該發明專利技術公開了一種腸溶型聚丙烯酸酯共聚物水分散體的制備方法。以甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯為共聚單體，控制二者的摩爾比為1:2，以過硫酸鹽為引發劑，OP-10和十二烷基硫酸鈉為復合乳化劑，并通過加入分子量調節劑來控制分子量，采用乳液聚合工藝合成了腸溶型藥物包衣材料—聚丙烯酸樹脂乳液，該乳液經過適當稀釋后即可直接用于藥物的腸溶包衣。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高分子材料領域，涉及藥物包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體的乳液聚合工藝。
技術介紹
水性腸溶型藥物包衣材料聚丙烯酸樹脂一般是甲基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的共聚物，傳統生產工藝為本體聚合或者以乙醇等位溶劑的溶液聚合，由于在合成中加入有機溶劑，有毒而且難除去，所以不能直接用于水性藥物包衣。呼建強等(化工新型材料，2009, 37 (5))報道了以甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯為共聚單體的乳液聚合合成方法，而乳液聚合工藝簡單，環境污染程度低。但是在應用過程中，由于甲基丙烯酸甲酯空間位阻大，這樣以其為共聚單體所制備的共聚物的玻璃化溫度高，一方面其最低成膜溫度高，另一方面，其成膜后脆性大，需要加·入大量增塑劑進行改性，以期在藥物表面形成具有一定韌性和保護性的薄膜，因而限制了其實際應用。而丙烯酸乙酯的側基具有柔性，以其代替甲基丙烯酸甲酯，共聚物的柔性大大提高，成膜性好，在用于藥片包衣時就不需要或者很少需要增塑劑就可以形成具有一定韌性的薄膜。
技術實現思路
本專利技術的目的，就是提供一種腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體。本專利技術的另一目的，就是研究一種用于腸溶型藥物包衣的聚丙烯酸樹脂——1:2甲基丙烯酸/丙烯酸乙酯共聚物的乳液聚合工藝及其分子量的控制方法。為了實現本專利技術的目的，本專利技術人采用1:2摩爾比的甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯為共聚單體，過硫酸銨或者過硫酸鉀為引發劑，0P-10和十二烷基硫酸鈉為復合乳化劑，十二烷基硫醇、巰基乙酸異辛酯或者α -甲基苯乙烯線性二聚體(簡稱線性二聚體)為分子量調節劑，采用乳液聚合工藝合成了腸溶型藥物包衣材料一聚丙烯酸樹脂乳液，該乳液經過適當稀釋后即可直接用于藥物的腸溶包衣。下面對本專利技術進行詳細的介紹 優選的，所述腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體，其特征在于組分和質量百分含量為質量％組份 7. 6-8. 5甲基丙烯酸 21-22丙烯酸乙酯 O. 3-0. 4分子量調節劑 O. 1-0. 2引發劑 O.4-0. 6復合乳化劑 其余為去離子水。本專利技術所述的腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體的共聚單體為甲基丙烯酸與丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸與丙烯酸乙酯的摩爾比為1:2。所述的分子量調節劑是十二碳硫醇、叔十二碳硫醇、巰基乙酸異辛酯、α -甲基苯乙烯線性二聚體(以下簡稱線性二聚體)中的一種，優選的是α -甲基苯乙烯線性二聚體。所述的引發劑是過硫酸鉀或者過硫酸銨中的一種。所述的復合乳化劑為0Ρ-10和十二烷基硫酸鈉復配而成，其重量比控制為0Ρ-10 十二燒基硫酸鈉=(2:1) (4:1),優選的是控制在2. 8:1到3.1:1,重量比。本專利技術所述的腸溶型聚丙烯酸樹脂水分散體的制備方法，包括下列步驟 (a)將甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、4/5量的復合乳化劑、分子量調節劑和去離子水混合，置于反應瓶中，升溫至70_80°C。(b)將引發劑配制為2%的水溶液，開始滴加到反應瓶中，滴加時間控制在3-3. 5小時，在滴加到2/3量后，補加剩余的乳化劑配制成的10%的水溶液，滴加完后，保溫反應2-3個小時，將反應液冷卻到40°C，用200目雙層尼龍布過濾出料，獲得穩定的聚合物乳液。步驟(a)所述的復合乳化劑為0P-10和十二烷基硫酸鈉復配而成。分子量采用高效凝膠滲透色譜-多角激光光散射聯用儀，以四氫呋喃色譜柱測定，其重均分子量控制在13-15萬之間。其固含量控制在20 -40%之間(固含量按照GB1725-2007測定)。具體實施例方式 下面結合具體實施例對本專利技術進行詳細分析。實施例1 在配有攪拌器、回流管、溫度計和滴液漏斗的四口反應瓶中，加入17. 2克甲基丙烯酸，40克丙烯酸乙酯，O. 5克0P-10，0. 16克十二烷基硫酸鉀，O. 5克線性二聚體，114克去離子水，攪拌下慢慢升溫至70-80°C。開始由滴液漏斗滴加20克2%濃度的過硫酸鉀溶液，當滴加到2/3量時，補加由O. 125克0P-10和O. 04克十二烷基硫酸鈉配制的10%水溶液，然后繼續滴加剩余的引發劑溶液，滴加完后，保溫反應2小時，降溫到40°C后，以200目雙層尼龍布過濾，得到聚丙烯酸酯乳液。實施例2 在配有攪拌器、回流管、溫度計和滴液漏斗的四口反應瓶中，加入86克甲基丙烯酸，200克丙烯酸乙酯，2. 4克0P-10，0. 8克十二烷基硫酸鉀，2. O克巰基乙酸異辛酯，800克去離子水，攪拌下慢慢升溫至70-80°C。開始由滴液漏斗滴加45克2%濃度的過硫酸鉀溶液，當滴加到2/3量時，補加由O. 6克0P-10和O. 2克十二烷基硫酸鈉配制的10%水溶液，然后繼續滴加剩余的引發劑溶液，滴加完后，保溫反應2. 5小時，降溫到40°C后，以200目雙層尼龍布過濾，得到聚丙烯酸酯乳液。實施例3 在配有攪拌器、回流管、溫度計和滴液漏斗的四口反應瓶中，加入86克甲基丙烯酸，200克丙烯酸乙酯，2. 64克0P-10，0. 88克十二烷基硫酸鉀，2. 5克叔十二碳硫醇，470克去離子水，攪拌下慢慢升溫至70-80°C。開始由滴液漏斗滴加50克2%濃度的過硫酸鉀溶液，當滴加到2/3量時，補加由O. 88克0P-10和O. 22克十二烷基硫酸鈉配制的10%水溶液，然后繼續滴加剩余的引發劑溶液，滴加完后，保溫反應3小時，降溫到40°C后，以200目雙層尼龍布過濾，得到聚丙烯酸酯乳液。實施例4 在配有攪拌器、回流管、溫度計和滴液漏斗的四口反應瓶中，加入48克甲基丙烯酸，100克丙烯酸乙酯，1. 4克0P-10，O. 35克十二烷基硫酸鉀，O. 9克線性二聚體，320克去離子水，攪拌下慢慢升溫至70-80°C。開始由滴液漏斗滴加25克2%濃度的過硫酸銨溶液，當滴加到2/3量時，補加由O. 35克0P-10和O. 09克十二烷基硫酸鈉配制的10%水溶液，然后繼續滴加剩余的引發劑溶液，滴加完后，保溫反應2. 5小時，降溫到40°C后，以200目雙層尼龍布過濾，得到聚丙烯酸酯乳液。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體，其特征在于組分和質量百分含量為：質量%?????????????????????組份7.6?8.5?????????????????甲基丙烯酸21?22????????????????丙烯酸乙酯0.3?0.4???????????????????分子量調節劑0.1?0.2???????????????????引發劑0.4?0.6???????????????????復合乳化劑其余為去離子水。
【技術特征摘要】
1.一種腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體，其特征在于組分和質量百分含量為:質量％組份7.6-8. 5甲基丙烯酸 21-22 丙烯酸乙酯O.3-0. 4分子量調節劑O.1-0. 2引發劑O.4-0. 6復合乳化劑其余為去離子水。2.如權利要求1所述的腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體，其特征在于，腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體的共聚單體為甲基丙烯酸與丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸與丙烯酸乙酯的摩爾比為1:2。3.如權利要求1所述的腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體，其特征在于，所述的分子量調節劑是十二碳硫醇、叔十二碳硫醇、巰基乙酸異辛酯、α -甲基苯乙烯線性二聚體(以下簡稱線性二聚體)中的一種，優選的是α -甲基苯乙烯線性二聚體。4.如權利要求1所述的腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體，其特征在于，所述的引發劑是過硫酸鉀或者過硫酸銨中的一種。5.如權利要求1所述的腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體，其特征在...
【專利技術屬性】
技術研發人員：姚金水，郭豐梅，喬從德，劉偉良，
申請(專利權)人：山東輕工業學院，
類型：發明
國別省市：
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