本發明專利技術涉及一種采用貧氧氣體生產PTA的方法及裝置，所述方法包括以下步驟：（1）對二甲苯在溶劑醋酸中以含氧氣體使其氧化，生成含有對苯二甲酸及中間產物的氧化料漿；（2）采用貧氧氣體對步驟（1）的氧化料漿進行深度氧化獲得PTA；所述裝置包括氧化反應裝置、深度氧化反應裝置和尾氣凈化處理裝置，氧化反應裝置的物料出口連接深度氧化反應裝置的物料進口，深度氧化反應裝置的氣體進口通過尾氣輸送管道連接尾氣凈化處理裝置的氣體出口，深度氧化反應裝置的氣體進口還連接有壓縮空氣輸送管道。本發明專利技術采用貧氧氣體進行深度氧化既能滿足深度氧化反應對氧濃度的需求，又可避免氣體中含氧量過高導致醋酸氧化燃燒，還可增加反應漿料中的氣含率。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及工業生產中對二甲苯催化氧化生成對苯二甲酸的工藝過程及工藝裝置，屬于對苯二甲酸生產領域。
技術介紹
目前世界上生產聚合級對苯二甲酸(PTA)工藝路線主要有兩種，其中一種生產技術是深度氧化法，或稱熟化反應，即對二甲苯(PX)在溶劑醋酸(HAC)中以空氣使其氧化，生成對苯二甲酸(TA)及中間產物。氧化后，繼續向含有中間產物的TA漿料通入空氣，使其深度氧化，中間產物對甲基苯甲酸(PT酸)、對羧基苯甲醛(4-CBA)氧化生成TA。主要反應歷程如下 CH3CHOCOOHC OOHCOOH CH3CH3CH3CHOCOOH (1)(2)C 3)C 4)C 5) PXTALDp-TA4-CBATA對二甲苯對甲基苯甲醛對甲基苯甲酸對羧基苯甲醛對苯二甲酸氧化反應衆料中含PT酸 9000ppm, 4-CBA 4000ppm,此衆料經后氧化PT酸降至 500ppm, 4-CBA 2500ppm，此漿料仍含有中間產物，需進一步深度氧化，使中間產物基本上都轉化成TA。傳統深度氧化(或熟化)技術，通入氧化反應漿料的氣體為新鮮壓縮空氣，空氣量很少(大約為氧化反應階段所用空氣量0. 5%)，深度氧化(或熟化)反應器采用帶多層攪拌、釜式設備。目前世界上已有深度氧化(或熟化)法的技術缺陷是投資高、能耗大，溶劑醋酸氧化燃燒損失也較多。
技術實現思路
為克服現有技術的上述缺陷，本專利技術的目的是提供一種減少投資、節約能耗、避免醋酸溶劑氧化燃燒損失的生產PTA的方法及裝置。本專利技術采用的技術方案為一種采用貧氧氣體進行深度氧化生產PTA的方法，包括以下步驟 (1)對二甲苯在溶劑醋酸中以含氧氣體使其氧化，生成含有對苯二甲酸(TA)及中間產物的氧化料漿； (2)采用貧氧氣體對步驟(I)的氧化料漿進行深度氧化，獲得PTA。所述貧氧氣體中的氧含量優選為4_10%。所述貧氧氣體可以包括凈化后的步驟(I)的尾氣與新鮮空氣的混合壓縮氣體。所述混合壓縮氣體中凈化后的步驟(I)的尾氣與新鮮空氣的比例優選為4 :1 10 :1。步驟(2)的尾氣與新鮮空氣混合可以用于步驟(I)的氧化反應。一種采用貧氧氣體進行深度氧化生產PTA的裝置，包括氧化反應裝置、深度氧化反應裝置和尾氣凈化處理裝置，所述氧化反應裝置的物料出口連接所述深度氧化反應裝置的物料進口，所述氧化反應裝置的尾氣出口連接所述尾氣凈化處理裝置的氣體進口，所述尾氣凈化處理裝置的氣體出口通過尾氣輸送管道連接所述深度氧化反應裝置的氣體進口，所述深度氧化反應裝置的氣體進 口還連接有壓縮空氣輸送管道。所述尾氣輸送管道和壓縮空氣輸送管道可以匯集成一根總輸送管道連接所述深度氧化反應裝置的氣體進口，所述總輸送管道上可以設有空氣壓縮機。所述深度氧化反應裝置的氣體出口可以連接所述氧化反應裝置的氣體進口。 所述氧化反應裝置的氣體進口可以連接所述壓縮空氣輸送管道。所述氧化反應裝置的用于連接所述深度氧化反應裝置的氣體出口的氣體進口與連接所述壓縮空氣輸送管道的氣體進口可以為同一個氣體進口或不同的氣體進口，所述尾氣凈化處理裝置還可以設有可利用氣體排放口和氮氣出口，凈化后可利用氣體經尾氣透平做功后，通過可利用氣體排放口及相應管道排入大氣，少量凈化后尾氣經干燥后，通過氮氣出口及相應管道導出供氮氣用戶使用。本專利技術的有益效果本專利技術采用凈化循環尾氣和新鮮空氣混合的貧氧氣體進行深度氧化，且貧氧氣體中的氧含量保持在4 10%范圍內，既滿足了深度氧化反應對氧濃度的要求，又避免了現有技術下因空氣中含氧量過高導致的醋酸氧化燃燒，同時相比于傳統的深度氧化，增加了進入深度氧化反應裝置的氣體含量，既可增加反應漿料中氣含率，又可攪混漿料使固體懸浮，為反應器取消攪拌器創造條件，本專利技術還起到了尾氣回收利用的效果，有效地回收了氧化反應階段和深度氧化反應階段的尾氣，實現廢氣再利用的同時，降低能耗；采用凈化處理裝置使通入深度氧化反應裝置的氧化反應不但能夠順利進行而且能夠避免溶劑醋酸氧化燃燒產生的損失，深度氧化反應裝置采用無攪拌鼓泡塔式反應器，既可攪混漿料，使固體懸浮顆粒不沉積，又使反應漿料中有較高的氣含率，同時降低了投資，節約了能耗。附圖說明圖1是本專利技術的結構示意圖。具體實施例方式本專利技術提供了一種采用貧氧氣體進行深度氧化生產PTA的方法，此方法包括兩個步驟步驟(I)為氧化階段，將對二甲苯(PX)，醋酸溶劑，催化劑加入到氧化反應裝置中進行氧化反應，通常情況下步驟(I)通入的氧化氣體為新鮮空氣，使對二甲苯(PX)氧化為對苯二甲酸(TA)，同時生成中間產物對甲基苯甲酸(PT酸)、對羧基本甲醛(4-CBA)、對甲基苯甲醛(TALD)，氧化尾氣等待后續處理；步驟(2)為深度氧化階段，經氧化階段產生的混合物進入深度氧化反應裝置，采用貧氧氣體對混合物進行深度氧化，所述貧氧氣體可以采用步驟(I)產生的凈化后尾氣和新鮮空氣的混合氣體，兩種氣體比例大約為4:1 10:1，如4:1、6:1、8:1或10 :1。混合氣體中氧含量優選為4 10%，如4 %、6%、8%或10%，經深度氧化得到的漿料去結晶后得到反應產物PTA，此混合后的貧氧氣體經深度氧化反應后，消耗部分氧氣，步驟(2)排出的深度氧化尾氣含氧量為3 4%，如3%、3. 5%或4%，此后步驟(2)產生的深度氧化尾氣與空氣混合后參與步驟(I)的氧化反應，實現了尾氣的循環利用。根據申請人實驗并通過PX氧化反應動力學研究可知，PX氧化反應速度和通入氣體含氧量有直接關系，當氧含量由0. 5%增加至 4%時，反應速度快速增加，當氧濃度由 4%增至 6%時，反應速度增加緩慢，當氧含量達 10%時，再增加氧含量對反應速度沒有影響。因此，深度氧化(或熟化)通入氣體含氧量在4 10%范圍內即可，過高氧含量對反應速度無益，反而會增加溶劑醋酸(HAC)的氧化燃燒損失，當氧含量超過10%時，還會對反應安全造成影響。傳統深度氧化工藝，反應器通入少量新鮮空氣(含氧 21 % )，由于空氣通入口在反應器下部，在空氣入口附近氧含量較高，而深度氧化反應并不劇烈，如此高氧含量的空氣會造成溶劑醋酸氧化燃燒損失，當氣體上升到反應器上部時，含氧量又太低( 0. 5%)，滿 足不了深度氧化要求。采用凈化循環尾氣和新鮮空氣混合氣體，則可避免傳統工藝弊端，深度氧化反應裝置中氣體氧含量始終保持在4 10%范圍，既滿足深度氧化反應對氧濃度要求，又避免醋酸氧化燃燒損失。采用凈化循環尾氣和新鮮空氣混合進行深度氧化，既可增加反應漿料中氣含率，又可攪混漿料使固體懸浮，為反應器取消攪拌器創造條件。研究表明，反應漿液中氣含率對反應至關重要，影響氣含率的因素較多，除與反應器型式、攪拌(漿葉數量、型式、層數)有關外，最直觀的因素是通入漿液的氣量。如圖1所示，本專利技術還提供了一種采用貧氧氣體進行深度氧化生產PTA的裝置，該裝置用于實施上述采用貧氧氣體進行深度氧化生產PTA的方法。該裝置包括氧化反應裝置4、深度氧化反應裝置14和尾氣凈化處理裝置8，所述氧化反應裝置4的物料出口連接深度氧化反應裝置14的物料進口，以便由氧化反應裝置產生的氧化漿料通入深度氧化反應裝置里面進行進一步深度氧化反應。氧化反應裝置4的尾氣出口連接所述尾氣凈化處理裝置8的氣體進口，使氧化反應裝置產生的尾氣經氧化尾氣輸本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種采用貧氧氣體進行深度氧化生產PTA的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）對二甲苯在溶劑醋酸中以含氧氣體使其氧化，生成含有對苯二甲酸（TA）及中間產物的氧化料漿；（2）采用貧氧氣體對步驟（1）的氧化料漿進行深度氧化，獲得PTA。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：玄昌偉，許賢文，姚瑞奎，汪英枝，李利軍，闞學成，
申請(專利權)人：中國昆侖工程公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。