本發明專利技術公開了一種潔廁劑中壬基酚聚氧乙烯醚的氣相色譜-質譜檢測方法，涉及檢測與分析領域，包括樣品溶解、樣液的化學處理、固相萃取柱凈化、氣相色譜-質譜檢測，通過與標準曲線比較，得到壬基酚聚氧乙烯醚濃度值。本發明專利技術操作方便、成本低、重現性好、定性準確，無須采用昂貴的液相色譜-質譜儀，能夠快速分析潔廁劑中的壬基酚聚氧乙烯醚的含量。與已有的測試技術相比，本發明專利技術在測試潔廁劑中壬基酚聚氧乙烯醚濃度過程中，不需要昂貴的液相色譜-質譜儀器、結果準確可靠。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于檢測與分析領域，特別涉及壬基酚聚氧乙烯醚(英文縮寫為ΝΡΕ0)的氣相色譜-質譜檢測方法，尤其是針對潔廁劑中壬基酚聚氧乙烯醚濃度的檢測。
技術介紹
壬基酚聚氧乙烯醚是一種非離子表面活性劑，因其具有優良的乳化、分散及去污功能，而且成本低廉，曾被廣泛應用于具有清洗功能的洗滌劑(如潔廁劑)產品中。目前，全·世界每年被使用的壬基酚聚氧乙烯醚高達數千噸。使用后的壬基酚聚氧乙烯醚基本完全進入到廢水中，最終進入到環境水體中。已有的大量研究證實，排放到環境水體中的壬基酚聚氧乙烯醚最終降解為壬基酚，而壬基酚是一類環境激素類物質，具有較強的生理學毒性，因此壬基酚聚氧乙烯醚被歐盟2003/53/EC指令明確列為各類日用品中限用物質，美國、日本等國家也制定相應的法規限制壬基酚聚氧乙烯醚在日用品中的使用。由于潔廁劑使用日益普遍，因此潔廁劑中壬基酚聚氧乙烯醚的含量逐漸成為社會關注的重點。由于壬基酚聚氧乙烯醚是由一系列分子結構類似的物質構成的混合物，分子結構非常復雜，而且分子量分布范圍寬，沸點高，常規的測試手段難以對其準確檢測。已有的研究文獻中，多采用液相色譜-質譜儀進行測試。但液相色譜-質譜儀的價格昂貴，難以普及；同時，潔廁劑中含有的大量助劑(如色素、活性齊U、分散劑)，對測試過程造成干擾嚴重，導致檢測結果不準確。因此研究一種易于普及、而且準確度高的壬基酚聚氧乙烯醚測試方法是非常必要的。與液相色譜-質譜相比，氣相色譜-質譜儀具有分離能力強的特點，而且具備準確的定性能力，同時該設備的價格及日常維護成本遠低于液相色譜-質譜，目前在國內已得到廣泛應用。因此基于氣相色譜-質譜儀，結合簡便、可靠的萃取、凈化技術，建立一種潔廁劑中壬基酚聚氧乙烯醚的有效測定方法，對于促進潔廁劑產品質量的提升，將具有顯著的社會意義。
技術實現思路
本專利技術的目的就是解決現有技術中的問題，提出一種潔廁劑中壬基酚聚氧乙烯醚殘留量的測定方法，以實現這該類產品中壬基酚聚氧乙烯醚的定量及定性測定。為實現上述目的，本專利技術提出了，依次包括以下步驟樣品溶解、樣液的化學處理、凈化、氣相色譜-質譜檢測。作為優選，各步驟的操作如下·樣品溶解稱量混勻后的樣品至小燒杯中，混入約2倍樣品質量的無水硫酸鈉，力口入溶劑溶解得到樣液，樣液過濾后用溶劑定容至規定體積；樣液的化學處理用移液管取適量樣液，加入到50mL平底燒瓶中，再向燒瓶中加入適量裂解試劑，進行回流反應；凈化取出燒瓶，先向燒瓶中小心滴加5 10滴蒸餾水，冷卻至室溫；再加入正己烷，充分振蕩燒瓶，靜置分層后分離出正己烷，然后再加入正己烷重復萃取，合并正己烷萃取液，并用無水硫酸鈉進行脫水；然后將正己烷溶液注入固相萃取柱中，使液體自然流出，棄去流出液體，再向固相萃取柱中加入色譜純乙酸乙酯進行洗脫，收集洗脫液，并定容；氣相色譜-質譜檢測取適量樣液，經濾膜過濾到樣品小瓶中，在已設定的氣相色譜-質譜條件下進行檢測。作為優選，各步驟的參數如下樣品溶解準確稱量O. 4^0. 5g混勻后的樣品于小燒杯中，混入約Ig的無水硫酸 鈉，加入到具塞錐形瓶中，用20mL色譜純乙腈分3次溶解小燒杯中的樣品，樣液合并后，用O. 45 μ m的濾膜過濾至25mL容量瓶中，然后用色譜純乙腈定容至刻度；樣液的化學處理準確移取IOmL濾液，加入到50mL平底燒瓶中，再向燒瓶中快速加入I 2g裂解試劑，在溫度90°C下回流反應2(T25min ；凈化取出燒瓶，向燒瓶中小心滴加5 10滴蒸餾水，冷卻至室溫；然后加入5mL正己烷，充分振蕩燒瓶，靜置分層后用吸管分離出正己烷，然后再加入5mL正己烷重復萃取；合并正己烷萃取液，并用無水硫酸鈉進行脫水；然后將正己烷溶液注入容量為200mg/3mL的固相萃取柱中，液體自然流出，棄去流出液體，再向固相萃取柱中分2次加入4mL色譜純乙酸乙酯進行洗脫，收集洗脫液，并定容至5mL，搖勻；氣相色譜-質譜檢測用吸管取約ImL樣液至樣品小瓶中，進行氣相色譜-質譜檢測；色譜條件為進樣口溫度280°C，離子源溫度230°C，四級桿溫度150°C，電子能量70eV，氦氣流速1. OmL/min,進樣量I μ L,溶劑延遲5min,升溫程序80°C保持lmin, 10°C /min升溫至280°C，保持IOmin ;采用選擇離子監測模式檢測，3個定量離子(m/z)為121、135、149 ；與標準曲線比較，根據峰面積計算NPEO的濃度。作為優選，所述的化學處理步驟中，裂解試劑為無水三碘化鋁。作為優選，所述的凈化步驟中，固相萃取柱填料為弗羅里(Florisil)硅土，粒徑為150 200 μ mD本專利技術的有益效果本專利技術采用特異的化學裂解處理途徑，使壬基酚聚氧乙烯醚分解為等物質量的壬基酚，實現了壬基酚聚氧乙烯醚的氣相色譜-質譜測定；采用填料為弗羅里硅土的固相萃取柱進行凈化處理，有效地降低了萃取液中雜質對儀器分析過程的干擾；與已有的測試技術相比，本專利技術在測試壬基酚聚氧乙烯醚過程中不需要昂貴的液相色譜-質譜儀，方法準確可靠，可同時對樣品中壬基酚聚氧乙烯醚進行定性及定量測定。本專利技術的特征及優點將通過實施例進行詳細說明。具體實施方式下面通過實施例對本專利技術進行具體的描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本專利技術進行進一步說明，不能理解為對本專利技術保護范圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據上述專利技術的內容對本專利技術作出一些非本質的改進和調整。實施例潔廁劑中壬基酚聚氧乙烯醚含量的氣相色譜-質譜檢測(I)樣品溶解準確稱量O. 4^0. 5g混勻后的樣品于小燒杯中，混入約Ig的無水硫酸鈉，加入到具塞錐形瓶中，用20mL色譜純乙腈分3次溶解小燒杯中的樣品，樣液合并后，用濾膜為O. 45 μ m的針筒式濾器過濾至25mL容量瓶中，然后用色譜純乙腈定容至刻度。(2)萃取液的化學處理準確移取IOmL濾液，加入到50mL平底燒瓶中，再向燒瓶中快速加入1. 5g裂解劑，在溫度90°C下回流反應2(T25min。(3)凈化取出燒瓶，先向燒瓶中小心滴加5 10滴蒸餾水，再加入約5mL蒸餾水，冷卻至室溫；然后加入5mL正己燒,充分振蕩燒瓶,靜置分層后用吸管分尚出正己燒，然后再加入5mL正己烷重復萃取；合并正己烷萃取液，并用無水硫酸鈉進行脫水；然后將正己烷溶液注入固相萃取柱中(容量為200mg/3mL)，液體自然流出，棄去流出液體，再向固相萃取柱中分2次加入4mL色譜純乙酸乙酯進行洗脫，收集洗脫液于5mL容量瓶中，并定容至刻度，搖勻。 (4)氣相色譜-質譜檢測用吸管取約ImL樣液至樣品小瓶中，進行氣相色譜-質譜檢測；色譜條件為進樣口溫度280°C，離子源溫度230°C，四級桿溫度150°C，電子能量70eV，氦氣流速1. OmL/min,進樣量I μ L,溶劑延遲5min,升溫程序80°C保持lmin, 10°C /min升溫至280°C,保持IOmin ;采用選擇離子監測模式檢測，3個定量離子(m/z)為121、135、149 ;通過與標準曲線比較，根據峰面積計算NPEO的濃度。(5)標準曲線繪制用乙腈配制濃度為1. O μ g/mL、2. O μ g/mL、4. 0 μ g/mL、6. 0 μ g/mL、8. 0 μ g/mL、10. 0 μ g/mL的壬基酚聚氧乙烯醚標準溶液，本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種潔廁劑中壬基酚聚氧乙烯醚的氣相色譜?質譜檢測方法，其特征在于：依次包括以下步驟：樣品溶解、樣液的化學處理、凈化、氣相色譜?質譜檢測。
【技術特征摘要】
1.一種潔廁劑中壬基酚聚氧乙烯醚的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于依次包括以下步驟樣品溶解、樣液的化學處理、凈化、氣相色譜-質譜檢測。2.如權利要求1所述的一種潔廁劑中壬基酚聚氧乙烯醚的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于各步驟的操作如下 樣品溶解稱量混勻后的樣品至小燒杯中，混入2倍樣品質量的無水硫酸鈉，加入溶劑溶解得到樣液，樣液過濾后用溶劑定容至規定體積； 樣液的化學處理用移液管取適量樣液，加入到50mL平底燒瓶中，再向燒瓶中加入適量裂解試劑，進行回流反應； 凈化取出燒瓶，先向燒瓶中小心滴加5 10滴蒸餾水，冷卻至室溫；再加入正己烷，充分振蕩燒瓶，靜置分層后分離出正己烷，然后再加入正己烷重復萃取，合并正己烷萃取液，并用無水硫酸鈉進行脫水；然后將正己烷溶液注入固相萃取柱中，液體自然流出，棄去流出液體，再向固相萃取柱中加入色譜純乙酸乙酯進行洗脫，收集洗脫液，并定容； 氣相色譜-質譜檢測取樣液，經濾膜過濾到樣品小瓶中，在已設定的氣相色譜-質譜條件下進行檢測。3.如權利要求2所述的一種潔廁劑中壬基酚聚氧乙烯醚的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于各步驟的參數如下 樣品溶解準確稱量O. 4^0. 5g混勻后的樣品于小燒杯中，混入Ig的無水硫酸鈉，加入到具塞錐形瓶中，用20mL色譜純乙腈分3次溶解小燒杯中的樣品，樣液合并后，用O. 45μπι的濾膜過濾至25mL容量瓶中，然后用色譜純乙腈定容至刻度； 樣液的化學處理準確移取IOmL濾...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬賀偉，黃新霞，
申請(專利權)人：國家皮革質量監督檢驗中心浙江，
類型：發明
國別省市：
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