本發明專利技術是一種長程有序層狀自組裝納米結構超晶格銅的制備方法。該方法采用陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉為模板劑，在乙醇-水或乙二醇-水體系中用回流法制備高度有序的、空間對稱性高的、結晶度好的銅納米結構超晶格，以克服已有方法不能得到長程有序層狀自組裝納米結構超晶格銅的缺陷。本發明專利技術方法所得到的產物長程有序自組裝納米結構超晶格銅為層狀多晶粉體且高度有序，即二維生長的銅納米晶片沿其法向有序排列而成，采用毒性低的陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉，有利于無毒害生產和環境保護。采用的原料均屬于普通化學試劑，廉價易得。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術的技術方案涉及銅的自組裝納米結構，具體地說是。
技術介紹
銅是一種重要的無機單質，由原子量為63. 546的銅原子組成。是29號元素，是一種過渡金屬，英文名稱為Copper。分子式為Cu，密度8. 92g/cm3，熔點為1083°C。銅是人類發現最早的金屬之一，也是最好的純金屬之一，稍硬、極堅韌、耐磨損，還有很好的延展性，導熱和導電性。金屬超晶格是近年發展起來的一種新型人工功能材料。天然晶體的點陣周期性在很大的程度上決定了材料的物理性質如果設想在原有的晶體點陣周期上，人為地疊加上一個大于原有周期數倍乃至數十倍的周期，可以預料這個新的周期性將改變材料的電子及聲子結構，并賦予材料新的物理性質，同時可以通過改變生長參數去調節它的物性，以獲得人們所期待的性能，這將為新材料的設計開拓廣闊的前景。根據金屬超晶格所含成分是否單一我們將其分為異質金屬超晶格和同質金屬超晶格，而國內外對金屬超晶格的早期研究主要針對異質金屬超晶格。70年代末，美國阿貢國家實驗室和美國西北大學首先制備了一系列異質金屬超晶格，并發現了諸多物理性質，包括彈性、輸運性質、磁性、超導電性及光學性質的異常。最近的工作表明，這種材料可能在電信(如微波器件)，短波光學(如中子和軟X射線反射鏡)和微電子學(如超大規模集成電路)等領域內獲得重要應用。有關同質金屬超晶格的報道，多局限在金超晶格和銀超晶格，銅超晶格還沒有相關報道。如=Michael等人在2003年同時報道了層狀的金超晶格和銀超晶格的制備方法(M. B. Sigman, Jr.，A. E. Saunders, and B. A. Korgel. Metal Nanocrystal SuperliceNucleation and Growth. Langmuir. 2004, 20:978-983) ；2007 年 Kim 等人報道了 一 種一步水相法合成銀納米超晶格(Y. H. Kim, D. K. Lee, H. G. Cha, C. ff. Kim, and Y. S. Kang.Superlattice of Ag Nanoparticles Prepared by New one-step Synthetic Methodin Aqueous Phase. Chem. Mater. 2007, 19:5049-5051) ；Bakshi 用組裝的方法制金納米超晶格結構，并對生長過程進行了分析(M. S. Baksh1. A Simple Method of SuperlatticeFormation:Step-by-Step Evaluation of Crystal Growth of Gold Nanoparticlesthrough Seed-Growth Method. Langmuir. 2009, 25(21):12697-12708) ；Shibu 等人于2009年報道了 一種環保并且快速的金超晶格的制備方法(E. S. Shibu, K. Kimura, andT.Pradeep.Gold Nanoparticle Supperlattices:Novel Suface Enhanced RanmanScattering Active Substrates. Chem. Mater. 2009，21:3773-3781)。本方案采用超分子模板法制備Cu的納米結構超晶格。超分子模板技術源于生物礦化過程，其極性基團對無機物種的成核、生長及形變具有調控作用，人們利用模板分子的立體幾何效應、自組裝效應，通過模板分子極性頭與無機物種之間的次價力相互作用使無機物種在模板上堆砌縮合用以制備具有不同介觀圖式結構的新材料。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供，采用陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉為模板劑，在乙醇-水或乙二醇-水體系中用回流法制備高度有序的、空間對稱性高的、結晶度好的銅納米結構超晶格，以克服已有方法不能得到長程有序層狀自組裝納米結構超晶格銅的缺陷。本專利技術解決該技術問題所采用的技術方案是，包括以下步驟(I)將銅鹽溶于水中，制得濃度為O. 000667摩爾銅離子/毫升水的銅鹽溶液，另將十二烷基磺酸鈉和還原劑溶于醇中，制得十二烷基磺酸鈉-還原劑-醇溶液，其濃度為每毫升醇含有O. 025 O. 2克十二烷基磺酸鈉和O. 0235 O. 203克還原劑，取30份銅鹽溶液與20份十二烷基磺酸鈉-還原劑-醇溶液混合，加入帶有回流裝置的燒瓶中，攪拌均勻，待用；所述的還原劑為葡萄糖、亞硫酸鈉或水合肼；(2)將沉淀劑溶解在水中，制得濃度為O. 053 O. 112克沉淀劑/毫升水的沉淀劑溶液，取30份，再加入I 100份的醇，配制成沉淀劑-醇-水混合溶液,待用；(3)將步驟(2)中配制的混合溶液，快速加入到步驟(I)中的燒瓶中，氮氣保護下升溫至回流溫度，回流反應7 48小時，停止攪拌和加熱；(4)再將上步所得產物在室溫下靜置O 15小時，將沉淀水洗，再經抽濾，真空烘干，得到產物長程有序層 狀自組裝納米結構超晶格銅。上述組分的份數均為體積份數，且各步驟中所用的體積單位相同。上面步驟(I)中所述的銅鹽為氯化銅、硫酸銅或醋酸銅；上面步驟(I)和(2)中所述的醇為乙醇或乙二醇。上面步驟(I)中的還原劑為葡萄糖時，還原劑與醇的配比為O. 135 O. 203克葡萄糖/毫升醇；上面步驟(I)中的還原劑為亞硫酸鈉時，還原劑與醇的配比O. 0945 O. 142克亞硫酸鈉/毫升醇；上面步驟(I)中的還原劑為水合肼時，還原劑與醇的配比O. 0235 O. 0253克水合肼(質量分數為80%) /毫升醇。上面步驟(2)中所述的沉淀劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀；上面步驟(2)中所述的沉淀劑為氫氧化鈉時，沉淀劑溶液的濃度為O. 053 O. 08克氫氧化鈉/毫升水；上面步驟(2)中所述的沉淀劑為氫氧化鉀時，沉淀劑溶液的濃度為O. 075 O. 112克氫氧化鉀/毫升水；本專利技術的有益效果是1.本專利技術方法所得到的產物長程有序層狀自組裝納米結構超晶格銅為層狀多晶粉體且高度有序，即二維生長的銅納米晶片沿其法向有序排列而成。如圖1所示，XRD譜圖中的小角部分(2 Θ =0 10° )存在3個尖銳、清晰的特征小角衍射峰，即L (100)，L (200)和L(300)，通過計算得出該層狀結構的重復周期為3.1納米，小角衍射峰的存在說明其有序度(空間對稱)很高;廣角部分(2 Θ =10 80。)的3個衍射峰Cu (111)，Cu (200)和Cu (220)為銅的衍射峰，且衍射峰清晰、尖銳，說明銅的結晶度很好。圖2為長程有序層狀自組裝納米結構超晶格銅的SEM照片，可以清楚看出其具有多層自組裝結構。2.本專利技術方法中，采用毒性低的陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉，有利于無毒害生產和環境保護。3.本專利技術采用的原料氯化銅、硫酸銅、醋酸銅；葡萄糖(C6H12O6X亞硫酸鈉(Na2S03)、水合肼(質量分數為80%);氫氧化鈉(NaOH)、氫氧化鉀(KOH);乙醇、乙二醇；十二烷基磺酸鈉(SDS)均屬于普通化學試劑，廉價易得。附圖說明下面結合附圖和實施例對本專利技術進一步說明。圖1為實施例1中長程有序層狀自組裝納米結構超晶格銅的XRD本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種長程有序層狀自組裝納米結構超晶格銅的制備方法，其特征為包括以下步驟：?（1）將銅鹽溶于水中，制得濃度為0.000667摩爾銅離子/毫升水的銅鹽溶液，另將十二烷基磺酸鈉和還原劑溶于醇中，制得十二烷基磺酸鈉?還原劑?醇溶液，其濃度為每毫升醇含有0.025～0.2克十二烷基磺酸鈉和0.0235～0.203克還原劑，取30份銅鹽溶液與20份十二烷基磺酸鈉?還原劑?醇溶液混合，加入帶有回流裝置的燒瓶中，攪拌均勻，待用；?所述的還原劑為葡萄糖、亞硫酸鈉或水合肼；?（2）將沉淀劑溶解在水中，制得濃度為0.053～0.112克沉淀劑/毫升水的沉淀劑溶液，取30份，再加入1～100份的醇，配制成沉淀劑?醇?水混合溶液，待用；?（3）將步驟（2）中配制的混合溶液，快速加入到步驟（1）中的燒瓶中，氮氣保護下升溫至回流溫度，回流反應7～48小時，停止攪拌和加熱；?（4）再將上步所得產物在室溫下靜置0～15小時，將沉淀水洗，再經抽濾，真空烘干，得到產物長程有序層狀自組裝納米結構超晶格銅；?上述組分的份數均為體積份數，且各步驟中所用的體積單位相同。
【技術特征摘要】
1.一種長程有序層狀自組裝納米結構超晶格銅的制備方法，其特征為包括以下步驟 (1)將銅鹽溶于水中，制得濃度為O.000667摩爾銅離子/毫升水的銅鹽溶液，另將十二烷基磺酸鈉和還原劑溶于醇中，制得十二烷基磺酸鈉-還原劑-醇溶液，其濃度為每毫升醇含有O. 025 O. 2克十二烷基磺酸鈉和O. 0235 O. 203克還原劑，取30份銅鹽溶液與20份十二烷基磺酸鈉-還原劑-醇溶液混合，加入帶有回流裝置的燒瓶中，攪拌均勻，待用； 所述的還原劑為葡萄糖、亞硫酸鈉或水合肼； (2)將沉淀劑溶解在水中，制得濃度為O.053 O. 112克沉淀劑/毫升水的沉淀劑溶液，取30份，再加入I 100份的醇，配制成沉淀劑-醇-水混合溶液，待用； (3)將步驟(2)中配制的混合溶液，快速加入到步驟(I)中的燒瓶中，氮氣保護下升溫至回流溫度，回流反應7 48小時，停止攪拌和加熱； (4)再將上步所得產物在室溫下靜置O 15小時，將沉淀水洗，再經抽濾，真空烘干，得到產物長程有序層狀自組裝納米結構超晶格銅； 上述組分的份數均為體積份數，且各步驟中所用的體積單位相同。2.如權利要求1所述長程有序層狀自組裝納米結構超晶格銅的制備方法，其特征為所述步驟(I)中所述的銅鹽為氯化銅、硫酸銅或醋酸銅。3.如權利要求1所述長程有序層...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉超，賈建龍，紀秀杰，張興華，胡龍，李蘭蘭，唐成春，
申請(專利權)人：河北工業大學，
類型：發明
國別省市：
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