本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種帶油氣分離功能的氣相色譜儀及測(cè)定絕緣油中微量水分的氣相色譜流程。該色譜儀中由三通閥、穩(wěn)壓閥、電磁閥、六通閥、進(jìn)樣器、色譜柱及連接管線、接頭等按照一定的順序連接，再經(jīng)六通閥通道的轉(zhuǎn)換和電磁閥的通斷來(lái)構(gòu)成測(cè)量氣路和反吹氣路。本發(fā)明專利技術(shù)具有積極有益的效果：既能保證分析時(shí)，水分峰型不受影響，又能使所進(jìn)的油樣及油蒸氣被及時(shí)反吹出色譜系統(tǒng)，避免殘油污染分析柱及檢測(cè)器池體；所設(shè)計(jì)的進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)能有效地保證進(jìn)樣時(shí)難氣化的油樣滯留在進(jìn)樣口；而反吹時(shí)，便于殘油順利排出色譜系統(tǒng)；氣路結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，比高溫直接進(jìn)行油氣分離的進(jìn)樣器易于制造，且實(shí)現(xiàn)油氣分離功能的效果明顯；系統(tǒng)整體的密封性好。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及ー種氣相色譜分析
，具體涉及ー種基于反吹原理、帶油氣分離功能的氣相色譜儀及測(cè)定絕緣油中微量水分的氣相色譜流程。
技術(shù)介紹
電カ行業(yè)普遍采用絕緣油來(lái)保證變壓器和套管中相關(guān)部件間的絕緣。而隨著這些設(shè)備的運(yùn)行，油中會(huì)混入ー些微量水分，進(jìn)而大大降低了絕緣油的絕緣性能，縮短了變壓器及套管的正常使用壽命，還可能導(dǎo)致ー些事故的發(fā)生，造成巨大的損失和危害。因此，絕緣油中的微水監(jiān)測(cè)成為油質(zhì)監(jiān)測(cè)的ー項(xiàng)重要指標(biāo)，在GB/T 7595-2008 (運(yùn)行中變壓器油質(zhì)量)等標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)油中水分都有明確的規(guī)定，并且GB/T 7601也是其中推薦的方法。GB/T7601-2008 (運(yùn)行中變壓器油、汽輪機(jī)油水分測(cè)定氣相色譜法)中推薦帶油氣分離功能的進(jìn)樣器作為氣化室。正常情況下，對(duì)這種進(jìn)樣器的要求是①能長(zhǎng)期耐受200°C的高溫所用的材料能讓水分子自由透過(guò)，而油樣能被有效截留在進(jìn)樣器中；③每次進(jìn)油樣后，殘油必須能夠及時(shí)排出進(jìn)樣器，以防引起油水相互作用，影響微水瞬間氣化，而這過(guò)程中又不能影響氣路系統(tǒng)的氣密性水分子能接觸的進(jìn)樣器內(nèi)部體積要盡量小，否則微水峰型展寬，無(wú)法定量。由于對(duì)進(jìn)樣器性能要求高，市場(chǎng)上還沒(méi)有這種在高溫條件下，能瞬間有效地實(shí)現(xiàn)油水分離功能的微量進(jìn)樣器。而采用一般的氣相色譜儀，僅進(jìn)樣幾次，就使色譜柱嚴(yán)重污染，甚至污染熱導(dǎo)池，不僅使測(cè)定無(wú)法進(jìn)行，還會(huì)損壞貴重的色譜儀。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供ー種氣路結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易于制造且油氣分離功能的效果好、基于反吹原理的帶油氣分離功能的氣相色譜儀，并公開(kāi)了ー種測(cè)定絕緣油中微量水分的氣相色譜流程。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是 設(shè)計(jì)ー種帶油氣分離功能的氣相色譜儀，其氣路結(jié)構(gòu)中含有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、分析色譜柱、保護(hù)色譜柱、六通閥、進(jìn)樣器、三通閥、穩(wěn)壓閥A和B、針型閥、電磁閥A和B，所述三通閥的進(jìn)氣ロ端連通載氣源，其兩出口分別接檢測(cè)氣路和反吹氣路，所述檢測(cè)氣路經(jīng)由對(duì)應(yīng)的氣管或通道依次連接所述穩(wěn)壓閥A、針型閥、熱導(dǎo)檢測(cè)器的參考臂、六通閥接ロ①、六通閥接ロ②、進(jìn)樣器、保護(hù)色譜柱、六通閥接ロ⑤、六通閥接ロ⑥、分析色譜柱、熱導(dǎo)檢測(cè)器的測(cè)量臂而形成，所述反吹氣路經(jīng)由對(duì)應(yīng)的氣管或通道依次連接所述電磁閥A、穩(wěn)壓閥B、六通閥接ロ④和連通大氣的六通閥接ロ③而形成；所述進(jìn)樣器包括由外殼體、位于頂部的進(jìn)樣ロ、承載板所限定的腔體，該腔體被其中的內(nèi)管區(qū)分成樣品腔和外腔兩部分，所述樣品腔中填充有擔(dān)體，且其上開(kāi)ロ端對(duì)應(yīng)于所述進(jìn)樣ロ，其下出ロ端對(duì)接于所述承載板中部所設(shè)置的透氣孔，所述外殼體下部設(shè)置有向所述外腔通載氣的進(jìn)氣ロ，其上部設(shè)置有供所述外腔向外排氣的排氣ロ，且該排氣ロ后接有電磁閥B，所述進(jìn)氣ロ經(jīng)由對(duì)應(yīng)的管道連接至所述六通閥接ロ②，該進(jìn)樣器的下端經(jīng)由對(duì)應(yīng)的管道與所述保護(hù)色譜柱相連通；進(jìn)行樣品測(cè)定吋，所述電磁閥A和B關(guān)閉，且所述六通閥接ロ①和②、③和④、⑤和⑥分別相連通；進(jìn)行氣路反吹時(shí)，所述電磁閥A和B開(kāi)啟，且所述六通閥接ロ①和⑥，②和③，④和⑤相連通。利用上述氣相色譜儀測(cè)定絕緣油中微量水分的氣相色譜流程，包括 (1)設(shè)定所述氣相色譜儀進(jìn)樣器的氣化室溫度為200°C、內(nèi)含所述保護(hù)色譜柱和分析色譜柱的柱箱溫度為120 150°C，熱導(dǎo)檢測(cè)器的熱導(dǎo)池溫度為150 160°C，所述六通閥溫度為100 120°C，載氣(高純氮?dú)饣蚝?流速28 32mL/min ； (2)關(guān)所述閉電磁閥A和B，分別使所述六通閥接ロ①和②、③和④、⑤和⑥相連通，從進(jìn)樣器的進(jìn)樣ロ處快速注入待測(cè)樣品，從氣源出來(lái)的高純氮?dú)饨?jīng)三通閥分支出ロ進(jìn)入檢測(cè)氣路中，依次通過(guò)穩(wěn)壓閥A、針型閥、熱導(dǎo)檢測(cè)的參考臂、六通閥接ロ①和②后進(jìn)入所述進(jìn)樣器，并攜帶被氣化的待測(cè)成分依次流經(jīng)所述保護(hù)色譜柱、六通閥接ロ⑤和⑥、分析色譜柱，進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器的測(cè)量臂進(jìn)行檢測(cè)，尾氣排空； (3)當(dāng)所述待測(cè)成分流過(guò)所述六通閥接ロ⑥后，所述電磁閥A和B同時(shí)開(kāi)啟，且切換六通閥連接接ロ，使所述六通閥接ロ①和⑥，②和③，④和⑤分別相連通，使從所述三通閥流出的高純載氣依次經(jīng)過(guò)電磁閥A、穩(wěn)壓閥B、六通閥接ロ④和⑤，再依次進(jìn)入所述保護(hù)色譜柱、進(jìn)樣器后排空而形成反吹氣路，進(jìn)而對(duì)所述保護(hù)色譜柱、進(jìn)樣器進(jìn)行反向吹掃； (4)當(dāng)待測(cè)成分完全流出TCD的測(cè)量臂，且待基線平穩(wěn)后，所述六通閥及電磁閥A、B均同時(shí)切換至初始位置，準(zhǔn)備下次進(jìn)樣分析。所述樣品腔所填充的擔(dān)體為硅烷化的玻璃微球擔(dān)體或經(jīng)惰性化處理的硅藻土擔(dān)體。所述保護(hù)色譜柱或分析色譜柱中的填料為⑶X502、⑶X301、⑶X102中的至少ー種。所述保護(hù)色譜柱和分析色譜柱均設(shè)置于柱箱中，其內(nèi)徑均為2mm，所述分析色譜柱柱長(zhǎng)不低于1. 8m，且所述保護(hù)色譜柱柱長(zhǎng)是所述分析色譜柱的十分之一。本專利技術(shù)具有積極有益的效果 (I)既能保證分析時(shí)，水分峰型不受影響，又能使所進(jìn)的油樣及油蒸氣被及時(shí)反吹出色譜系統(tǒng)，避免殘油污染分析柱及檢測(cè)器池體。(2)所設(shè)計(jì)的進(jìn)樣ロ結(jié)構(gòu)，能有效地保證進(jìn)樣時(shí)難氣化的油樣滯留在進(jìn)樣ロ ；而反吹時(shí)，便于殘油順利排出色譜系統(tǒng)。⑶氣路結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，比高溫直接進(jìn)行油氣分離的進(jìn)樣器易于制造，且實(shí)現(xiàn)油氣分離功能的效果明顯；系統(tǒng)整體的密封性好。附圖說(shuō)明圖1為進(jìn)樣狀態(tài)下的氣相色譜流程 圖2為分析狀態(tài)下的進(jìn)樣器組裝流程 圖3為本專利技術(shù)氣相色譜儀的氣路中所用進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)示意 圖4為本專利技術(shù)氣相色譜儀測(cè)定絕緣油中微量水分的某次結(jié)果圖譜。圖中I為三通閥，2為穩(wěn)壓閥A，3為針型閥，4為熱導(dǎo)檢測(cè)器的參考臂，5為六通閥，6為進(jìn)樣器，7為保護(hù)色譜柱，8為分析色譜柱，9為熱導(dǎo)檢測(cè)器的測(cè)量臂，10為電磁閥A，11為穩(wěn)壓閥B，12為外鋼殼體，13為填料，14為樣品腔，15為開(kāi)ロ端，16為排氣ロ，17為進(jìn)氣ロ，18為內(nèi)鋼管，19為外腔，20為承載板，21為透氣孔。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)ー步闡述本專利技術(shù)。下述實(shí)施例中的各參數(shù)測(cè)定方法或檢查方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為常規(guī)方法。實(shí)施例1 一種帶油氣分離功能的氣相色譜儀，參見(jiàn)圖1、圖2、圖3，其氣路結(jié)構(gòu)中含有熱導(dǎo)檢測(cè)器、分析色譜柱8 (內(nèi)徑2mm，柱長(zhǎng)不低于1. 8m，采用高分子多孔微球類填料，如⑶X502，⑶X301或⑶X102)、保護(hù)色譜柱7 (內(nèi)徑2mm，柱長(zhǎng)是分析柱的十分之一左右，采用高分子多孔微球類填料，如⑶X502，⑶X301或⑶X102)、六通閥5、進(jìn)樣器6、三通閥1、穩(wěn)壓閥A 2和穩(wěn)壓閥B 11、帶壓カ表的針型閥3、電磁閥A 10和電磁閥B 22，三通閥I的進(jìn)氣ロ端連通載氣源，其兩出ロ分別接檢測(cè)氣路和反吹氣路，所述檢測(cè)氣路經(jīng)由對(duì)應(yīng)的氣管或通道依次連接穩(wěn)壓閥A 2、針型閥3、熱導(dǎo)檢測(cè)器的參考臂4、六通閥5接ロ①、六通閥5接ロ②、進(jìn)樣器6、保護(hù)色譜柱7、六通閥5接ロ⑤、六通閥5接ロ⑥、分析色譜柱8、熱導(dǎo)檢測(cè)器的測(cè)量臂9而形成，所述反吹氣路經(jīng)由對(duì)應(yīng)的氣管或通道依次連接電磁閥A 10、穩(wěn)壓閥B 11、六通閥5接ロ④和連通大氣的六通閥5接ロ③而形成；進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，電磁閥A10和電磁閥B 22關(guān)閉，且六通閥5接ロ①和②、③和④、⑤和⑥分別相連通；進(jìn)行氣路反吹時(shí)，電磁閥A 10和電磁閥B 22開(kāi)啟，且六通閥5接ロ①和接ロ⑥、②和③、④和⑤分別相連通，在這種狀態(tài)下，進(jìn)樣器6及保護(hù)色譜柱7處本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種帶油氣分離功能的氣相色譜儀，其氣路結(jié)構(gòu)中含有熱導(dǎo)檢測(cè)器、分析色譜柱、保護(hù)色譜柱、六通閥、進(jìn)樣器、三通閥、穩(wěn)壓閥A和穩(wěn)壓閥B、針型閥、電磁閥A和電磁閥B，其特征在于，所述三通閥的進(jìn)氣口端連通載氣源，其兩出口分別接檢測(cè)氣路和反吹氣路，所述檢測(cè)氣路經(jīng)由對(duì)應(yīng)的氣管或通道依次連接所述穩(wěn)壓閥A、針型閥、熱導(dǎo)檢測(cè)器的參考臂、六通閥接口①、六通閥接口②、進(jìn)樣器、保護(hù)色譜柱、六通閥接口⑤、六通閥接口⑥、分析色譜柱、熱導(dǎo)檢測(cè)器的測(cè)量臂而形成，所述反吹氣路經(jīng)由對(duì)應(yīng)的氣管或通道依次連接所述電磁閥A、穩(wěn)壓閥B、六通閥接口④和連通大氣的六通閥接口③而形成；所述進(jìn)樣器包括由外殼體、位于頂部的進(jìn)樣口、承載板所限定的腔體，該腔體被其中的內(nèi)管區(qū)分成樣品腔和外腔兩部分，所述樣品腔中填充有擔(dān)體，且其上開(kāi)口端對(duì)應(yīng)于所述進(jìn)樣口，其下出口端對(duì)接于所述承載板中部所設(shè)置的透氣孔，所述外殼體下部設(shè)置有向所述外腔通載氣的進(jìn)氣口，其上部設(shè)置有供所述外腔向外排殘油的排氣口，且該排氣口后接有電磁閥B，所述進(jìn)氣口經(jīng)由對(duì)應(yīng)的管道連接至所述六通閥接口②，該進(jìn)樣器的下端經(jīng)由對(duì)應(yīng)的管道與所述保護(hù)色譜柱相連通；進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，所述電磁閥A和電磁閥B關(guān)閉，且所述六通閥接口①和接口②、接口③和接口④、接口⑤和接口⑥分別相連通；進(jìn)行氣路反吹時(shí)，所述電磁閥A和電磁閥B開(kāi)啟，且所述六通閥接口①和接口⑥、接口②和接口③、接口④和接口⑤分別相連通。...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種帶油氣分離功能的氣相色譜儀，其氣路結(jié)構(gòu)中含有熱導(dǎo)檢測(cè)器、分析色譜柱、保護(hù)色譜柱、六通閥、進(jìn)樣器、三通閥、穩(wěn)壓閥A和穩(wěn)壓閥B、針型閥、電磁閥A和電磁閥B，其特征在于，所述三通閥的進(jìn)氣口端連通載氣源，其兩出口分別接檢測(cè)氣路和反吹氣路，所述檢測(cè)氣路經(jīng)由對(duì)應(yīng)的氣管或通道依次連接所述穩(wěn)壓閥A、針型閥、熱導(dǎo)檢測(cè)器的參考臂、六通閥接口①、六通閥接口②、進(jìn)樣器、保護(hù)色譜柱、六通閥接口⑤、六通閥接口⑥、分析色譜柱、熱導(dǎo)檢測(cè)器的測(cè)量臂而形成，所述反吹氣路經(jīng)由對(duì)應(yīng)的氣管或通道依次連接所述電磁閥A、穩(wěn)壓閥B、六通閥接口④和連通大氣的六通閥接口③而形成；所述進(jìn)樣器包括由外殼體、位于頂部的進(jìn)樣口、承載板所限定的腔體，該腔體被其中的內(nèi)管區(qū)分成樣品腔和外腔兩部分，所述樣品腔中填充有擔(dān)體，且其上開(kāi)口端對(duì)應(yīng)于所述進(jìn)樣口，其下出口端對(duì)接于所述承載板中部所設(shè)置的透氣孔，所述外殼體下部設(shè)置有向所述外腔通載氣的進(jìn)氣口，其上部設(shè)置有供所述外腔向外排殘油的排氣口，且該排氣口后接有電磁閥B，所述進(jìn)氣口經(jīng)由對(duì)應(yīng)的管道連接至所述六通閥接口②，該進(jìn)樣器的下端經(jīng)由對(duì)應(yīng)的管道與所述保護(hù)色譜柱相連通；進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，所述電磁閥A和電磁閥B關(guān)閉，且所述六通閥接口①和接口②、接口③和接口④、接口⑤和接口⑥分別相連通；進(jìn)行氣路反吹時(shí)，所述電磁閥A和電磁閥B開(kāi)啟，且所述六通閥接口①和接口⑥、接口②和接口③、接口④和接口⑤分別相連通。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的帶油氣分離功能的氣相色譜儀，其特征在于，所述樣品腔所填充的擔(dān)體為硅烷化的玻璃微球擔(dān)體或經(jīng)惰性化處理的硅藻土擔(dān)體。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的帶油氣分離功能的氣相色譜儀，其特征在于，所述保護(hù)色譜柱或分析色譜柱中的填料為⑶X502、⑶X301、⑶X102中的至少一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的帶油氣分離功能的氣相色譜儀，其特征在于，所述保護(hù)色譜柱和分析色譜柱均設(shè)置于柱箱中，其內(nèi)徑均為1. 5 2. 5mm，所述分析色譜柱柱長(zhǎng)不低于1.Sm,且所述保護(hù)色譜柱柱長(zhǎng)是所述分析色譜柱的O.1 O. 2倍...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱燕超，韓有華，李楓林，孔紅偉，侯豐偉，高承德，苗坤鋒，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：河南中分儀器股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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