【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及的是一種藥物的制備方法。具體地說是。
技術介紹
羅沙替丁醋酸酯(見下式)是由日本帝國臟器公司開發的新一代組胺H2受體拮抗劑，1986年首先獲日本厚生省批準上市，1989年9月在德國上市。權利要求1.，其方法特征如下(1)3-(1-哌啶甲基)苯酚的合成以間羥基苯甲醛、六氫吡啶為起始原料，硼氫化鈉為還原劑，進行縮合反應制得 3- (1-哌啶甲基)苯酚；(2)3-(3-(1-哌啶基甲基)苯氧基)丙胺的合成3- (1-哌啶甲基)苯酚與3-氯丙胺鹽酸鹽在N，N- 二甲基甲酰胺溶液中，堿性條件下合成反應制得3-(3-(1-哌啶基甲基)苯氧基)丙胺；(3)2-氯-N-丙基]乙酰胺的合成3-(3-(1-哌啶基甲基)苯氧基)丙胺在二氯甲烷溶劑中低溫下滴加氯乙酰氯，酰化反應后制得2-氯-N-丙基]乙酰胺；(4)羅沙替丁醋酸酯鹽酸鹽的制備將2-氯-N-丙基]乙酰胺溶于四氫呋喃溶液中，加入無水醋酸鉀粉末，加熱反應結束后加入HCl/四氫呋喃溶液，加入羅沙替丁醋酸酯鹽酸鹽晶種，有白色固體析出，即為最終產品羅沙替丁醋酸酯鹽酸鹽。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(I)所述3-(1-哌啶甲基)苯酚的合成具體方法為間羥基苯甲醛與六氫吡啶的摩爾比以1:1.1 1. 5的比例溶解于無水乙醇中，低溫攪拌下加入與間羥基苯甲醛等摩爾數的硼氫化鈉，常溫反應5小時。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)所述3-(3-(1-哌啶基甲基)苯氧基)丙胺的合成具體方法為，將3- (1-哌啶甲基)苯酚、氫化鈉、氫氧化鈉按質量比1:O.05 :2. 6 2. 8的比例溶解于DM...
【技術保護點】
一種高純度羅沙替丁醋酸酯鹽酸鹽的合成制備方法，其方法特征如下：（1）3?（1?哌啶甲基）苯酚的合成：以間羥基苯甲醛、六氫吡啶為起始原料，硼氫化鈉為還原劑，進行縮合反應制得3?（1?哌啶甲基）苯酚；（2）3?(3?(1?哌啶基甲基)苯氧基)丙胺的合成：3?（1?哌啶甲基）苯酚與3?氯丙胺鹽酸鹽在N,N?二甲基甲酰胺溶液中，堿性條件下合成反應制得3?(3?(1?哌啶基甲基)苯氧基)丙胺；（3）2?氯?N?[?3?[?3?(?哌啶?1?基甲基)?苯氧基]?丙基]乙酰胺的合成：3?(3?(1?哌啶基甲基)苯氧基)丙胺在二氯甲烷溶劑中低溫下滴加氯乙酰氯，酰化反應后制得2?氯?N?[?3?[?3?(?哌啶?1?基甲基)?苯氧基]?丙基]乙酰胺；（4）羅沙替丁醋酸酯鹽酸鹽的制備：將2?氯?N?[?3?[?3?(?哌啶?1?基甲基)?苯氧基]?丙基]乙酰胺溶于四氫呋喃溶液中，加入無水醋酸鉀粉末，加熱反應結束后加入HCl/四氫呋喃溶液，加入羅沙替丁醋酸酯鹽酸鹽晶種，有白色固體析出，即為最終產品羅沙替丁醋酸酯鹽酸鹽。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉占濱，劉春鳳，秦雅英，范寧，王敬偉，金連玉，
申請(專利權)人：哈藥集團三精制藥股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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