一種三塔精餾制備高純度精甲醇的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種三塔精餾制備高純度精甲醇的方法，采用“三塔精餾”法處理甲醇粗品制備高純度精甲醇，以稀醇水或軟水為萃取劑，在預(yù)分離塔內(nèi)蒸餾脫除甲醇粗品中低沸點(diǎn)物質(zhì)和難溶于水的氣體，得預(yù)分離甲醇；預(yù)分離甲醇送入加壓塔加壓精餾處理，加壓塔塔頂輕組分冷卻后部分返回加壓塔塔頂回流，其余為精甲醇產(chǎn)品；加壓塔塔底重組分送入主精餾塔精餾，主精餾塔塔頂輕組分冷卻后部分返回主精餾塔塔頂回流，其余為精甲醇產(chǎn)品，主精餾塔釜底液作為廢液排放。通過(guò)“三塔精餾”，有效解決了甲醇粗品中甲醇共沸物難分離問(wèn)題，得到的精甲醇產(chǎn)品純度達(dá)99.9%以上，排放廢液中甲醇的質(zhì)量百分比濃度小于1.0%，甲醇含量低，減少了排放物對(duì)環(huán)境的污染。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及甲醇生產(chǎn)
，具體涉及。
技術(shù)介紹
甲醇作為重要的基本有機(jī)化工原料之一，在世界經(jīng)濟(jì)中起著十分重要的作用。隨著世界能源的日趨緊缺，甲醇又逐步發(fā)展成為重要的能源替代品，以甲醇為原料合成二甲醚、烯烴等化工產(chǎn)品行業(yè)也得到了迅速發(fā)展。目前，我國(guó)甲醇產(chǎn)能已占世界總產(chǎn)能的1/4，總能力逾2900萬(wàn)t/a。隨著甲醇衍生物及其下游產(chǎn)品的迅速發(fā)展和甲醇燃料的應(yīng)用，甲醇需 求量還會(huì)越來(lái)越大，因此提高甲醇產(chǎn)品質(zhì)量、降低生產(chǎn)消耗就越來(lái)越引起企業(yè)的關(guān)注。甲醇精餾提純是甲醇生產(chǎn)的最后一道工序，其能耗約占甲醇生產(chǎn)總能耗的20%左右。由于甲醇精餾技術(shù)直接關(guān)系到最終制得的甲醇產(chǎn)品質(zhì)量，因此也是甲醇生產(chǎn)中的一道重要工序。選擇恰當(dāng)?shù)木s工藝，是降低甲醇生產(chǎn)成本、節(jié)能降耗、提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的重要舉措。甲醇精制技術(shù)在國(guó)內(nèi)外已經(jīng)研究很長(zhǎng)時(shí)間，公開(kāi)的技術(shù)文件也較多，而且國(guó)內(nèi)外也有很多廠家和研究單位還在不斷研究該項(xiàng)技術(shù)，也已經(jīng)取得了一定的進(jìn)展。甲醇精制技術(shù)國(guó)外研究現(xiàn)狀主要通過(guò)以水作萃取劑對(duì)粗甲醇進(jìn)行萃取，除去低于甲醇沸點(diǎn)的醚、醛、酮等低沸點(diǎn)雜質(zhì)，再精餾分離水和甲醇制得甲醇產(chǎn)品；亦有在采用水作萃取劑萃取精餾除去低沸點(diǎn)雜質(zhì)的基礎(chǔ)之上，再在隨后的精餾塔上開(kāi)設(shè)側(cè)線進(jìn)一步除去富集的乙醇等雜質(zhì)，從而獲得較高純度的甲醇。國(guó)內(nèi)研究現(xiàn)狀使用732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂消除甲醇中易氧化物質(zhì)、有機(jī)物質(zhì)(如醛、酮)以及氫、胺等，提高甲醇的純度，效果顯著；或采用聯(lián)醇法生產(chǎn)的粗醇的精制方法，采用側(cè)線出料，排出其中C6 Cltl高級(jí)烷烴等醇溶性雜質(zhì)積累，增加甲醇精餾預(yù)塔的輕組分與甲醇的揮發(fā)度，及增加冷凝力度和預(yù)塔回流量去除二甲醚、甲醛、甲胺、乙醛、甲酸甲酯等輕組分雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)甲醇精制的目的；或通過(guò)間歇反應(yīng)精餾集成分離技術(shù)除去工業(yè)甲醇中含有的微量水、丙酮、甲醋、甲醛、甲酸和乙酸等雜質(zhì)；或通過(guò)增加甲醇預(yù)塔及油水分離器中萃取劑水所占的組成，有效改善聯(lián)醇法制備甲醇產(chǎn)品的水溶性。目前甲醇精餾面臨的共同問(wèn)題是粗甲醇中的甲醇共沸物雜質(zhì)如碳酸二甲脂等，這些雜質(zhì)會(huì)和甲醇形成沸點(diǎn)相同的混合物，極難分離，目前的精餾提純方法無(wú)法分離出這些甲醇共沸物雜質(zhì)，以致于甲醇產(chǎn)品的純度無(wú)法提高，制得的甲醇產(chǎn)品最好水平也只能達(dá)到純度99. 5%，而且質(zhì)量很難穩(wěn)定。并且甲醇精餾殘液中含醇量高，殘液中甲醇質(zhì)量百分比濃度普遍在3%以上，在排放的過(guò)程中嚴(yán)重污染環(huán)境。另外蒸汽消耗始終無(wú)法取得突破，目前噸甲醇精餾消耗蒸汽一般在1. 5 1. 8噸。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是，包括以下步驟( I)預(yù)分離塔萃取蒸餾以稀醇水或軟水為萃取劑，將甲醇粗品預(yù)熱至70 90°C，送入預(yù)分離塔中部，在預(yù)分離塔上部加入萃取劑，萃取劑的流量為甲醇粗品流量的20 40%，預(yù)分離塔塔底壓力控制為30 60Kpa，塔底溫度為78 84°C，塔頂溫度為65 72°C，通過(guò)蒸餾脫除甲醇粗品中低沸點(diǎn)物質(zhì)如醚類、胺類等，同時(shí)脫除甲醇粗品中的難溶于水的氣體如C0、C02、CH4等，制得預(yù)分離甲醇，預(yù)分離塔塔頂蒸汽冷凝回收，不凝氣體放空；(2)加壓塔加壓精餾處理將預(yù)分離甲醇加熱至100 120°C，從加壓塔中部送入加 壓塔進(jìn)行加壓精餾，加壓塔內(nèi)壓力控制為500 700Kpa，加壓塔塔底溫度為120 135°C，塔頂溫度為115 125°C，加壓精餾提高了甲醇共沸物分離的環(huán)境溫度，甲醇共沸物分離動(dòng)力明顯提高，加壓塔塔頂?shù)玫降妮p組分經(jīng)冷卻后一部分返回到加壓塔塔頂回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高純度精甲醇產(chǎn)品，不凝氣放空，加壓塔塔底得到的重組分為較稀的甲醇溶液；(3)主精餾塔精餾處理加壓塔塔底得到的重組分經(jīng)減壓后由主精餾塔中部送入主精餾塔進(jìn)行精餾，主精餾塔塔底溫度為102 108°C，塔頂溫度為64 66°C，塔內(nèi)壓力控制為15 50Kpa，主精餾塔塔頂?shù)玫降妮p組分經(jīng)冷卻后一部分返回到主精餾塔塔頂回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高純度精甲醇產(chǎn)品，不凝氣放空，主精餾塔釜底液作為廢液排放。所述稀醇水為合成氨聯(lián)醇工藝中銅洗精煉崗位水洗塔產(chǎn)生的含甲醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2 5%的軟水。步驟(I)中，得到的預(yù)分離甲醇的比重為O. 82 O. 87g/cm3。預(yù)分離甲醇的pH值為6. 5 8. 5。為了促使甲醇粗品中的胺類、羰類、羰基化合物的分解，防止甲醇粗品中的有機(jī)酸對(duì)精餾設(shè)備產(chǎn)生腐蝕，預(yù)分離甲醇的PH值控制為6. 5 8. 5。得到的高純度精甲醇產(chǎn)品的純度彡99. 9%。主精餾塔釜底液中甲醇的質(zhì)量百分比濃度彡1. 0%。步驟(I)中，萃取劑的用量控制非常關(guān)鍵，控制適當(dāng)?shù)挠昧靠杀ＷC萃取效果好，能有效去除甲醇粗品中的低沸點(diǎn)物質(zhì)和難溶于水的氣體，本專利技術(shù)中萃取劑的流量控制為甲醇粗品流量的20 40%。本專利技術(shù)提供的三塔精餾制備高純度精甲醇的方法，以稀醇水或軟水作為萃取劑，首先除去甲醇粗品中的低沸點(diǎn)物質(zhì)和難溶于水的氣體，然后進(jìn)入加壓塔進(jìn)行加壓精餾處理，加壓塔采用泡點(diǎn)溫度進(jìn)料，即將預(yù)分離甲醇加熱至100 120°C，然后送入加壓塔進(jìn)行精餾處理，進(jìn)料溫度是重要控制指標(biāo)，保證泡點(diǎn)溫度進(jìn)料，才能最合理地利用再沸器的熱能，降低蒸汽消耗，控制加壓塔內(nèi)壓力為500 700Kpa，通過(guò)加壓精餾即提高精餾塔內(nèi)的壓力來(lái)提高甲醇共沸物分離的環(huán)境溫度，加壓精餾塔的塔底溫度可達(dá)到120 135°C，甲醇共沸物的分離動(dòng)力明顯提高，有效地解決了甲醇共沸物的分離問(wèn)題，使產(chǎn)品的純度達(dá)到99. 9%以上；之后采用主精餾塔對(duì)加壓精餾塔塔底液即加壓塔塔底得到的重組分進(jìn)行精餾處理，以除去加壓精餾塔塔底液中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)，如異庚酮、異丁基油等，控制主精餾塔塔底溫度為102 108°C，塔頂溫度為64 66°C，塔內(nèi)壓力控制為15 50Kpa，進(jìn)一步回收了加壓塔塔底重組分中的甲醇，并且可以保證得到的主精餾塔釜底液中甲醇的質(zhì)量百分比濃度(1. 0%，降低了排放液中甲醇的含量，減少了排放物對(duì)環(huán)境的污染。采用本專利技術(shù)提供的三塔精餾制備高純度精甲醇的方法，處理甲醇粗品制得的精甲醇產(chǎn)品的純度達(dá)到99. 9%以上，即精甲醇中甲醇的質(zhì)量百分比濃度達(dá)到99. 9%以上，甲醇產(chǎn)品純度顯著提高。且排放廢液即主精餾塔釜底液中甲醇的質(zhì)量百分比濃度降至1. 0%以下，甲醇含量低，減少了排放物對(duì)環(huán)境的污染。本專利技術(shù)提供的三塔精餾制備高純度精甲醇的方法，提升了高純度甲醇的產(chǎn)量50%以上，得到了更高純度的精甲醇，產(chǎn)品純度從目前的99. 0%提高到99. 9%以上，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，并且降低了蒸汽消耗，噸甲醇耗蒸汽也從1. 5 1. St降到O. 87 1. Ot,同時(shí)將減少甲醇?xì)堃旱呐欧牛瑲堃褐屑状嫉馁|(zhì)量百分比濃度從3. 0%以上降低到1. 0%以下，從而大大降低了環(huán)境污染。 本專利技術(shù)提供的三塔精餾制備高純度精甲醇的方法，為我國(guó)甲醇提純探索出了一條新的工藝路線，可為全國(guó)中小氮肥企業(yè)起到良好的示范作用，從而帶動(dòng)我國(guó)合成氨聯(lián)醇生產(chǎn)和甲醇行業(yè)的發(fā)展。可以將本專利技術(shù)提供的高純度甲醇的制備方法推廣到其他公司的甲醇分離工段，乃至其他有機(jī)物的分離工藝上，具有可觀的經(jīng)濟(jì)效益與長(zhǎng)遠(yuǎn)的社會(huì)效益。具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1本實(shí)施例提供的三塔精餾制備高純度精甲醇的方法，包括以下本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種三塔精餾制備高純度精甲醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）預(yù)分離塔萃取蒸餾將甲醇粗品預(yù)熱至70～90℃，送入預(yù)分離塔中部，以稀醇水或軟水為萃取劑，在預(yù)分離塔上部加入所述萃取劑，萃取劑的流量為甲醇粗品流量的20～40%，預(yù)分離塔塔底壓力控制為30～60Kpa，塔底溫度為78～84℃，塔頂溫度為65～72℃，通過(guò)蒸餾脫除甲醇粗品中低沸點(diǎn)物質(zhì)和難溶于水的氣體，得到預(yù)分離甲醇，預(yù)分離塔塔頂蒸汽冷凝回收，不凝氣體放空；（2）加壓塔加壓精餾處理將預(yù)分離甲醇加熱至100～120℃，從加壓塔中部送入加壓塔進(jìn)行加壓精餾，加壓塔內(nèi)壓力控制為500～700Kpa，加壓塔塔底溫度為120～135℃，塔頂溫度為115～125℃，加壓塔塔頂?shù)玫降妮p組分經(jīng)冷卻后一部分返回到加壓塔塔頂回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高純度精甲醇產(chǎn)品，不凝氣放空，加壓塔塔底得到重組分；（3）主精餾塔精餾處理加壓塔塔底得到的重組分經(jīng)減壓后由主精餾塔中部送入主精餾塔進(jìn)行精餾，主精餾塔塔底溫度為102～108℃，塔頂溫度為64～66℃，塔內(nèi)壓力控制為15～50Kpa，主精餾塔塔頂?shù)玫降妮p組分經(jīng)冷卻后一部分返回到主精餾塔塔頂回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高純度精甲醇產(chǎn)品，不凝氣放空，主精餾塔釜底液作為廢液排放。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙樂(lè)，童星輝，劉松和，王金龍，林敏，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：湖南宜化化工有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：