一種1H-四唑-5-乙酸的生產方法技術

本發明專利技術公開了一種1H-四唑-5-乙酸的生產方法，其特征在于：該方法分兩步反應：1）以氰乙酸為起始物質，在溶劑及催化劑存在下先與氯代物反應，反應溫度為0-30℃，時間為1-3h得到中間體；2）將步驟1所得中間體中加入疊氮化鈉，在溶劑及催化劑存在下，升溫至60-150℃反應6-8h，反應結束后降溫至30℃，用酸酸化溶液pH至1-2之間，再次降溫至0-5℃，過濾得到目標產物1H-四唑-5-乙酸。本發明專利技術的優點在于：本發明專利技術采用低成本原料，安全無毒，生產工藝簡單、易操作，產品收率高，達到75-85%。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種IH-四唑-5-乙酸的生產方法。
技術介紹
IH-四唑-5-乙酸,分子式為C3H4N4O2,是一種白色粉末。目前，已有文獻(InorganicChemistry Communications, 2010,13:250-253)報道了 IH-四唑 ~5~ 乙酸的生產方法，以IH-四唑-5-乙酸乙酯為原料，經氯化鋅或氯化鎘水解制得IH-四唑-5-乙酸，該方法產品收率低，最高只能達到54%，且生產原料價格貴，使用的氯化鋅或氯化鎘，危險有毒，難與產品分離，導致該方法不利于推廣應用。因此，為了降低原料成本及避免使用危險試劑，尋找一條更加適合產業化的工藝路線，從而提高IH-四唑-5-乙酸的收率和質量將十分有研究意義。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種原料成本低、工藝簡單安全、產品收率高的IH-四唑-5-乙酸的生產方法。為了解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為一種IH-四唑-5-乙酸的生產方法，其特征在于該方法分兩步反應1)以氰乙酸為起始物質，在溶劑及催化劑存在下先與氯代物反應，反應溫度為0-30°C，時間為l_3h得到中間體；2)將步驟I所得中間體中加入疊氮化鈉，在溶劑及催化劑存在下，升溫至60-150°C反應6-8h，反應結束后降溫至30°C，用酸酸化溶液PH至1-2之間，再次降溫至0-5°C，過濾得到目標產物IH-四唑-5-乙酸，其反應方程如下所示權利要求1.一種IH-四唑-5-乙酸的生產方法，其特征在于該方法分兩步反應I)以氰乙酸為起始物質，在溶劑及催化劑存在下先與氯代物反應，反應溫度為0-30°C，時間為l_3h得到中間體；2)將步驟I所得中間體中加入疊氮化鈉，在溶劑及催化劑存在下，升溫至60-150°C反應6-8h，反應結束后降溫至30°C，用酸酸化溶液pH至1-2之間，再次降溫至0_5°C，過濾得到目標產物IH-四唑-5-乙酸，其反應方程如下所示2.根據權利要求1所述的一種IH-四唑-5-乙酸的生產方法，其特征是步驟I)所述催化劑為叔胺類化合物，所述溶劑苯或甲苯。3.根據權利要求2所述的一種IH-四唑-5-乙酸的生產方法，其特征是所述叔胺類化合物為三乙胺、N, N- 二丙基-1-丙胺或N，N- 二甲基苯胺。4.根據權利要求1所述的一種IH-四唑-5-乙酸的生產方法，其特征是步驟2)所述催化劑為氯化銨或亞胺類催化劑，所述溶劑苯或甲苯。5.根據權利要求1所述的一種IH-四唑-5-乙酸的生產方法，其特征是步驟2)所述酸為稀鹽酸或稀硫酸。6.根據權利要求5所述的一種IH-四唑-5-乙酸的生產方法，其特征是所述稀鹽酸或稀硫酸濃度為15%。全文摘要本專利技術公開了一種1H-四唑-5-乙酸的生產方法，其特征在于該方法分兩步反應1)以氰乙酸為起始物質，在溶劑及催化劑存在下先與氯代物反應，反應溫度為0-30℃，時間為1-3h得到中間體；2)將步驟1所得中間體中加入疊氮化鈉，在溶劑及催化劑存在下，升溫至60-150℃反應6-8h，反應結束后降溫至30℃，用酸酸化溶液pH至1-2之間，再次降溫至0-5℃，過濾得到目標產物1H-四唑-5-乙酸。本專利技術的優點在于本專利技術采用低成本原料，安全無毒，生產工藝簡單、易操作，產品收率高，達到75-85%。文檔編號C07D257/04GK102993114SQ20121038335公開日2013年3月27日 申請日期2012年10月11日 優先權日2012年10月11日專利技術者王德峰, 朱小飛, 王炳才, 張耀斌, 石飛, 俞健鈞 申請人:南通市華峰化工有限責任公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種1H?四唑?5?乙酸的生產方法，其特征在于：該方法分兩步反應：1）以氰乙酸為起始物質，在溶劑及催化劑存在下先與氯代物反應，反應溫度為0?30℃，時間為1?3h得到中間體；2）將步驟1所得中間體中加入疊氮化鈉，在溶劑及催化劑存在下，升溫至60?150℃反應6?8h，反應結束后降溫至30℃，用酸酸化溶液pH至1?2之間，再次降溫至0?5℃，過濾得到目標產物1H?四唑?5?乙酸，其反應方程如下所示：。其中，所述R為特戊酰基或三甲基硅基。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王德峰，朱小飛，王炳才，張耀斌，石飛，俞健鈞，
申請(專利權)人：南通市華峰化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：