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    2,3,5-三甲基吡啶的提純方法技術

    技術編號:8448004 閱讀:254 留言:0更新日期:2013-03-21 00:08
    本發明專利技術公開了一種2,3,5-三甲基吡啶的提純方法,其主要是通過在2,3,5-三甲基吡啶粗品中加入丙酮,正庚烷,二元酸,甲苯,依次通過成鹽、結晶、洗滌、解析、萃取和脫溶得到2,3,5-三甲基吡啶精品,本發明專利技術制備方法簡單,反應速度快,通過簡單工藝操作可以有效的進行2,3,5-三甲基吡啶的提純,得到的2,3,5-三甲基吡啶純度很高。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種。
    技術介紹
    2,3,5_三甲基吡啶是合成奧美拉唑(一種優良的胃分泌抑制劑)的重要中間體。在吡啶生產中,產生的副產物中含有大量2,3,5_三甲基吡啶,如何對其分離提純得到高純度的2,3,5_三甲基吡啶(彡99%),對于環境保護和形成新的經濟增長點都具有很大的意義。吡啶生產中的副產物絕大多數都為同系物,且種類多,純粹的精餾很難得到高純度的2,3,5-三甲基吡啶,且耗能非常之大。由于是對副產物的分離提純,分離步驟不宜過多,耗能愈小愈好。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供一種從吡啶副產物中提取2,3,5_三甲基吡啶的高效節能的方法,通過成鹽、結晶、洗滌、解析、萃取和脫溶得到2,3,5-三甲基吡啶精品,摒棄了連續精餾等高耗能的方法,它具有節省能耗,提高收率等特點。為了實現上述目的本專利技術采用如下技術方案,2,3,5-三甲基吡啶粗品通過成鹽、結晶、洗滌、解析、 萃取和脫溶工藝流程得到2,3,5-三甲基吡啶精品。,具體包括以下步驟(O以丙酮為溶劑,2,3,5-三甲基吡啶粗品為原料,溶劑與原料體積比為I :1,在加熱回流狀態下,逐步加入乙二酸,所述的乙二酸與2,3,5-三甲基吡啶粗品中2,3,5-三甲基吡啶的摩爾比為I :1 ;壓濾后用與溶劑丙酮同體積比的正庚烷洗滌,再次壓濾,除去雜質;(2)將步驟(I)壓濾后的料漿,使用燒堿溶液解析,調PH至8.5,在解析液中加入甲苯萃取出有機相;(3)將步驟(2)萃取出的有機相加入精餾塔,除去甲苯,正庚烷,最后得到成品2,3, 5-三甲基吡啶(99%)以上。本專利技術的有益效果本專利技術制備方法簡單,反應速度快,通過簡單工藝操作可以有效的進行2,3,5-三甲基吡啶的提純,得到的2,3,5-三甲基吡啶純度很高達99%以上。具體實施方式為了更好的理解本專利技術,通過以下實例進行說明一、原料2,3,5-三甲基吡啶粗品(56%)、乙二酸、丙酮、正庚烷和甲苯。二、操作步驟(I)、在實驗室反應釜內加入2,3,5_三甲基吡啶粗品1400ml,丙酮1400ml,在攪拌回流狀態下加乙二酸583g,反應40min后降溫冷卻;(2)、將步驟一的混合液用抽濾泵抽濾,固體用1400ml正庚烷洗滌,抽濾,洗滌液可下次洗滌套用;(3)、將步驟二所得的一次母液脫溶,得到丙酮1200ml;(4)、步驟二所得的固體打漿,加水(約1000ml)后,加入燒堿調PH至8.5,在加入甲苯萃取分液,水相套用,油相上塔分離拿出成品;(5)、成品經檢測合格(99.5%),共計產出合格品2,3,5_三甲基吡啶532g,產率 (67. 8%)ο本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種2,3,5?三甲基吡啶的提純方法,其特征在于:將2,3,5?三甲基吡啶粗品通過成鹽、結晶、洗滌、解析、萃取和脫溶工藝流程得到2,3,5?三甲基吡啶精品。

    【技術特征摘要】
    1.ー種2,3,5-三甲基吡啶的提純方法,其特征在于將2,3,5-三甲基吡啶粗品通過成鹽、結晶、洗滌、解析、萃取和脫溶エ藝流程得到2,3,5_三甲基吡啶精品。2.根據權利要求I所述的2,3,5_三甲基吡啶的提純方法,其特征在于具體包括以下步驟 (O以丙酮為溶剤,2,3,5-三甲基吡啶粗品為原料,溶劑與原料體積比為I :1,在加熱回流狀態下,逐步加入こ...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:李健王紅明劉善和葛九敢芮忠南
    申請(專利權)人:安徽國星生物化學有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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