本發明專利技術提供了一種用于制備具有低不溶含量且提供透明溶液的非離子水溶性纖維素醚。更具體地,提供了一種用于制備非離子水溶性纖維素醚的方法,至少包括以下步驟:干燥漿粕板或該漿粕板轉變成的漿粕碎片,使經干燥的漿粕板或漿粕碎片與堿金屬氫氧化物溶液接觸以獲得堿纖維素,將該堿纖維素脫液,以及使經脫液的堿纖維素與醚化劑反應。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種用于制備具有低不溶纖維含量和高醚化劑利用率的非離子水溶性纖維素醚的方法。
技術介紹
當非離子水溶性纖維素醚溶解在水中時,它變得發粘,使得它被用于透明洗發劑或漂洗劑、頭發整理劑、滴眼液、用于隱形眼鏡的清潔劑等的增稠劑。例如,非離子水溶性纖維素醚如甲基纖維素或羥丙基纖維素在其分子中包含親水基和疏水基,由此顯示出界面活性。因此在氯乙烯和偏二氯乙烯的懸浮聚合中它被用作懸浮穩定劑,并且還被用作用于家用的透明包裝材料的原料。在這樣的應用中期望產品是透明的。如果非離子水溶性纖維素醚的水溶液不顯示分子水平溶解并因此不是透明的,則由于在產品中出現缺陷部分而導致獲得的產品在透明性或功能方面較差。盡管要求非離子水溶性纖維素醚的水溶液具有高粘度,但是由于高粘度非離子水溶性纖維素醚比低粘度纖維素醚具有更高的不溶纖維含量, 所以認為很難獲得透明水溶液。為了克服這些問題,根據日本專利申請經審查的公開(JP-B)No. 53-12954/1978, 提出了一種包括以下步驟的方法,即在5至80°C的溫度下允許原料漿柏吸收濃度為15至 75重量%的堿水溶液;在所述吸收后將所得到的漿柏壓縮10秒以內以除去所述堿水溶液的過量部分;重復以上步驟以獲得堿纖維素,以及使所述堿纖維素與醚化劑反應。根據日本專利申請未經審查的公開(JP-A)No. 10-259201/1998,提出了一種包括以下步驟的方法,即將二氯甲烷提取物含量為O. 07重量%以下的漿柏浸潰在氫氧化鈉水溶液中,壓縮所得到的漿柏以獲得堿纖維素,然后醚化所述堿纖維素。根據日本專利申請未經審查的公開(JP-A)No. 2001-354701,通過以下方法獲得非離子水溶性醚,即將板密度為O. 4至1. Og/ml的漿柏板研磨成平均粒徑為1000 μ m以下的粉末,向所述粉末中加入堿以獲得堿纖維素,然后使所述堿纖維素與氯代甲烷、環氧丙烷等反應。A. W. Anderson 和 R. ff. Swinehart, Tappi,Vol. 39,No. 8,548-553,1956 年 8 月,描述了以下方法,即將板密度為O. 47至1. 17g/ml的漿柏板在含有堿溶液的浴槽中浸潰O. 5 至4. 5秒以獲得堿纖維素。根據美國專利No. 2,102, 205,將在氫氧化鈉水溶液中浸潰2小時的漿柏進行壓縮以獲得堿纖維素。
技術實現思路
然而,本專利技術人發現了以下情況。在日本專利申請經審查的公開(JP-B) No. 53-12954/1978中描述的方法中,由于重復吸收和去除堿水溶液兩次,溶脹漿柏趨于在第二次吸收和去除期間易于破壞,從而引起麻煩。另外,由此獲得的非離子水溶性纖維素醚不具有滿意的質量。在日本專利申請未經審查的公開(JP-A)No. 10-259201/1998或2001-354701中描述的方法中,由于使用粉末狀漿柏導致堿的分布很可能不均勻,使得從不溶纖維含量的角度看,由此獲得的堿纖維素不是令人滿意。在A.W. Anderson and R. ff. Swinehart, Tappi, Vol. 39,No. 8,548-553,1956 年 8 月中描述的方法中,由于在短時間段內的浸潰,所以堿的分布變得不均勻,使得由此獲得的非離子水溶性纖維素醚不是令人滿意。在美國專利No. 2,102,205中描述的方法中,獲得的堿纖維素不適于制備纖維素醚, 因為它具有的氫氧化鈉/纖維素重量比非常高達3. O,由此增加副反應。本專利技術是在考慮前述的情況下作出的并且目的是提供一種用于制備具有低水不溶性含量且提供透明溶液的非離子水溶性纖維素醚的方法。本專利技術提供一種,至少包括以下步驟干燥漿柏板或所述漿柏板轉變成的漿柏碎片;使經干燥的漿柏板或漿柏碎片接觸堿金屬氫氧化物溶液以獲得堿纖維素;將該堿纖維素脫液;以及使經脫液的堿纖維素與醚化劑反應。根據本專利技術,可以制備具有低不溶纖維含量且提供透明溶液的非離子水溶性纖維素醚。具體實施方式將更具體地描述本專利技術。用于本專利技術的漿柏板可以是木漿柏或棉短絨漿柏。來源于木材的漿柏是特別優選的以便獲得具有低不溶纖維含量的非離子水溶性纖維素醚。作為木材,可以使用軟木材如松樹、云杉和鐵杉,以及硬木材如桉樹和楓木。用于本專利技術的漿柏碎片通過切割漿柏板獲得。盡管對制備漿柏碎片的方法沒有限制,但是可以使用傳統切割機如切條機。從投資費用的角度看,能夠連續切割漿柏板的切割機是有利的。 衆柏碎片通常具有2至100mm,更優選3至50mm的側邊。當衆柏碎片具有小于 2mm的側邊時,纖維素纖維可能被受損,使得堿金屬氫氧化物溶液順利透入到纖維中可能受阻并且不會獲得均勻的堿纖維素。當漿柏碎片具有大于IOOmm的側邊時,可能很難處理漿柏碎片,特別是很難將它們裝入浸潰設備、將它們轉移到該設備內部、或將它們裝入分離機中。干燥將與堿金屬氫氧化物溶液接觸的漿柏板或漿柏碎片的步驟可以通過分批系統或連續系統進行。干燥的具體實例可以包括熱風干燥、通過金屬壁加熱的干燥、用紅外燈作為熱源的干燥、以3至50MHz的高頻或微波干燥、通過使漿柏板或漿柏碎片置于干燥氣體中的干燥、以及使干燥氣體經過漿柏板或漿柏碎片的干燥。當所述漿柏通過熱風或通過金屬壁加熱進行干燥時,熱風或金屬壁的溫度優選低于300°C,更優選低于200°C。超過300°C的溫度會引起漿柏的熱分解,這會導致質量劣化。 當采用熱風時,可以采用在鼓風烘箱中的干燥或在管道的氣動輸送期間通過熱氣流的干燥。當采用通過金屬壁加熱時,用于此的干燥器的具體實例包括裝配有外套結構的旋轉式干燥器、螺旋傳輸機型干燥器、或槳葉型干燥器。在通過將漿柏板或漿柏碎片置于干燥氣體的干燥方法中,可以將漿柏板或漿柏碎片置于適于所述漿柏的平衡濕氣吸收量變為低于5重量%的相對濕度的儲存櫥柜、小室、 貯倉等中。當將漿柏板或漿柏碎片置于優選O至140°C,更優選20至100°C的氣氛溫度下時,相對濕度優選低于50%,更優選低于30%。作為干燥氣氛,可以使用氮氣、空氣等。在通過使干燥氣體經過漿柏板或漿柏碎片進行干燥的方法中,使用具有的相對濕度為使所述漿柏的平衡濕氣吸收含量低于5重量%的干燥氣體。當用于經過所述漿柏或漿柏碎片的氣體的溫度優選為O至140°C,更優選為20至100°C時,相對濕度優選低于50%, 更優選低于30%。作為干燥氣體,可以使用氮氣、空氣等。在干燥步驟后,所述漿柏的水含量被減小至優選5重量%以下,更優選2重量%以下。本文中使用的術語“水含量”是指通過使用在JIS P8203 1998Determination of Dry Matter Content for Pulp (楽;柏的干物質含量的確定)中規定的方法確定的干物質含量,根據以下公式計算的值。水含量(% ) = 100-(干物質含量)(% )在以上公式中,干物質含量是樣品在105±2°C下干燥直至達到恒定重量的重量與樣品干燥前的重量的比率。干物質含量的單位為%。所述漿柏的水含量通常為6. 5至12重量%。將漿柏的水含量降低至5重量%以下減少了纖維素醚的不溶纖維的數量。原因被認為是在使所述漿柏與堿氫氧化物溶液接觸以獲得堿纖維素的步驟中,當漿柏具有高水含量時,已經滲入到所述漿柏中的堿氫氧化物溶液被漿柏中含有的水稀釋并且本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于制備非離子水溶性纖維素醚的方法,至少包括以下步驟:干燥漿粕板或所述漿粕板轉變成的漿粕碎片;使經干燥的漿粕板或漿粕碎片與堿金屬氫氧化物溶液接觸以獲得堿纖維素;將所述堿纖維素脫液;以及使經脫液的堿纖維素與醚化劑反應。
【技術特征摘要】
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【專利技術屬性】
技術研發人員:成田光男,
申請(專利權)人:信越化學工業株式會社,
類型:發明
國別省市:
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