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    一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法技術

    技術編號:8483378 閱讀:341 留言:0更新日期:2013-03-28 02:26
    本發明專利技術提供了一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法,它包括以下步驟:以舒巴坦酸或舒巴坦鹽為起始原料,在有機溶劑中加入堿,反應完全后直接過濾分離,再進行干燥,得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸。本發明專利技術制得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸(舒巴坦青霉胺)純度達到95%以上,滿足作為雜質標準品的要求,對舒巴坦的有關雜質的研究和檢測起到了積極的作用。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸(舒巴坦青霉胺)的制備及結晶方法。
    技術介紹
    (2S)2_氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸(舒巴坦青霉胺)的結構式為權利要求1.一種(2S) 2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法,其特征在于它包括以下步驟以舒巴坦酸或舒巴坦鹽為起始原料,在有機溶劑中加入堿,反應完全后直接過濾分離,再進行干燥,得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸。2.如權利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法,其特征是舒巴坦鹽為舒巴坦鈉鹽、舒巴坦鉀鹽、舒巴坦銨鹽、舒巴坦鈣鹽、舒巴坦鎂鹽中的一種或任意多種的混合物為起始原料。3.如權利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法,其特征是所述有機溶劑為乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、DMF、DMAC、DMSO中的一種或任意多種的混合物。4.如權利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法,其特征是所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、三乙胺、二乙胺、乙二胺、N,N-二異丙基乙胺中的一種或任意多種的混合物。5.如權利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法,其特征是舒巴坦酸或舒巴坦鹽與溶劑的比例(W/V)為1:5 1:30。6.如權利要求1所述的一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法, 其特征是舒巴坦酸或舒巴坦鹽與堿的摩爾比為1: f 1:10,反應溫度為5-50°C,反應時間O.5-10h,反應結束后結晶溫度為-10-10°C,結晶時間為O.1-1Oh0全文摘要本專利技術提供了一種(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸制備及結晶方法,它包括以下步驟以舒巴坦酸或舒巴坦鹽為起始原料,在有機溶劑中加入堿,反應完全后直接過濾分離,再進行干燥,得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸。本專利技術制得(2S)2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸(舒巴坦青霉胺)純度達到95%以上,滿足作為雜質標準品的要求,對舒巴坦的有關雜質的研究和檢測起到了積極的作用。文檔編號C07C313/04GK102993064SQ20121054517公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月17日 優先權日2012年12月17日專利技術者柴建華, 劉亞林, 許蓓珍 申請人:江西富祥藥業股份有限公司本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種(2S)2?氨基?3?甲基?3?亞磺基丁酸制備及結晶方法,其特征在于它包括以下步驟:以舒巴坦酸或舒巴坦鹽為起始原料,在有機溶劑中加入堿,反應完全后直接過濾分離,再進行干燥,得(2S)2?氨基?3?甲基?3?亞磺基丁酸。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:柴建華劉亞林許蓓珍
    申請(專利權)人:江西富祥藥業股份有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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