本實用新型專利技術公開了一種用于多種高純度含氟電子氣體分析的氣相色譜閥路系統。具體包括2個四通閥、2個十通閥、1個八通閥、1個定量環、4根色譜柱、14個壓力平衡調節閥和1個放電離子化檢測器，系統載氣為高純氦氣。本實用新型專利技術采用五閥四柱的閥路系統，一次進樣可完成多種氣相雜質的測定。該閥路系統操作方便，適用于高純度含氟電子氣體領域工業化生產中使用。（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）
【技術實現步驟摘要】
本技術涉及多維氣相色譜閥路系統，特別涉及用于多種高純度含氟電子氣體分析用氣相色譜閥路系統。
技術介紹
含氟電子氣體主要用途是在電子、半導體工業和光伏產業中化學氣相沉積的清洗劑和等離子蝕刻劑。隨著近幾年TFT-LCD面板業、半導體業和太陽能面板業等相關領域的 迅猛發展，含氟電子氣體的用量也在不斷增加。若高純度含氟電子氣體中雜質如H2、02、N2, CH4, CO、CO2, N2O等含量過高，將嚴重影響其在清洗蝕刻方面的使用性能，因此在分析檢測方面要求較高。目前，涉及以上高純度含氟電子氣體檢測的國家標準和國外標準(如IEC、SEMI、ASTM等)中，對其中氣體雜質的分析方法做了相應規定，有些明確的給出了閥路系統，例如《工業六氟化硫》(GB/T 12022-2006)、《電子工業用氣體六氟化硫》(GB/T 18867-2002)、ASTM D2472-00 (SE6)、SEMI C3. 24-0301 (SF6)、IEC 60376-2005 (SF6)、《電子工業用氣體三氟化氮》(GB/T 21287-2007)、SEMIC3. 39-0999 (NF3)、SEMI C3. 40-1000 (CF4)、SEMI C3. 21-90 (CF4)、SEMIC3. 37-0701 (C2F6)、SEMI C3. 52-0200 (WF6)、SEMI C3. 58-0303 (C4F8)等，但這些標準所列分析方法中氣路相對單一，要完成一種氣體雜質的分析需要多臺儀器或多次進樣，分析效率低，操作繁瑣，分析成本高，不適合工業化生產中的分析檢測。US 20100154511A1中介紹了一種多維氣相色譜法的裝置和方法，采用單閥三柱兩檢測器的閥路系統，重點介紹了其不同類型切換閥的工作原理，若主組分中雜質種類較多時，無法滿足分析需要；CN102053129A中介紹了一種采用兩閥兩柱分析電子級四氟化碳的色譜流程，從閥路配置和實施例中說明其無法滿足電子級四氟化碳中N2、O2和CO的分離和分析；CN201780285U和CN101915811A中介紹了一種分析檢測高純度非腐蝕性氣體中雜質的裝置和方法，采用四閥五柱兩種進樣方式來分析高純氧和其它非腐蝕性氣體，介紹了其工作原理，通過閥路切換分析主組分中大分子量和小分子量雜質組分，只能實現組分的粗略分離。
技術實現思路
本技術要解決的技術問題是提供一種用于多種高純度含氟電子氣體分析的氣相色譜閥路系統。為解決上述技術問題，本技術采用五閥四柱的閥路系統，一次進樣可完成多種氣相雜質的測定。該閥路系統操作方便，適用于高純度含氟電子氣體領域工業化生產中使用。具體包括2個四通閥、2個十通閥、I個八通閥、I個定量環、4根色譜柱、14個壓力平衡調節閥和I個放電離子化檢測器，系統載氣為高純氦氣，其中第一四通閥I的第I接口、第2接口分別連接樣品出口、樣品進口，第一四通閥的第4接口連接第一路載氣，第一四通閥的第3接口通過管路與第一^h通閥2的第I接口連接；第一^h通閥2的第2接口連接氣體出口，第一^h通閥的第3接口和第10接口之間連接定量環24，第一^h通閥的第4接口連接第三路載氣，第一^h通閥的第5接口和第9接口之間連接預分離色譜柱6，第一十通閥的第6接口通過管路與八通閥3的第I接口連接，第一十通閥的第7接口連接第二路載氣，第一十通閥的第8接口連接壓力平衡調節閥21后接氣體出口 ；八通閥3的第2接口通過管路與第二十通閥4的第I接口連接，八通閥的第3接口連接第五路載氣，八通閥的第4接口連接壓力平衡調節閥19后接氣體出口，八通閥的第5接口通過管路與第二四通閥5的第I接口連接，八通閥3的第6接口連接壓力平衡調節閥20后接氣體出口，八通閥3的第7接口連接第四路載氣，八通閥3的第8接口連接第一分析色譜柱7 ；第二十通閥4的第2接口和第5接口之間連接管路和壓力平衡調節閥17，第二十通閥的第3接口和第8接口之間連接管路，第二十通閥的第4接口連接壓力平衡調節閥18后接氣體出口，第二十通閥的第6接口連接第三分析色譜柱9，第二十通閥的第7接口和第10接口之間連接第二分析色譜柱8，第二十通閥的第9接口連接第六路載氣；第二四通閥5的第2接口連接第三分析色譜柱9，第二四通閥的第3接口連接壓力平衡調節閥22后接放電離子化檢測器25，第二四通閥的第4接口連接第一分析色譜柱7。預分離色譜柱6可采用Hayesep Q色譜柱、娃膠色譜柱或氟油色譜柱等中的一種，其中氟油柱可作為具有腐蝕性或分解后產生腐蝕性物質的預分離柱，如主組分為六氟化鎢的預分離。第一分析色譜柱7優選5A分子篩色譜柱。第二分析色譜柱8優選Hayesep Q色譜柱。第三分析色譜柱9優選Hayesep Q色譜柱。本技術閥路系統可分為三部分載氣平衡調節系統、組分分離氣路系統和檢測器。I、載氣平衡調節系統包括壓力平衡調節閥10 23及其載氣連接管路，通過壓力平衡調節閥10將高純度氦氣引入閥路系統，確保各路載氣使用同一穩定氣源，通過壓力平衡調節閥11 16將氦氣引入第一至六路載氣系統，通過壓力平衡調節閥23將氦氣引入放電離子化檢測器。2、組分分離系統包括第一至六路載氣系統、第一四通閥I、第一^h通閥2、八通閥3、第二十通閥4、第二四通閥5、預分離色譜柱6、3個分析色譜柱。3、檢測器為放電離子化檢測器25。本技術裝置具有以下特點I、第一四通閥I可以進行樣品和吹掃氣體的切換，既可實現對進樣之前管路中雜質的吹掃，降低管路中雜質對樣品的污染，又可實現對有腐蝕性氣體分析結束后，對閥路系統中樣品管線的吹掃，降低腐蝕氣體在管線中的殘留時間，減少對管線的腐蝕和影響。2、第一十通閥2和定量環24可以完成樣品的采集，預分離色譜柱6可實現對被測組分的預分離，若被測樣品是非腐蝕性氣體，預分離色譜柱6可采用Hayesep Q色譜柱或硅膠色譜柱，若被測樣品具腐蝕性或性質不穩定，則該柱采用氟油色譜柱。3、八通閥3、第二十通閥4、第二四通閥5、分析色譜柱7、8、9可以實現對被測樣品中主組分和雜質的切割分離，其中第一分析色譜柱7可采用5A分子篩色譜柱，第二分析色譜柱8和第三分析色譜柱9均可采用Hayesep Q色譜柱。4、放電離子化檢測器(DID) 25可以實現對微量雜質的檢測。5、壓力平衡調節閥10 23可以實現閥路系統中各通道流量和壓力平衡控制，確保閥路內氣體流速和壓力穩定，其中壓力平衡調節閥23用來控制放電離子化檢測器的放電氣。6、載氣通過壓力平衡調節閥10進入閥路系統。7、八通閥3、第二十通閥4和第二四通閥5三個閥不同組合的切換，可以完成對被測組分的切割、分離，實現對被測組分的分析檢測。8、通過第二四通閥5的開與關，可以確保從第一分析色譜柱7和第三分析色譜柱9分離出的組分依次進入檢測器25中，實現被測組分的全分析。如圖I所示的狀態，本技術裝置的使用過程是I、使用初始狀態各閥均處于“關”狀態，一次閥動后處于“開”狀態，再次閥動后處于“關”狀態；2、通過壓力平衡調節閥11將載氣引入第一四通閥I，通過第4接口、第3接口進入第一^h通閥2的第I接口一第10接口一定量環24—第3接口一第2接口，放空，對定量環進行充分吹掃和置換；3、樣品進口與第一四通閥I的第2接口連接，通過第I接口進行本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于多種高純度含氟電子氣體分析的氣相色譜閥路系統，包括2個四通閥、2個十通閥、1個八通閥、1個定量環、4根色譜柱、14個壓力平衡調節閥和1個放電離子化檢測器，系統載氣為高純氦氣，其中第一四通閥(1)的第1接口、第2接口分別連接樣品出口、樣品進口，第一四通閥的第4接口連接第一路載氣，第一四通閥的第3接口通過管路與第一十通閥(2)的第1接口連接；第一十通閥(2)的第2接口連接氣體出口，第一十通閥的第3接口和第10接口之間連接定量環(24)，第一十通閥的第4接口連接第三路載氣，第一十通閥的第5接口和第9接口之間連接預分離色譜柱(6)，第一十通閥的第6接口通過管路與八通閥(3)的第1接口連接，第一十通閥的第7接口連接第二路載氣，第一十通閥的第8接口連接壓力平衡調節閥(21)后接氣體出口；八通閥(3)的第2接口通過管路與第二十通閥(4)的第1接口連接，八通閥的第3接口連接第五路載氣，八通閥的第4接口連接壓力平衡調節閥(19)后接氣體出口，八通閥的第5接口通過管路與第二四通閥(5)的第1接口連接，八通閥的第6接口連接壓力平衡調節閥(20)后接氣體出口，八通閥的第7接口連接第四路載氣，八通閥的第8接口連接第一分析色譜柱(7)；第二十通閥(4)的第2接口和第5接口之間連接管路和壓力平衡調節閥(17)，第二十通閥的第3接口和第8接口之間連接管路，第二十通閥的第4接口連接壓力平衡調節閥(18)后接氣體出口，第二十通閥的第6接口連接第三分析色譜柱(9)，第二十通閥的第7接口和第10接口之間連接第二分析色譜柱(8)，第二十通閥的第9接口連接第六路載氣；第二四通閥(5)的第2接口連接第三分析色譜柱(9)，第二四通閥的第3接口連接壓力平衡調節閥(22)后接放電離子化檢測器(25)，第二四通閥的第4接口連接第一分析色譜柱(7)。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃曉磊，牛學坤，梁真鎮，張景利，付夢月，侯玲玲，湯月貞，張亞平，
申請(專利權)人：黎明化工研究院，
類型：實用新型
國別省市：
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