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    一種由焦化粗苯提取吡啶的方法技術

    技術編號:8588822 閱讀:265 留言:0更新日期:2013-04-18 02:19
    本發明專利技術公開了一種由焦化粗苯提取吡啶的方法,以焦化粗苯為原料提取吡啶,同時得到苯、甲苯、二甲苯,加大了對原料焦化粗苯的利用率,提高了收率;本發明專利技術工藝流程先進,在整個生產過程中無廢棄物產生,不存在環境問題,環保;物料對設備腐蝕小,成本低,收益效率高;本發明專利技術采用連續生產,由于工藝連續且運行平穩,產品的質量穩定均一。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種吡啶的提取方法,具體地說,涉及。
    技術介紹
    吡啶,是含有一個氮原子的六元雜環化合物,可以看做苯分子中的一個(CH)被N取代的化合物,故又稱氮苯,無色或微黃色液體,有惡臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤氣、頁巖油、石油中。吡啶在工業上主要用作溶劑,除作溶劑外,吡啶在工業上還可用作變性劑、助染劑,以及合成一系列產品(包括藥品、消毒劑、染料、食品調味料、粘合劑、炸藥等)的原料;另外,吡啶還可以用做催化劑。吡啶的許多衍生物是重要的藥物,有些是維生素或酶的重要組成部分。吡啶的衍生物異煙肼是一種抗結核病藥,2-甲基-5-乙烯基吡啶是合成橡膠的原料,因此吡啶的用途很廣。吡啶可從天然煤焦油中 獲得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通過多種方法合成,其中應用最廣的是漢奇吡啶合成法,這是用兩分子的β_羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯與一分子乙醛縮合,產物再與一分子的乙酰乙酸乙酯和氨縮合形成二氫吡啶化合物,然后用氧化劑(如亞硝酸)脫氫,再水解失羧即得吡啶衍生物;也可用乙炔、氨和甲醇在500°C通過催化劑制備?,F有的煤焦油提取工藝中先用硫酸洗滌,再用氨水中和,然后進行精制,在工藝工程中出現的酸水、中和水都難以處理;而合成工藝是一套成熟的工藝,但其存在反應溫度高,反應收率低等缺點。
    技術實現思路
    本專利技術要解決的技術問題是克服上述缺陷,提供一種工藝成熟、環保以及反應收率高的由焦化粗苯提取吡啶的方法。為解決上述問題,本專利技術所采用的技術方案是,其特征在于,該方法包括以下步驟(1)將焦化粗苯放入粗苯脫重塔,負壓蒸餾,脫除重組分重苯及二甲苯,從脫重塔底部采出重苯與二甲苯等高沸物,塔頂采出含吡啶組分,二甲苯進入二甲苯精制單元進行提純;(2)將步驟(I)中塔頂采出的物料進入粗苯脫輕塔,常壓蒸餾,脫除輕組分,從塔頂采出粗苯輕組分,塔底采出吡啶、苯及甲苯混合物;(3)將步驟(2)中塔底采出的物料進入兩苯分離塔,負壓蒸餾,分離苯與吡啶、甲苯,,塔頂采出苯餾分,進入苯精制單元進行回收,塔底采出吡啶、甲苯,苯餾分進入苯精制單元進行提純;(4)將步驟(3)中得到的吡啶、甲苯進入水萃取塔,常壓萃取,將吡啶用水萃取吸收與甲苯分離,甲苯進入甲苯精制單元進行提純;(5)將步驟(4)中得到的吡啶水溶液進入苯共沸蒸餾塔,塔頂得到苯與水的共沸物放入分水器,塔底采出吡啶,苯回流,水進入水萃取塔循環使用;(6)步驟將(5)中得到的帶有微量水分的吡啶進入脫水塔,脫除吡啶中的少量水分及著色物質,得到吡啶成品。作為一種改進所述步驟(I)中粗苯脫重塔為負壓蒸餾,壓力為40-50KPa,頂溫50-60°C,底溫140-150°C,回流比為 8-10,。所述步驟(2)中粗苯脫輕塔為常壓蒸餾,塔頂溫度50_60°C,塔底溫度為100-105°C,回流比為 13-15。步驟(3)中兩苯分離塔為負壓蒸餾,壓力為30-40 KPa,頂溫40_50°C,底溫70-80°C,回流比為3-4。所述步驟(4)中水萃取塔為常壓操作,吡啶與甲苯組分從水萃取塔萃取段下部進料,萃取劑水從萃取塔萃取段上部進料,水與吡啶從萃取底部采出,甲苯從水萃取塔頂部溢出,進入甲苯精制單元進行回收。步驟(5)中苯共沸蒸餾塔為常壓蒸餾,控制塔頂溫度80-90°C,塔底溫度90-110°C,回流比為4-6,塔頂得到苯與 水的共沸物一進入分水器,分離后的苯回流,水進入水萃取塔循環使用,塔底采出吡啶。作為進一步的改進所述脫水塔中裝有的吸水劑為無水氯化鈣、無水碳酸鈉、氧化鈣其中的一種或幾種。由于采用了上述技術方案,本專利技術的優點及有益效果是1、本專利技術工藝流程先進,在整個生產過程中無廢棄物產生,不存在環境污染問題,環保;2、本專利技術工藝流程簡單,物料對設備腐蝕小,成本低,收益效率高;3、本專利技術通過對焦化粗苯中吡啶的提取,同時可得到苯、甲苯、二甲苯,加大了原料的有效利用;4、本專利技術由于工藝連續且運行平穩,產品的質量穩定均一。6、由于本專利技術全部采用DCS自動控制,降低勞動強度,改善了勞動環境。具體實施例方式實施例1 :將焦化粗苯進入粗苯脫重塔,負壓蒸餾,控制壓力為40KPa,頂溫50°C,底溫140°C,回流比為8,從脫重塔底部采出重苯與二甲苯等高沸物,塔頂采出含吡啶組分。將粗苯脫重塔的塔頂采出物料進入粗苯脫輕塔,常壓蒸餾,塔頂溫度52°C,塔底溫度為100°C,回流比為13,從塔頂采出粗苯輕組分,塔底采出吡啶、苯及甲苯混合物。將粗苯脫輕塔的塔底物料進入粗苯分離塔,負壓蒸餾,控制壓力為30 KPa,頂溫40°C,底溫70°C,回流比為3,塔頂采出苯組分,進入苯精制單元進行回收,塔底采出吡啶、甲苯。將得到的吡啶、甲苯進入水萃取塔,常壓操作,吡啶與甲苯組分從水萃取塔萃取段下部進料,萃取劑水從萃取塔萃取段上部進料,水與吡啶從萃取底部采出,甲苯從水萃取塔頂部溢出,進入甲苯精制單元進行回收。將得到的吡啶水溶液進入苯共沸蒸餾塔,常壓蒸餾,控制塔頂溫度80°C,塔底溫度90°C,回流比為4,塔頂得到苯與水的共沸物一進入分水器,分離后的苯回流,水進入水萃取塔循環使用,塔底采出吡啶。將得到的帶有微量水分的吡啶進入脫水塔,脫水塔中裝有無水氯化鈣吸水劑,脫除吡啶中的少量水分及著色物質,得到吡啶成品,實施例2將焦化粗苯進入粗苯脫重塔,負壓蒸餾,控制壓力為45KPa,頂溫55°C,底溫145°C,回流比為9,從脫重塔底部采出重苯與二甲苯等高沸物,塔頂采出含吡啶組分。將粗苯脫重塔的塔頂采出物料進入粗苯脫輕塔,常壓蒸餾,塔頂溫度56°C,塔底溫度為102°C,回流比為14,從塔頂采出粗苯輕組分,塔底采出吡啶、苯及甲苯混合物。將粗苯脫輕塔的塔底物料進入粗苯分離塔,負壓蒸餾,控制壓力為35 KPa,頂溫45°C,底溫75°C,回流比為3,塔頂采出苯組分,進入苯精制單元進行回收,塔底采出吡啶、甲苯。將得到的吡啶、甲苯進入水萃取塔,常壓操作,吡啶與甲苯組分從水萃取塔萃取段下部進料,萃取劑水從萃取塔萃取段上部進料,水與吡啶從萃取底部采出,甲苯從水萃取塔頂部溢出,進入甲苯精制單元進行回收。將得到的吡啶水溶液進入苯共沸蒸餾塔,常壓蒸餾,控制塔頂溫度85°C,塔底溫度98°C,回流比為5,塔頂得到苯與水的共沸物一進入分水器,分離后的苯回流,水進入水萃取塔循環使用,塔底采出吡啶。`將得到的帶有微量水分的吡啶進入脫水塔,脫水塔中裝有無水碳酸鈉吸水劑,脫除吡啶中的少量水分及著色物質,得到吡啶成品。實施例3將焦化粗苯進入粗苯脫重塔,負壓蒸餾,控制壓力為50KPa,頂溫60°C,底溫150°C,回流比為10,從脫重塔底部采出重苯與二甲苯等高沸物,塔頂采出含吡啶組分。將粗苯脫重塔的塔頂采出物料進入粗苯脫輕塔,常壓蒸餾,塔頂溫度59°C,塔底溫度為109°C,回流比為15,從粗苯脫輕塔的塔頂采出粗苯輕組分,塔底采出吡啶、苯及甲苯混合物。將粗苯脫輕塔的塔底采出的物料進入粗苯分離塔,負壓蒸餾,控制壓力為40 KPa,頂溫49°C,底溫80°C,回流比為4,塔頂采出苯組分,進入苯精制單元進行回收,塔底采出吡啶、甲苯。將得到的吡啶、甲苯進入水萃取塔,常壓操作,吡啶與甲苯組分從水萃取塔萃取段下部進料,萃取劑水從萃取塔萃取段上部進料,水與吡啶從萃取底部采出,甲苯從水萃取塔頂部溢出本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種由焦化粗苯提取吡啶的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:(1)將焦化粗苯放入粗苯脫重塔,負壓蒸餾,脫除重組分重苯及二甲苯,從脫重塔底部采出重苯與二甲苯等高沸物,塔頂采出含吡啶組分,二甲苯進入二甲苯精制單元進行提純;(2)將步驟(1)中塔頂采出的物料進入粗苯脫輕塔,常壓蒸餾,脫除輕組分,從塔頂采出粗苯輕組分,塔底采出吡啶、苯及甲苯混合物;(3)將步驟(2)中塔底采出的物料進入兩苯分離塔,負壓蒸餾,分離苯與吡啶、甲苯,,塔頂采出苯餾分,進入苯精制單元進行回收,塔底采出吡啶、甲苯,苯餾分進入苯精制單元進行提純;(4)將步驟(3)中得到的吡啶、甲苯進入水萃取塔,常壓萃取,將吡啶用水萃取吸收與甲苯分離,甲苯進入甲苯精制單元進行提純;(5)將步驟(4)中得到的吡啶水溶液進入苯共沸蒸餾塔,塔頂得到苯與水的共沸物放入分水器,塔底采出吡啶,苯回流,水進入水萃取塔循環使用;步驟將(5)中得到的帶有微量水分的吡啶進入脫水塔,脫除吡啶中的少量水分及著色物質,得到吡啶成品。

    【技術特征摘要】
    1.一種由焦化粗苯提取吡啶的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟(1)將焦化粗苯放入粗苯脫重塔,負壓蒸餾,脫除重組分重苯及二甲苯,從脫重塔底部采出重苯與二甲苯等高沸物,塔頂采出含吡啶組分,二甲苯進入二甲苯精制單元進行提純;(2)將步驟(I)中塔頂采出的物料進入粗苯脫輕塔,常壓蒸餾,脫除輕組分,從塔頂采出粗苯輕組分,塔底采出吡啶、苯及甲苯混合物;(3)將步驟(2)中塔底采出的物料進入兩苯分離塔,負壓蒸餾,分離苯與吡啶、甲苯,,塔頂采出苯餾分,進入苯精制單元進行回收,塔底采出吡啶、甲苯,苯餾分進入苯精制單元進行提純;(4)將步驟(3)中得到的吡啶、甲苯進入水萃取塔,常壓萃取,將吡啶用水萃取吸收與甲苯分離,甲苯進入甲苯精制單元進行提純;(5)將步驟(4)中得到的吡啶水溶液進入苯共沸蒸餾塔,塔頂得到苯與水的共沸物放入分水器,塔底采出吡啶,苯回流,水進入水萃取塔循環使用;步驟將(5)中得到的帶有微量水分的吡啶進入脫水塔,脫除吡啶中的少量水分及著色物質,得到吡啶成品。2.根據權利要求1所述的由焦化粗苯提取吡啶的方法,其特征在于所述步驟(I)中粗苯脫重塔為負壓蒸餾,壓力為40-50KPa,頂溫50-60°C,底溫140_15...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:楊輝秦國棟張建梅,王坤,張玉涵,王萌
    申請(專利權)人:山東元利科技股份有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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