δ-欖香烯的含量測定方法技術

本發明專利技術提供了一種δ-欖香烯的含量測定方法，包括如下步驟：（1）δ-欖香烯對照品溶液的配制；（2）采用毛細管氣相色譜法，通過程序升溫對δ-欖香烯對照品溶液進行分析；（3）采用內標物進行校正因子的計算；（4）δ-欖香烯試樣溶液的配制；（5）按步驟（2）的方法進行毛細管氣相色譜分析，計算出試樣溶液中δ-欖香烯的含量Cx。本發明專利技術能夠準確可靠地檢測試樣中的δ-欖香烯含量，為藥物中δ-欖香烯的定量分析提供了有力保障。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于藥物分析
，具體涉及一種，尤其涉及一種藥物中S-欖香烯的含量測定方法。
技術介紹
欖香烯是莪術油中的有效成分,含δ -欖香烯、β -欖香烯、Y -欖香烯三種同分異構體，為國家二類抗癌新藥，其以明顯的抗癌效果和較低的毒副作用已被廣泛認可。在生產過程中，要對欖香烯的三種成分進行含量測定，但是欖香烯中成分含量的測定在現有方法上，只能對β-欖香烯進行定量分析。S-欖香烯是欖香烯的主要成分之一，其在藥物中的含量測定方法尚未見報道。由于一直沒有S-欖香烯含量檢測的方法，使δ-欖香烯的含量一直處于折算階段。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種可用于準確可靠地檢測δ -欖香烯含量的方法。具體而言，本專利技術δ -欖香烯的含量測定方法，包括如下步驟(I) δ-欖香烯對照品溶液的配制精密稱量δ-欖香烯對照品，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入內標物，然后溶媒加至刻度，搖勻備用，其中S-欖香烯的配制濃度為0.5飛.Omg/ml，內標物的配制濃度為1.2 6. Omg/ml ；(2)采用毛細管氣相色譜法，通過程序升溫對δ -欖香烯對照品溶液進行分析使用的毛細管柱為直徑O. 32mm、長3(T60m、膜厚O. 25 μ m的PEG-20M毛細管柱，色譜條件為起始溫度8(Tl20°C、升溫速度1 5°C /分、結束溫度18(T230°C、進樣口和檢測器溫度21(T260°C、分流比1:10 1 :100、理論板數按主成分計算不低于100000 ；(3)校正因子F的計算采用如下公式計算校正因子F :權利要求1.一種S-欖香烯的含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟(1)S-欖香烯對照品溶液的配制精密稱量S-欖香烯對照品，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入內標物，然后溶媒加至刻度，搖勻備用，其中S-欖香烯的配制濃度為0.5飛.Omg/ml，內標物的配制濃度為1.2 6. Omg/ml ；(2)采用毛細管氣相色譜法，通過程序升溫對δ-欖香烯對照品溶液進行分析使用的毛細管柱為直徑O. 32mm、長3(T60m、膜厚O. 25 μ m的PEG-20M毛細管柱，色譜條件為起始溫度8(Tl20°C、升溫速度1 5°C /分、結束溫度18(T230°C、進樣口和檢測器溫度 21(T260°C、分流比1:10 1 :100、理論板數按主成分計算不低于100000 ；(3)校正因子F的計算采用如下公式計算校正因子F As/CsAr/Cr式中，As為內標物的峰面積 Ak為對照品的峰面積 Cs為內標物的濃度 Ce為對照品的濃度；(4)δ-欖香烯試樣溶液的配制精密稱量適量的S-欖香烯待測試樣，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入內標物，然后溶媒加至刻度，搖勻備用，其中S -欖香烯的配制濃度為O. 5^5. Omg/ml,內標物的配制濃度為1. 2 6. Omg/ml ；(5)待測試樣中δ-欖香烯的含量測定按上述步驟(2)的方法進行毛細管氣相色譜分析，并采用如下公式計算試樣溶液中 δ -欖香烯的濃度Cx FAxAs/Cs式中，F為校正因子 As為內標物的峰面積 Ax為待測試樣的峰面積 Cs為內標物的濃度 Cx為待測試樣的濃度。2.根據權利要求1所述的含量測定方法，其特征在于，所述內標物為苯甲醛或正己醇。3.根據權利要求1所述的含量測定方法，其特征在于，所述檢測器為氫火焰離子化檢測器。4.根據權利要求1-3中任意一項所述的含量測定方法，其特征在于，色譜條件為起始溫度120°C、升溫速度2V /分、結束溫度200°C、進樣口和檢測器溫度230°C。全文摘要本專利技術提供了一種，包括如下步驟(1)δ-欖香烯對照品溶液的配制；(2)采用毛細管氣相色譜法，通過程序升溫對δ-欖香烯對照品溶液進行分析；(3)采用內標物進行校正因子的計算；(4)δ-欖香烯試樣溶液的配制；(5)按步驟(2)的方法進行毛細管氣相色譜分析，計算出試樣溶液中δ-欖香烯的含量Cx。本專利技術能夠準確可靠地檢測試樣中的δ-欖香烯含量，為藥物中δ-欖香烯的定量分析提供了有力保障。文檔編號G01N30/88GK102998409SQ20121055474公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日專利技術者戴堅, 王若研, 史躍滿, 李建, 趙志亮, 付冉 申請人:石藥集團遠大(大連)制藥有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種δ?欖香烯的含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）δ?欖香烯對照品溶液的配制精密稱量δ?欖香烯對照品，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入內標物，然后溶媒加至刻度，搖勻備用，其中δ?欖香烯的配制濃度為0.5~5.0mg/ml，內標物的配制濃度為1.2~6.0mg/ml；（2）采用毛細管氣相色譜法，通過程序升溫對δ?欖香烯對照品溶液進行分析使用的毛細管柱為直徑0.32mm、長30~60m、膜厚0.25μm的PEG?20M毛細管柱，色譜條件為起始溫度80~120℃、升溫速度1~5℃/分、結束溫度180~230℃、進樣口和檢測器溫度210~260℃、分流比1：10~1：100、理論板數按主成分計算不低于100000；（3）校正因子F的計算采用如下公式計算校正因子F：F=AS/CSAR/CR式中，AS為內標物的峰面積AR為對照品的峰面積CS為內標物的濃度CR為對照品的濃度；（4）δ?欖香烯試樣溶液的配制精密稱量適量的δ?欖香烯待測試樣，置于容量瓶中，再向容量瓶中加 入內標物，然后溶媒加至刻度，搖勻備用，其中δ?欖香烯的配制濃度為0.5~5.0mg/ml，內標物的配制濃度為1.2~6.0mg/ml；（5）待測試樣中δ?欖香烯的含量測定按上述步驟（2）的方法進行毛細管氣相色譜分析，并采用如下公式計算試樣溶液中δ?欖香烯的濃度Cx：Cx=FAxAS/CS式中，F為校正因子As為內標物的峰面積Ax為待測試樣的峰面積Cs為內標物的濃度Cx為待測試樣的濃度。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：戴堅，王若研，史躍滿，李建，趙志亮，付冉，
申請(專利權)人：石藥集團遠大大連制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：