有甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素等，曾是增稠劑的主流，其中最常用的是羥乙基纖維素。聚丙烯酸酯增稠劑基本上可分為兩種一種是水溶性的聚丙烯酸鹽；另一種是丙烯酸、甲基丙烯酸的均聚物或共聚物乳液增稠劑，這種增稠劑本身是酸性的，須用堿或氨水中和至PH8 9才能達(dá)到增稠效果，也稱(chēng)為丙烯酸堿溶脹增稠劑。聚氨酯類(lèi)增稠劑是近年來(lái)新開(kāi)發(fā)的締合型增稠劑。無(wú)機(jī)增稠劑是一類(lèi)吸水膨脹而形成觸變性的凝膠礦物。主要有膨潤(rùn)土、凹凸棒土、硅酸鋁等，其中膨潤(rùn)土最為常用。纖維素類(lèi)增稠劑纖維素類(lèi)增稠劑的增稠機(jī)理是疏水主鏈與周?chē)肿油ㄟ^(guò)氫鍵締合，提高了聚合物本身的流體體積，減少了顆粒自由活動(dòng)的空間，從而提高了體系黏度。也可以通過(guò)分子鏈的纏繞實(shí)現(xiàn)黏度的提高，表現(xiàn)為在靜態(tài)和低剪切有高黏度，在高剪切下為低黏度。這是因?yàn)殪o態(tài)或低剪切速度時(shí)，纖維素分子鏈處于無(wú)序狀態(tài)而使體系呈現(xiàn)高粘性；而在高剪切速度時(shí)，分子平行于流動(dòng)方向作有序排列，易于相互滑動(dòng)，所以體系黏度下降。聚丙烯酸類(lèi)增稠劑其增稠機(jī)理是增稠劑溶于水中，通過(guò)羧酸根離子的同性靜電斥力，分子鏈由螺旋狀伸展為棒 狀，從而提高了水相的黏度。另外它還通過(guò)在乳膠粒與顏料之間架橋形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，增加了體系的黏度。締合型聚氨酯類(lèi)增稠劑A. J. Reuvers對(duì)締合型聚氨酯類(lèi)增稠劑的增稠機(jī)理作了詳細(xì)的研究。這類(lèi)增稠劑的分子結(jié)構(gòu)中引入了親水基團(tuán)和疏水基團(tuán)，使其呈現(xiàn)出一定的表面活性劑的性質(zhì)。當(dāng)它的水溶液濃度超過(guò)某一特定濃度時(shí)，形成膠束，膠束和聚合物粒子締合形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使體系黏度增加。另一方面一個(gè)分子帶幾個(gè)膠束，降低了水分子的遷移性，使水相黏度也提高。這類(lèi)增稠劑不僅對(duì)涂料的流變性產(chǎn)生影響，而且與相鄰的乳膠粒子間存在相互作用，如果這個(gè)作用太強(qiáng)的話(huà)，容易引起乳膠分層。無(wú)機(jī)增稠劑膨潤(rùn)土是一種層狀硅酸鹽，吸水后膨脹形成絮狀物質(zhì)，具有良好的懸浮性和分散性，與適量的水結(jié)合成膠狀體，在水中能釋放出帶電微粒，增大體系黏度。纖維素類(lèi)增稠劑纖維素類(lèi)增稠劑的增稠效率高，尤其是對(duì)水相的增稠；對(duì)涂料涂料的限制少，應(yīng)用廣泛；可使用的PH范圍大。但存在流平性較差，輥涂時(shí)飛濺現(xiàn)象較多、穩(wěn)定性不好，易受微生物降解等缺點(diǎn)。由于其在高剪切下為低黏度，在靜態(tài)和低剪切有高黏度，所以涂布完成后，黏度迅速增加，可以防止流掛，但另一方面造成流平性較差。有研究表明，增稠劑的相對(duì)分子質(zhì)量增加，乳膠涂料的飛濺性也增加。纖維素類(lèi)增稠劑由于相對(duì)分子質(zhì)量很大，所以易產(chǎn)生飛濺。此類(lèi)增稠劑是通過(guò)“固定水”達(dá)到增稠效果，對(duì)顏料和乳膠粒子極少吸附，增稠劑的體積膨脹充滿(mǎn)整個(gè)水相，把懸浮的顏料和乳膠粒子擠到一邊，容易產(chǎn)生絮凝，因而穩(wěn)定性不佳。由于是天然高分子，易受微生物攻擊。聚丙烯酸類(lèi)增稠劑聚丙烯酸類(lèi)增稠劑具有較強(qiáng)的增稠性和較好的流平性，生物穩(wěn)定性好，但對(duì)pH值敏感、耐水性不佳。締合型聚氨酯類(lèi)增稠劑這種締合結(jié)構(gòu)在剪切力的作用下受到破壞，黏度降低，當(dāng)剪切力消失黏度又可恢復(fù)，可防止施工過(guò)程出現(xiàn)流掛現(xiàn)象。并且其黏度恢復(fù)具有一定的滯后性，有利于涂膜流平。聚氨酯增稠劑的相對(duì)分子質(zhì)量(數(shù)千至數(shù)萬(wàn))比前兩類(lèi)增稠劑的相對(duì)分子質(zhì)量(數(shù)十萬(wàn)至數(shù)百萬(wàn))低得多，不會(huì)助長(zhǎng)飛濺。纖維素類(lèi)增稠劑高度的水溶性會(huì)影響涂膜的耐水性，但聚氨酯類(lèi)增稠劑分子上同時(shí)具有親水和疏水基團(tuán)，疏水基團(tuán)與涂膜的基體有較強(qiáng)的親合性，可增強(qiáng)涂膜的耐水性。由于乳膠粒子參與了締合，不會(huì)產(chǎn)生絮凝，因而可使涂膜光滑，有較高的光澤度。締合型聚氨酯增稠劑許多性能優(yōu)于其它增稠劑，但由于其獨(dú)特的膠束增稠機(jī)理，因而涂料配方中那些影響膠束的組分必然會(huì)對(duì)增稠性產(chǎn)生影響。用此類(lèi)增稠劑時(shí)，應(yīng)充分考慮各種因素對(duì)增稠性能的影響，不要輕易更換涂料所用的乳液、消泡劑、分散劑、成膜助劑等。無(wú)機(jī)增稠劑水性膨潤(rùn)土增稠劑具有增稠性強(qiáng)、觸變性好、pH值適應(yīng)范圍廣、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。但由于膨潤(rùn)土是一種無(wú)機(jī)粉末，吸光性好，能明顯降低涂膜表面光澤，起到類(lèi)似消光劑的作用。所以，在有光乳膠涂料中使用膨潤(rùn)土?xí)r，要注意控制用量。納米技術(shù)實(shí)現(xiàn)了無(wú)機(jī)物顆粒的納米化，也賦予了無(wú)機(jī)增稠劑一些新的性能。常用的增稠劑有纖維素醚及其衍生物類(lèi)、締合型堿溶脹增稠劑和聚氨酯增稠劑。(I)纖維素醚及其衍生物纖維素醚及其衍生物類(lèi)增稠劑主要有羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、甲基羥丙基纖維素等。疏水改性纖維素是在纖維素親水骨架上引入少量長(zhǎng)鏈?zhǔn)杷榛瑥?而成為締合型增稠劑，其增稠效果可與相對(duì)分子質(zhì)量大得多的纖維素醚增稠劑品種相當(dāng)。增稠劑有著特定的流變學(xué)性質(zhì)，抗酸性首推海藻酸丙二醇酯；增調(diào)性首選瓜爾豆膠；溶液假塑性、冷水中溶解度最強(qiáng)為黃原膠；乳化托附性以阿拉伯膠最佳；凝膠性瓊脂強(qiáng)于其它膠但凝膠透明度尤以卡拉膠為甚；卡拉膠在乳類(lèi)穩(wěn)定性方面也優(yōu)于其它膠。增稠劑又稱(chēng)膠凝劑，用于食品時(shí)又稱(chēng)糊料或食品膠。它可以提高物系粘度，使物系保持均勻的穩(wěn)定的懸浮狀態(tài)或乳濁狀態(tài)，或形成凝膠。廣泛用于食品、涂料、膠黏劑、化妝品、洗滌劑、印染、橡膠、醫(yī)藥等領(lǐng)域。再涂料印花中，由增稠劑、水、粘合劑和涂料色漿組成的涂料印花色漿，印花色漿再印花機(jī)械力作用下，發(fā)生切變力，使印花色漿的粘度再瞬間大幅度降低；當(dāng)切變力消失時(shí)，又恢復(fù)至原來(lái)的高粘度，使織物印花輪廓清晰。這種隨切變力的變化而發(fā)生的粘度變化，主要是靠增稠劑來(lái)實(shí)現(xiàn)的。再乳膠漆制造中，增稠劑對(duì)乳膠漆的增稠、穩(wěn)定及流變性能起著多方面協(xié)調(diào)作用。再乳膠聚合過(guò)程中用作保護(hù)膠體，提高乳液的穩(wěn)定性；再顏料、填料分散階段，提高分散物料的粘度而利于分散；再儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中提高涂料穩(wěn)定性及抗凍融性，防止顏料、填料沉底結(jié)塊；再施工中調(diào)節(jié)乳膠漆粘稠度，并呈良好的觸變性等。在食品中添加千分之幾的食品增稠劑，具有膠凝、成膜、持水、懸浮、乳化、泡沫穩(wěn)定及潤(rùn)滑等功效。對(duì)流態(tài)食品或凍膠食品的色、香、味、結(jié)構(gòu)和食品的相對(duì)穩(wěn)定性起著十分重要的作用。增稠劑大多屬于親水性高分子化合物，按來(lái)源分為動(dòng)物類(lèi)、植物類(lèi)、礦物類(lèi)、合成類(lèi)或半合成類(lèi)。簡(jiǎn)單分可分為天然和合成兩大類(lèi)。天然品大多數(shù)是從含多糖類(lèi)粘性物質(zhì)的植物及海藻類(lèi)制取，如淀粉、果膠、瓊脂、明膠、海藻脂、角叉膠、糊精、黃耆膠、多糖素衍生物等；合成品有甲基纖維素、羧甲基纖維素等纖維素衍生物、淀粉衍生物、干酪素、聚丙烯酸鈉、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、低分子聚乙烯蠟、聚丙烯酰胺等。飲料生產(chǎn)中常用的增稠劑以及作乳化穩(wěn)定劑用的增稠劑主要有羧甲基纖維素鈉、藻酸丙二醇酯、卡拉膠、黃原膠、果膠、瓜爾豆膠、刺槐豆膠等。由于經(jīng)濟(jì)危機(jī)影響并非短期可回暖，中國(guó)⑶P增速下滑，消費(fèi)信心不足，企業(yè)削減開(kāi)支降低花費(fèi)，增稠劑經(jīng)營(yíng)壓力增大，供大于求的趨勢(shì)不可避免。研究表明在我國(guó)增稠劑企業(yè)中，一直以來(lái)，產(chǎn)業(yè)集中度低，缺乏規(guī)模經(jīng)濟(jì)效益。近年來(lái)，由于市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的不斷加劇，企業(yè)間的兼并重組和品牌經(jīng)營(yíng)進(jìn)程逐步加快，規(guī)模化經(jīng)營(yíng)初見(jiàn)成效。集團(tuán)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
基于控制引發(fā)劑用量的酸液增稠劑合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：(a)首先，進(jìn)行反應(yīng)單體的提純；(b)引發(fā)劑溶液的配制；(c)根據(jù)配比，稱(chēng)取一定質(zhì)量的2?甲基?2?丙烯酰胺基丙磺酸固體溶于蒸餾水中；(d)取一定量的丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化銨加入步驟(c)的溶液中，并使三種反應(yīng)單體充分溶解；(e)混合均勻后，調(diào)節(jié)溶液的PH值；(f)然后將反應(yīng)混合溶液移入恒溫的反應(yīng)容器內(nèi)，排氧并攪拌；(g)逐滴加入引發(fā)劑溶液，且控制引發(fā)劑用量為單體重量的0.2％～0.4％；(h)最后在惰性氣體保護(hù)下，將反應(yīng)體系加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，即得目標(biāo)產(chǎn)物。

【技術(shù)特征摘要】
1.基于控制引發(fā)劑用量的酸液增稠劑合成エ藝，其特征在于，包括以下步驟 (a)首先，進(jìn)行反應(yīng)單體的提純； (b)引發(fā)劑溶液的配制； (c)根據(jù)配比，稱(chēng)取一定質(zhì)量的2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸固體溶于蒸餾水中； (d)取一定量的丙烯酸和ニ甲基ニ烯丙基氯化銨加入步驟(C)的溶液中，并使三種反應(yīng)單體充分溶解； (e)混合均勻后，調(diào)節(jié)溶液的PH值； (f)然后將反應(yīng)混合溶液移入恒溫的反應(yīng)容器內(nèi)，排氧并攪拌； (g)逐滴加入引發(fā)劑溶液，且控制引發(fā)劑用量為單體重量的0.2% 0.4%； (h)最后在惰性氣體保護(hù)下，將反應(yīng)體系加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，即得目標(biāo)產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制引發(fā)劑用量的酸液增稠劑合成エ藝，其特征在干，所述步驟(a)中，分別對(duì)2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸和ニ甲基ニ烯丙基氯化銨進(jìn)行提純。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制引發(fā)劑用量的酸液增稠劑合成エ藝...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：何陽(yáng)，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：何陽(yáng)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：