本發明專利技術公開了一種用帶鱗魚皮制備粗魚油、膠原蛋白肽和羥基磷酸鈣的方法,首先將帶鱗魚皮經低溫提油和一次提膠,三相分離后得油相1、膠液1及固渣1;將固渣1二次高溫提膠,三相分離后得油相2、膠液2及固渣2;將油相1、2合并后進行二次三相離心分離得粗魚油;將固渣2高溫煅燒后得羥基磷酸鈣;將膠液1、2合并后經堿性蛋白酶酶解、脫色、膜過濾濃縮、冷凍干燥,得到膠原蛋白肽。所得羥基磷酸鈣生物利用率高,可用于高鈣生物制品;膠原蛋白肽感官指標好,生物活性高;粗魚油符合SC/T3502-2000一級粗魚油標準。本發明專利技術方法有別于傳統的魚鱗、魚皮分開加工的方法,本方法原料得到綜合利用,加工成本低,工藝適用性強。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及從生物原料中同時提取多種有效物質的方法
,具體涉及一種。
技術介紹
我國水域遼闊,魚類資源十分豐富,淡水魚養殖量居世界第一位,為我國淡水魚的綜合利用提供了良好、廉價、源源不斷的原材料。現代的魚類加工產業主要圍繞生產去皮魚片和魚糜進行,而產生的廢棄物,如皮、鱗、骨、鰭等盡管營養價值相當高,但僅有少量被用于生產飼料,大部分被丟棄,造成了環境污染。魚油是一種天然的功能性保健食品,魚油所含的磷脂是動物腦、神經組織、骨髓、 心、肝、卵和脾中不可缺少的組成部分,同時有助于脂的消化吸收、轉運和形成,又是生物膜的重要結構物質。魚油除了提供動物必需的n-3長鏈多聚不飽和脂肪酸外,還作為脂溶性維生素A、D和類胡蘿卜素等的載體促進維生素以脂溶性的物質吸收利用。中華人民共和國衛生部2009年第18號公告批準魚油及其制品作為普通食品生產經營。早在我國1500年前的《名醫別錄》中記載取鯉魚之鱗片,文火熬成膠脈,可治婦女崩中帶下,并對紫癱、齒根出血有效。李時珍的《本草綱目》中記載了龜板膠、阿膠、鹿角膠、鱉甲膠等,對膠原蛋白在食療方面的功效有了較為詳盡的闡述。膠原蛋白在食品工業中可以作為增稠劑、乳化劑、穩定劑、澄清劑、營養強化劑等廣泛應用于罐頭、飲料、乳品加工、 肉制品加工、果酒釀造等方面。羥基磷酸鈣(HAP)是脊椎動物骨骼和牙齒的主要組成,人的牙釉質中羥基磷酸鈣的含量在96%以上。 羥基磷酸鈣具有優良的生物相容性,并可作為一種骨骼或牙齒的誘導因子,在口腔保健領域中對牙齒具有較好的再礦化、脫敏以及美白作用。魚鱗中提取的羥基磷酸鈣具有與人體骨骼相同的組成,是一種優良的補鈣制劑。中國專利申請00109936.1膠原蛋白的制備工藝、00120531. 5 —種膠原蛋白的制造方法、200710191256. 5 —種利用淡水無鱗魚皮制取生物活性膠原蛋白多肽的方法、 200810064074. 6 一種魚鱗膠原蛋白肽的制備方法、200510126543. 9利用酶工程技術從魚鱗中提取小分子膠原蛋白的方法,其中提到了以魚鱗、魚皮單體為原料制取膠原蛋白肽,中國專利申請200610124065. 2提到了一種提取鱘魚魚油的方法,200410067736. 7提到了一種羥基磷灰石的制備方法,但現有技術中尚沒有以帶鱗魚皮為原料綜合制備粗魚油、膠原蛋白肽和羥基磷酸鈣的工業生產方法。
技術實現思路
針對現有技術中存在的不足,本專利技術的目的在于提供了一種。該方法不需要對原料進行二次加工,避免了傳統酸堿預處理工藝對環境的污染,資源得到了高效綜合利用。本專利技術的目的是通過如下技術方案得以實現的一種,其步驟如下(I)將帶鱗魚皮(在魚糜或魚片加工生產線,由去皮機或人工采自活魚)與抗氧化劑溶液混合后在60 80°C溫度下攪拌提取30 60min后三相離心分離得油相①、膠液① 及固渣①;所述帶鱗魚皮(濕重)與抗氧化劑溶液的質量體積比為1:0. 5 I (Kg:L);所述抗氧化劑為特丁基對苯二酚、維生素E、維生素C、蝦青素中的一種或兩種以上;所述抗氧化劑溶液的濃度為O. 05 O. 2wt% ;所述攪拌速率為20 40rpm ;(2)固渣①加水后在O.1 0.2MPa壓力,100 120°C溫度下攪拌提取10 30min 后三相離心分離得油相②、膠液②及固渣②;所述固渣①與水的質量體積比為1:1. 5 2 (Kg:L);攬拌速率為60 80rpm ;步驟(I)和(2)中所述三相離心分離的設備均為分離因子f在6000g 9000g的衛生級 工業離心機。(3)將油相①、油相②合并后用二次三相離心分離設備在50 70°C下進行分離得粗魚油;所述二次三相分離設備為分離因子f在IlOOOg 16000g的衛生級工業離心機;(4)將固渣②經稀堿液清洗后在800 1300°C溫度下程序煅燒I 2. 5 h得羥基磷酸鈣;所述稀堿液pH值為9. O 11. 5 ;所述煅燒的設備為高溫隧道窯爐;(5)將膠液①、膠液②合并并調整體積后經2709堿性蛋白酶酶解、脫色脫臭、膜過濾、膜濃縮、冷凍干燥,得到膠原蛋白肽。具體的操作是,先調整膠液①和膠液②合并液的量為原料帶鱗魚皮量的2. 8 3. 2倍(體積質量比,L:Kg);所述2709堿性蛋白酶的用量為原料帶鱗魚皮質量的O.1 O. 2% ;酶解溫度為 40 70°C ;酶解起始pH為8. O ;酶解時間為4 8 h ;酶解后得到的酶解液經脫色柱脫色脫臭,脫色柱填料為粒狀活性炭、活化硅膠、聚合氯化鋁鐵三者中的一種或兩種以上的混合物,流速為2 3BV/h ;用超濾膜除雜,所用超濾膜的截留分子量為IOOOODa ;超濾濾液用納濾膜濃縮,所用納濾膜的截留分子量為200Da,濃縮至25% 40%固形物含量;冷凍干燥裝盤厚度為10 13mm,干燥溫度在-35 20°C,干燥時間在30 40 h。與現有技術相比,本專利技術的優點和有益效果在于1、直接以帶鱗魚皮為原料,減少了上游工序的操作步驟,有利于其自動化水平的提聞;2、避免了傳統的酸堿脫灰脫脂預處理方法對環境造成的污染,清潔環保;3、同步得到魚油、膠原蛋白肽和羥基磷酸鈣,資源綜合利用程度高。具體實施方式下面申請人將結合具體的實施例對本專利技術方法做進一步的闡述,應理解,以下實施例僅用于詳細說明本專利技術的技術方案,而不應在任何程度上被理解為對本專利技術請求保護范圍的限制。實施例1一種,其步驟如下(I)稱取濕重為1500Kg的帶鱗白鰱魚魚皮,加入1500L0. lwt%維生素E的去離子水溶液,在60°C下攪拌反應30min,攪拌轉速為24rpm,然后臥式螺旋離心(f=8000g)分離得油相①180L,膠液①2100L,固渣①600Kg ;(2)將固渣①加入到1200L去離子水中,在O. 15MPa、110°C下攪拌提取15min, 攪拌轉速為80rpm,然后臥式螺旋離心(f=8000g)分離得油相②60L,膠液②1450L,固渣 ② 200Kg ;(3)將油相①、油相②合并后用碟式離心機(f=13000g)于70°C下進行二次離心, 得粗魚油120L,經檢測完全符合SC/T3502-2000 —級粗魚油標準,雜質含量為O. 1%,達到 SC/T3502-2000精制魚油二級標準;(4)固渣②經pH9. 5的氫氧化鈣溶液清洗后烘干,在高溫隧道窯爐內于800°C煅燒 O. 5h去除有機物后迅速升溫至1200°C并保溫1. 5h,得白色粉狀羥基磷酸鈣45Kg,其鈣磷摩爾比為1. 7:1,通過比較樣品與羥基磷酸鈣標準品的X射線衍射分析圖譜表明所得產物即羥基磷酸鈣;(5)將膠液①和膠液②合并,再加入950L去離子水,用氫氧化鈣調 節pH至8. O, 升溫至45°C,加入2709堿性蛋白酶1. 5Kg,保溫攪拌酶解6h,然后將酶解液升溫至65°C以 2BV/h的速率過聚合氯化鋁鐵填料柱(氧化鋁含量/% ^ 30% ;氧化鐵含量/% ^ 5%),流出液經截留分子量IOOOODa超濾膜除雜后經截留分子量200Da納濾膜濃縮至40%固形物含量,裝盤IOmm厚,極速凍結后于一 35°C升華干燥32h再于15°C解析干燥6h得膠原蛋白肽 225Kg,成品色白、無味、復水性強,羥脯氨酸含量9. 8%,灰分O. 25%。實施例本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用帶鱗魚皮制備粗魚油、膠原蛋白肽和羥基磷酸鈣的方法,其步驟如下:(1)將帶鱗魚皮與抗氧化劑溶液混合后在60~80℃溫度下攪拌提取30~60min后三相離心分離得油相①、膠液①及固渣①;所述抗氧化劑為特丁基對苯二酚、維生素E、維生素C、蝦青素中的一種或兩種以上;(2)固渣①加水后在0.1~0.2MPa壓力,100~120℃溫度下攪拌提取10~30min后三相離心分離得油相②、膠液②及固渣②;(3)將油相①、油相②合并后用二次三相離心分離設備在50~70℃下進行分離得粗魚油;(4)將固渣②經稀堿液清洗后在800~1300℃溫度下煅燒1~2.5h得羥基磷酸鈣;(5)將膠液①、膠液②合并后經2709堿性蛋白酶酶解、脫色脫臭、膜過濾、膜濃縮、冷凍干燥,得到膠原蛋白肽。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:何秋生,黎鳴放,李向陽,任濤,
申請(專利權)人:武漢梁子湖水產品加工有限公司,
類型:發明
國別省市:
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