本發明專利技術提供了一種制備芳基多氧烷基季銨類化合物的方法，包括：1)酚與二鹵代多亞烷基醚在相轉移催化劑作用下反應得到芳基多氧烷基鹵化物；2)芳基多氧烷基鹵化物與胺化試劑在相轉移催化劑作用下反應得到芳基多氧烷基胺化物；3)芳基多氧烷基胺化物與烷化試劑反應得到芳基多氧烷基季銨類化合物；R1為H或C1～C16烷基，位于鄰位、間位或對位；n為2～6的整數；R2為H或C1～C16烷基；R3為H或C1～C16烷基；R4為C1～C16烷基；X1為Br或Cl；X為Cl、Br或I。本發明專利技術的制備工藝所需溫度和壓力低，反應時間短，總收率可達75％，且操作簡單，成本低，產物易于分離，純度可達醫藥級規格，便于規模化生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化合物合成領域，具體涉及。
技術介紹
長期以來芳基多氧烷基季銨類物質因其顯示出的優良特性，被用作潤濕劑、乳化劑、分散劑及清洗劑。這類表面活性物質由于其殺菌及抗真菌活性，被廣泛應用于化妝品防腐劑、奶制品及食品企業中的消毒劑、殺菌劑、測定蛋白質含量的臨床試劑和藥物助劑。典型的是芐索氯銨，具有廣譜微生物殺傷作用，在較寬的PH值和溫度范圍內穩定，廣泛應用于各種設備殺菌和消毒衛生洗滌等產品，此外在化妝品添加劑應用中也具有非常廣闊的前旦ο美國專利US 2115250、US 2229024給出了相關物質的制備方法，根據現有工藝，芳基多氧烷基胺類通常在一種堿性條件下由等摩爾量的酚和二鹵代多亞烷基醚回流反應來制備，得到的產物再與一種胺化劑反應，反應完成后采用堿土金屬的氫氧化物中和胺的氫鹵化物。這種方法的兩步反應都涉及高溫且反應時間較長，對設備的耐溫和耐壓要求苛刻。US 6794543提供了由芳基多氧烷基鹵化物與芐基二甲胺或取代的芐基二甲胺在一種合適的溶劑中反應制備芳基多氧烷基芐基二甲銨類衍生物的工藝。盡管該專利技術聲稱簡化了制備工藝，但實際應用中還要涉及所用原料芳基多氧烷基鹵化物的制備，且產品季銨類物質的收集純化操作過于復雜，還存在高溫反應時間長，反應設備的耐溫和耐壓問題。
技術實現思路
本專利技術解決的問題在于提供，操作簡單，反應條件要求低。為解決上述技術問題，本專利技術的技術方案為—種芳基多氧烷基季銨類化合物的制備方法，包括I)式(a)所示的酚與式(b)所示的二鹵代多亞烷基醚在相轉移催化劑作用下反應得到式(C)所示的芳基多氧烷基鹵化物；權利要求1.，其特征在于，包括1)式(a)所示的酚與式(b)所示的二鹵代多亞烷基醚在相轉移催化劑作用下反應得到式(C)所示的芳基多氧烷基鹵化物；2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，R1為C4 Cltl烷基，R2為C1 C6燒基，R3為C1 C6燒基。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述酚為苯酚、甲 K5-甲基-2-異丙苯酚、2-甲基-5-異丙苯酚、對叔丁基苯酚、對仲丁基苯酚、對叔戊基甲酚、對仲辛基苯酚或對叔辛基苯酚中的一種；所述二鹵代多亞烷基醚為β，β 二氯二乙醚、β， β ’ - 二氯二異丙醚、β，β ’ - 二氯二丁醚、β，β ’ - 二氯二戊醚、β，β ’ - 二溴二乙醚、 β，β ’ -二溴二異丙醚、β，β ’ - 二溴二丁醚、β，β ’ -二溴二戊醚中的一種。4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述I)中酚與二鹵代多亞烷基醚的摩爾比為1:1 1: 10。5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述I)和2)中的相轉移催化劑為季銨鹽、季膦鹽、聚醚類化合物或環狀冠醚化合物中的一種或幾種。6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述I)中相轉移催化劑的量為所述 的摩爾數的1% 50%;所述2)中相轉移催化劑的量為所述芳基多氧烷基鹵化物的摩爾數的1% 50%。7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述季銨鹽的化學式為式(f)，所述季膦鹽的化學式為式(g)8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述季銨鹽為四烷基銨鹽或苯甲基三烷基銨鹽；所述季膦鹽為四烷基膦鹽或苯甲基三烷基膦鹽。9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述季銨鹽為芐基三乙基氯化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基硫酸銨中的一種或幾種；所述季膦鹽為甲基三苯基溴化膦；所述聚醚類化合物為鏈狀聚乙二醇或聚乙二醇二烷基醚類中的一種或兩種；所述環狀冠醚類化合物為18冠6、15冠5、環糊精類化合物中的一種或幾種。10.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述I)在堿性條件下進行，加入的堿為氨基鈉、甲醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀中的一種或幾種；所述堿與所述酚的摩爾比為1:1. O 1: 5. O。11.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述I)的反應溫度為40°C 250 °C，反應時間為Ih 72h。12.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述I)在有機溶劑中進行，所述有機溶劑為二甲基亞砜、甲基乙基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二乙基甲酰胺、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丁酮、甲基異丁基酮、甲基正丁基酮、甲基叔丁基酮、甲基異戊基酮、乙基異丁基酮、乙基正丁基酮、乙基叔丁基酮、乙基異戊基酮、 2-己酮、3-己酮、二乙基酮、環己酮、環戊酮、三氯乙烯、三氯乙烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、甲苯、二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一種或幾種。13.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述2)中胺化試劑為氨、甲胺、 二甲胺、乙胺、二乙胺、單乙醇胺、二乙醇胺、二苯甲胺、環己胺、哌啶、嗎啉中的一種。14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述2)中芳基多氧烷基鹵化物與胺化試劑的摩爾比為1: 1.0 1: 12.0。15.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述2)的反應溫度為40°C 200 °C，反應時間為Ih 48h。16.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述3)中烷化試劑為芐基氯、 芐基溴、對甲氧基氯化芐、2-甲基-1-烯丙基氯、碘甲烷、溴乙烷中的一種。17.根據權利要求16所述的制備方法，其特征在于，所述3)中芳基多氧烷基胺化物與烷化試劑的摩爾比為1:1 1: 10。18.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述3)的反應溫度為40°C 250 °C，反應時間為Ih 48h。19.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述3)在有機溶劑中進行， 所述有機溶劑為含有2 8個碳原子的鹵代烴、酮、醚及芳烴類，具體為丁酮、甲基異丁基酮、甲基正丁基酮、甲基叔丁基酮、甲基異戊基酮、乙基異丁基酮、乙基正丁基酮、乙基叔丁基酮、乙基異戊基酮、2-己酮、3-己酮、二乙基酮、環己酮、環戊酮、二甲基亞砜、甲基乙基亞砜、N，N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、二乙基甲酰胺、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、三氯乙烯、三氯乙烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、 甲苯、二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一種或幾種。20.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述3)使用結晶溶劑，所述結晶溶劑為二硫化碳、異丙醚、石油醚、環己烷中的一種或幾種。全文摘要本專利技術提供了，包括1)酚與二鹵代多亞烷基醚在相轉移催化劑作用下反應得到芳基多氧烷基鹵化物；2)芳基多氧烷基鹵化物與胺化試劑在相轉移催化劑作用下反應得到芳基多氧烷基胺化物；3)芳基多氧烷基胺化物與烷化試劑反應得到芳基多氧烷基季銨類化合物；R1為H或C1～C16烷基，位于鄰位、間位或對位；n為2～6的整數；R2為H或C1～C16烷基；R3為H或C1～C16烷基；R4為C1～C16烷基；X1為Br或Cl；X為Cl、Br或I。本專利技術的制備工藝所需溫度和壓力低，反應本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種制備芳基多氧烷基季銨類化合物的方法，其特征在于，包括：1)式(a)所示的酚與式(b)所示的二鹵代多亞烷基醚在相轉移催化劑作用下反應得到式(c)所示的芳基多氧烷基鹵化物；2)所述芳基多氧烷基鹵化物與胺化試劑在相轉移催化劑作用下反應得到式(d)所示的芳基多氧烷基胺化物；3)所述芳基多氧烷基胺化物與烷化試劑反應得到式(e)所示的芳基多氧烷基季銨類化合物；其中，R1為H或C1～C16烷基，位于鄰位、間位或對位；n為2～6的整數；R2為H或C1～C16烷基；R3為H或C1～C16烷基；R4為C1～C16烷基；X1為Br或Cl；X為Cl、Br或I。FDA0000092398210000011.tif,FDA0000092398210000012.tif,FDA0000092398210000013.tif
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭之詹，宋飛，潘詠梅，
申請(專利權)人：北京桑普生物化學技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。