一種從薏苡仁中提取薏苡仁油的方法技術

本發明專利技術屬于醫藥技術領域，涉及一種從薏苡仁中提取薏苡仁油的方法。該方法包括下述的步驟：a.粉碎；b.超臨界CO2萃取；c.過濾脫酸；d.分離。該方法全過程中不使用有機溶劑，無毒無刺激性，不易燃不易爆，因此生產操作比較安全；且CO2循環使用，不排入大氣中，綠色環保無污染。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于醫藥
，涉及。
技術介紹
薏該仁為禾本科植物薏該(Coix lachryma-jobi L)的干燥成熟種仁,又名薏米仁、苡米、苡仁、土玉米、薏米、起實、薏珠子、草珠珠、回回米、米仁、六谷子。性微寒，味甘淡，具有利水消腫、健脾除濕、舒筋除痹、清熱排膿等功效，為常用的利水滲濕藥。藥理研究表明，薏苡仁具有解熱、鎮靜、鎮痛等功效，對離體心臟、腸管、子宮有興奮作用。臨床常用于治療水腫、腳氣、小便不利、濕痹拘攣、脾虛泄瀉。薏苡仁中的有效成分主要為薏苡仁油脂。薏苡仁油脂的化學成分為中性脂肪。對 薏苡仁油脂的現代藥理研究表明，薏苡仁油對離體的心臟、腸管、子宮、骨骼肌及運動神經末梢等低濃度成興奮作用，高濃度成麻痹作用。其殺傷癌細胞的功能接近化療西藥。薏苡仁油脂使白血球上升，不嘔吐、不脫發、不損傷內臟，是一種天然的抗癌油脂。我國用薏苡仁為原料制成的“康萊特注射液”已用于臨床抑癌。薏苡仁有效成分的提取除了壓榨法及溶劑浸提法外，目前主要集中于超聲法、微波輔助提取法及生物酶法。壓榨法，成本低、高能耗，但操作復雜、提取率低，不適合工業推廣；溶劑提取法，大多數有機溶劑易燃易爆且具有毒性或具刺激性；微波提取法，時間短，提取率高，但需要極性溶劑，設備較為昂貴；超聲法，雖提取操作簡便，但其存在噪音大、難以實現規模化生產等不足；酶法提取也難以實現規模化生產。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種簡單無污染的從薏苡仁中提取薏苡仁油的方法。一種從薏苡仁提取薏苡仁油的方法，包括如下步驟 (a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉； (b)超臨界CO2萃取將粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，通入CO2，進行萃取； (c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為35-40°C，40-45°C，45-5(rC，50-55°C分段提高，得薏苡仁提取物； Cd)分離將經過精餾過濾的CO2進行二級分離，CO2排出循環使用。上述超臨界CO2萃取的萃取條件為溫度40-60 °C，壓力35_40MPa，CO2流量300_400kg/h,萃取時間 3_5h。上述超臨界CO2萃取的萃取條件為溫度50°C，壓力38MPa，CO2流量350kg/h，萃取時間4h。上述二級分離中，一級分離溫度為50_60°C，壓力為IO-1lMPa ;二級分離溫度為30-40°C，壓力為 5-6MPa。上述二級分離中，一級分離溫度為55°C，壓力為10. 5MPa ;二級分離溫度為35°C，壓力為5. 5MPa。上述從薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其詳細步驟為 (a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉； (b)超臨界CO2萃取稱取薏苡仁粉10-15kg，投入萃取釜中，通入CO2,在溫度50°C，壓力38MPa，CO2流量350kg/h條件下萃取4h ； (c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為 35-40°C，40-45°C，45-50°C，50-55°C分段提高； (d)分離將經過精餾過濾的CO2進行二級分離，CO2排出循環使用，一級分離溫度為55°C，壓力為10. 5MPa ;二級分離溫度為35°C，壓力為5. 5MPa。本專利技術的有益效果在于 (I)采用超臨界CO2萃取技術的方法從薏苡仁中提取薏苡仁油，該方法全過程中不使用有機溶劑，無毒無刺激性，不易燃不易爆，因此生產操作比較安全；且CO2循環使用，不排入大氣中，綠色環保無污染。(2 )該提取方法中CO2可循環使用，因此溶劑成本低，且提取率較高，適于工業化生產。(3)該提取方法不使用有機溶劑，提取物無有機殘留，提取物用作制藥原料，安全性好。(4)該提取方法全程沒有高溫處理，有效成分不會受到高溫的破壞，工藝簡單、操作參數容易控制，所得的產品質量比較穩定。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術作更進一步的說明，以便本領域的技術人員更了解本專利技術，但并不因此限制本專利技術。實施例1 (a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉； (b)超臨界CO2萃取稱取薏苡仁粉10kg，投入萃取釜中，通入CO2,在溫度50°C，壓力38MPa，CO2流量350kg/h條件下萃取4h ； (c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為 35-40°C，40-45°C，45-50°C，50-55°C分段提高； (d)分離將經過精餾過濾的CO2進行二級分離，CO2排出循環使用，一級分離溫度為55°C，壓力為10. 5MPa ;二級分離溫度為35°C，壓力為5. 5MPa。實施例2 (a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉； (b)超臨界CO2萃取稱取薏苡仁粉15kg，投入萃取釜中，通入CO2,在溫度40°C，壓力35MPa，CO2流量300kg/h條件下萃取3h ； (c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為 35-40°C，40-45°C，45-50°C，50-55°C分段提高； (d)分離將經過精餾過濾的CO2進行二級分離，CO2排出循環使用，一級分離溫度為50°C，壓力為IOMPa ;二級分離溫度為30°C，壓力為5MPa。實施例3(a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉； (b)超臨界CO2萃取稱取薏苡仁粉12kg，投入萃取釜中，通入CO2,在溫度60°C，壓力40MPa, CO2流量400kg/h條件下萃取4h ； (c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為 35-40°C，40-45°C，45-50°C，50-55°C分段提高； (d)分離將經過精餾過濾的CO2進行二級分離，CO2排出循環使用，一級分離溫度為60°C，壓力為IlMPa ;二級分離溫度為40°C，壓力為6MPa。實施例4 乙醇熱回流提取法制備薏苡仁油 (a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉； (b)取薏苡仁粉加8倍量的90%乙醇回流提取，提取時間2h，抽濾，濾液減壓濃縮，得薏苡仁油。實施例5 :測試實施例 薏苡仁油含量測定方法如下 (a)阜化值的測定稱取薏該仁油樣2.Og (精確至O. OOlg ),加入O. 5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25mL，冷凝回流加熱30min，煮至溶液清徹透明，停止加熱，加入乙醇10mL，以酚酞為指示劑，用O. 5mol/L鹽酸標準溶液滴定至紅色消失。在同一條件下作空白實驗。 (b)酸值的測定稱取薏該仁油樣2.Og (精確至O. OOlg),加入50mL乙醚-乙醇中性混合液，溫熱振搖使其溶解，冷卻，以酚酞為指示劑，以O. 5mol/L氫氧化鉀標液滴定至微紅色。在同一條件下作空白實驗。 薏苡仁油含量=皂化值-酸值 依照此測定方法對實施例1-4制備的薏苡仁油進行了含量測定，測定結果見下表。結果顯示，按實施例1-3提取的薏苡仁油含量可達14. 79-15. 25 mmol/g，而按實施例4所述乙醇回流法得到的薏苡仁油含量僅為8. 20 mmol/g，表明利用本專利技術提供的方法薏苡仁油的提取率顯著增加，更適合工業化生產。表I不同實ft例制備薏苡仁f由薏苡仁tt本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從薏苡仁提取薏苡仁油的方法，包括如下步驟：（a）粉碎：將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉；（b）超臨界CO2萃取：將粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，通入CO2，進行萃取；（c）過濾脫酸：將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為35?40℃，40?45℃，45?50℃，50?55℃分段提高，得薏苡仁提取物；（d）分離：將經過精餾過濾的CO2進行二級分離，CO2排出循環使用。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張成如，
申請(專利權)人：山東大學，
類型：發明
國別省市：