一種蛇床子素的生產(chǎn)工藝制造技術(shù)

一種蛇床子素的生產(chǎn)工藝，該工藝主要包括粗品蛇床子素和精品蛇床子素的工藝。粗品工藝經(jīng)以下步驟：1)溶媒配制，配制pH值13的氫氧化鈉溶液。2)原料粉碎，加水攪拌均勻后，粉碎，過篩，粗粉、細粉分開裝袋。3)滲漉，先用35℃的飲用水排膠，再用pH值13的氫氧化鈉溶液滲漉。4)酸化，滲漉液以鹽酸調(diào)pH?3-4，沉淀。5)壓濾、洗酸，將沉淀好的藥液壓入壓濾機；洗酸，用飲用水清洗壓入的藥液，至清洗水pH值6-7時，停止清洗。6)干燥，保持溫度90℃±5℃烘烤20-24小時，然后粉碎。精品工藝經(jīng)以下步驟：1)溶解、脫色、過濾，粗品以甲醇溶解，活性炭脫色。2)濃縮，結(jié)晶，常壓濃縮，低溫結(jié)晶。3)離心，干燥，結(jié)晶物以離心機離心，洗滌，真空干燥。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種蛇床子素的生產(chǎn)エ藝
技術(shù)介紹
蛇床子素別名歐芹酚甲醚，甲氧基歐芩酚，喔斯腦，化學名稱7-甲氧基-8-異戊烯基香豆素，分子式C15H1603，分子量244. 29，為傘形科一年生草本植物蛇床Cnidiummonnieric(L. )Cuss.的果實。主要成分蛇床子果實含揮發(fā)油1. 3 其主要成分為左旋菔烯(1-Pinene)、左旋茨烯(1-Camphene)、異戍酸冰片酯(Bornyl isovalerate)、異龍腦(Isoborneol)等。又含甲氧基歐芳rID (Osthole)、異虎耳草素(Isopimp1-nelline)、佛手柑內(nèi)酯(Bergapten)、阿奇白]E內(nèi)酯(Archangelicin)、哥倫比亞式元(Columbia-netin)、咖倫定(Columbianadin)、o_こ酸基哥倫比亞式兀(o-Acetylcolumbianetin)、o_異戍酸基哥倫比亞式兀(o-1sovaleryl columbianetin)、蛇床素(Cnidiadin)、蛇床陰素(Cnidimine,即Edultin)等香豆素類成分。常規(guī)35%，50%等低含量為黃緑色粉末，高含量為白色針狀結(jié)晶粉末。溶于堿溶液、甲醇、こ醇、氯仿、丙酮、醋酸こ酯和沸石油醚等，不溶于水和石油醚，mp. 83°C 84°C，bp. 145°C 150°C。蛇床子具有抗病原微生物作用，蛇床子浸膏(I 2)在體外對陰道滴蟲有較強的殺滅作用；性激素樣作用，蛇床子素有雄激素樣作用，對家兔陰道黏膜無腐蝕作用；對精子的殺滅作用，其抑制精子活動蛇床子可能成為ー種陰道避孕藥；抗變態(tài)反應作用，動物實驗表明蛇床子丙酮提取物有較強的抗組胺作用，能明顯拮抗組胺、慢性反應物質(zhì)；抗心律失常作用，蛇床子水提取物對心肌細胞膜鈉離子和鈣離子內(nèi)流有明顯的抑制作用，從而發(fā)揮抗心律失常作用；對呼吸系統(tǒng)的作用， 蛇床子有較強的支氣管擴張作用，產(chǎn)生解痙和平喘作用，有較強的祛痰作用；局部麻酔作用，對蟾蜍離體坐骨神經(jīng)動作電位的產(chǎn)生有完全阻滯作用，對豚鼠有浸潤麻醉作用，對家兔有椎管麻酔作用；抗誘變作用，蛇床子水溶提取物有較強的抗誘變性能井隨蛇床子提取物劑量的増加，其畸變率和微核細胞率逐漸降低；其他作用，日本蛇床子提取物有驅(qū)蛔蟲作用。本專利技術(shù)采用滲濾法提取蛇床子素，方法簡單，操作方便，設備投入少，含量可達95%，國內(nèi)未見有以此方法制備。
技術(shù)實現(xiàn)思路
粗品蛇床子素エ藝描述第一.溶媒配制給1#溶媒配置罐內(nèi)放入12M3的飲用水，將稱量好的50kg NaOH緩慢加入溶媒配置罐內(nèi)，邊加邊攪拌，直至所加溶質(zhì)完全溶解，用pH試紙測溶液pH值為13表明溶媒已配好,停止攪拌,掛牌標明罐內(nèi)內(nèi)容物,待用；照上法依次給2#、3#、4#溶媒配置罐配好溶媒待用。第二 .粉碎從庫房領取3000kg蛇床子，均分成2份，每份在浸潤池均勻混合后，根據(jù)蛇床子所含水份，加入3% -5%水攪拌均勻后，放置I小時后開始粉碎。過篩用0. 5cm篩網(wǎng)將粉碎后蛇床子粉篩分粗粉、細粉分開裝袋。第三.滲漉裝料，將篩分好的蛇床子粉均勻緩慢裝入提取罐內(nèi)，裝罐時應注意將粗粉裝在罐底部，細粉裝在最上面，裝罐時應保證所裝料松散、均勻，以免影響滲漏效果；排膠，連續(xù)將加熱至35°C的飲用水放入裝好蛇床子粉的提取罐內(nèi)排膠，直至檢查罐下排膠ロ流出水清澈透明后，停止排膠，準備滲漉；滲漉，將配好的溶媒用泵打入提取罐內(nèi)，開始滲漉，在滲漉過程中根據(jù)藥液滲出情況調(diào)整滲漉流速(200-250L/min)，直至用pH試紙檢查滲出藥液PH值為13不在變化時證明藥液滲漉徹底，停止?jié)B漉；過濾，將清洗好的過濾袋固定至滲漉液流出管末端，過濾滲漉液至滲漏液收集罐內(nèi)，待滲漏液流至收集罐的一半?yún)迹帽脤B漏液抽入中和罐內(nèi)；沖渣，將提取罐內(nèi)滲漉完畢浙干藥液的藥渣用水沖入藥渣收集罐，清理干凈提取罐，待下批滲漉時使用。第四.調(diào) 酸邊攪拌邊緩慢加入鹽酸，直至中和罐內(nèi)的的滲漉液pH至3-4后，停止加酸，攪拌半小時后，停止攪拌，靜置中和液8小時以上。第五.壓濾、洗酸待調(diào)好酸的藥液沉淀8小時后，檢查藥液沉淀情況無異常后(上清液應清澈透亮，無漂浮物)，排放上層清液，將藥液轉(zhuǎn)入板框壓濾機前中轉(zhuǎn)罐內(nèi)，將沉淀好的藥液壓入壓濾機；洗酸，用飲用水清洗壓入的藥液，至清洗水PH值為6-7時，停止清洗；卸藥，打開板框壓濾機，將藥餅卸下后，清理干凈板框并安裝好備下次使用。第六.干燥將所卸藥餅劃分成約Icm小塊，均勻的放入烘盤放入烘房。打開烘房蒸汽閥門及除濕設備，保持溫度90°C ±5°C烘烤20-24小時，在烘烤過程中應翻藥，以保證干燥均勻。檢查物料烘干后，將物料拿出放至室溫后裝入雙層內(nèi)包袋內(nèi)，稱重后交粉碎崗位。第七.粉碎檢查粉碎機無異常后，開啟粉碎機。將烘干后的物料慢慢倒入粉碎機粉碎。粉碎完畢后，請驗。精制蛇床子素エ藝描述第一.溶解、脫色、過濾將蛇床子素粗品100kg，活性炭3kg，甲醇550kg，加入溶解反應釜。打開溶解反應釜蒸汽閥門，控制蒸汽壓0. 2-0. 3MPa，開啟反應釜攪拌，控制罐內(nèi)溫度在70±2°C，回流I小吋。關(guān)閉回流閥門，打開蒸汽閥門加熱，使釜內(nèi)壓カ升至1.2MPa時停止加熱，準備過濾。打開溶解脫色反應釜底閥門將物料壓入過濾器進行過濾。濾液經(jīng)物料管道過濾至濃縮釜。過濾完畢后關(guān)閉溶解釜底閥門，緩慢降壓至釜內(nèi)壓カ為O。第二.濃縮打開攪拌，打開濃縮罐的蒸汽閥門加熱至70±2°C。濃縮至原體積20%時通知結(jié)晶崗位接料，用壓縮空氣快速將濃縮液壓入潔凈區(qū)內(nèi)已加熱至40°C純化水的結(jié)晶te內(nèi)。第三.結(jié)晶待濾液進入結(jié)晶罐，開啟攪拌，攪拌結(jié)晶4小吋。第四.離心洗滌檢查離心機各部件無異常后，放好濾布。開啟離心機，每次離心20分鐘，洗滌約I小吋。離心洗滌完畢，關(guān)閉離心機。將離心洗滌好的物料送入干燥間。第五.干燥將離心洗滌好的物料放入真空回轉(zhuǎn)干燥機中，開啟干燥機，保持真空度-O.OSMpa。打開蒸汽閥門，使干燥機溫度保持控制溫度40-60°C，干燥2.5小吋。將干燥的物料送入粉碎崗位。附圖說明圖1為蛇床子素粗品提取エ藝2為蛇床子素精品制備エ藝圖具體實施例方式從庫房領取3000Kg粉碎好的蛇床子素，投入滲濾筒中，加入排膠水排膠l_4h后加入滲濾液，滲濾3-6h后測酸堿度,滲濾液pH值為10-12時,停止?jié)B濾，以1:1鹽酸調(diào)pH值6-7后沉淀8-12h，沉淀以壓濾機壓濾，水洗至中性后卸料，烘干，得蛇床子素粗品。封閉好反應釜ロ，將準確計量的500.0kg甲醇，用真空抽入反應釜，開動攪拌，從加料ロ緩慢加入80. Okg蛇床子素粗品，然后再加入活性炭2. 0kg，密封加料ロ，攪拌下緩慢加熱到75±2°C，保持此溫度回流I小時.每隔半小時記錄一次溫度，計時完成后，關(guān)閉反應釜上物料回流閥門，調(diào)整反應釜上載熱蒸汽閥門使釜內(nèi)壓カ升至0.1lMPa-O. 12MPa關(guān)閉反應釜載熱蒸汽閥門。關(guān)閉反應釜攪拌。在溶解同時安裝好過濾器，通知潔凈區(qū)濃縮崗位人員接料，待潔凈區(qū)濃縮人員確認準備好接料工作后，緩慢開啟反應釜下放料閥，將溶解物料通過管道壓入過濾器，過濾時應嚴格按過濾器操作規(guī)程操作。從溶解崗位接收完濾液后，關(guān)閉物料進料閥門，打開濃縮罐上溶劑回收閥門，開啟真空閥門，開啟濃縮罐上載熱蒸汽閥門，在-0. 05Mp本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種蛇床子素的生產(chǎn)工藝，其特征在于，以蛇床子為原料，該方法依次經(jīng)包括以下步驟：(1)溶媒配制：在溶媒配置罐內(nèi)配制氫氧化鈉溶液，掛牌標明罐內(nèi)內(nèi)容物，待用。(2)粉碎過篩：從庫房領取蛇床子，在浸潤池均勻混合后，根據(jù)蛇床子所含水份，加入3％?5％水攪拌均勻后，放置1小時后開始粉碎，過篩，粗粉、細粉分開裝袋。(3)滲漉過程：裝料，排膠，滲漉，過濾，沖渣。(4)調(diào)酸沉淀：邊攪拌邊緩慢加入鹽酸，中和罐內(nèi)的的滲漉液靜置中和液8?12小時。(5)壓濾洗酸：將沉淀好的藥液壓入壓濾機，用純凈水水清洗壓入的藥液，水洗。(6)干燥：開烘房蒸汽閥門及除濕設備，保持溫度90℃±5℃烘烤。(7)精制：蛇床子素粗品以甲醇溶解，活性炭脫色，過濾，濃縮，結(jié)晶，離心過濾，干燥。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種蛇床子素的生產(chǎn)工藝，其特征在于，以蛇床子為原料，該方法依次經(jīng)包括以下步驟 (1)溶媒配制在溶媒配置罐內(nèi)配制氫氧化鈉溶液，掛牌標明罐內(nèi)內(nèi)容物，待用。(2)粉碎過篩從庫房領取蛇床子，在浸潤池均勻混合后，根據(jù)蛇床子所含水份，加入3% -5%水攪拌均勻后，放置I小時后開始粉碎，過篩，粗粉、細粉分開裝袋。(3)滲漉過程裝料，排膠，滲漉，過濾，沖渣。(4)調(diào)酸沉淀邊攪拌邊緩慢加入鹽酸，中和罐內(nèi)的的滲漉液靜置中和液8-12小時。(5)壓濾洗酸將沉淀好的藥液壓入壓濾機，用純凈水水清洗壓入的藥液，水洗。(6)干燥開烘房蒸汽閥門及除濕設備，保持溫度90°C±5°C烘烤。(7)精制蛇床子素粗品...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李玉山，
申請(專利權(quán))人：李玉山，
類型：發(fā)明
國別省市：