本發明專利技術涉及一種制備大顆粒氧化銪的方法，屬于一種材料制備工藝。本發明專利技術用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液，向溶液中加入氯化銪溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液，向混合溶液中加入雙氧水生成過氧碳酸銪沉淀，陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200℃，保溫4小時，得到中心粒徑D50為20-55μm、顆粒均勻、流動性好、形貌由薄片疊成的大顆粒氧化銪產品。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種，屬于一種材料制備工藝。
技術介紹
氧化銪用于制造彩色電視熒光粉、燈用三基色熒光粉、激光材料和作X射線增感屏活化劑，還可以用于制造有色鏡片和光學濾光片，用于磁泡貯存器件，原子反應堆控制材料、屏蔽材料和結構材料，銪比其它元素能吸收更多的中子，用于原子反應堆中作為吸收中子材料，用于合成其它銪化合物的原料。文獻報道和工業化生產中氧化銪顆粒中心粒徑Dki控制在2. 5-6 μ m范圍內，這種粒度氧化銪主要應用于用于制造彩色電視熒光粉和燈用三基色熒光粉，隨著科學技術的發展，大顆粒氧化銪將在特殊用途材料領域顯示出它的優越性。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好、中心粒徑D5tl為20-55 μ m,形貌由薄片疊成的大顆粒氧化銪制備方法。技術解決方案本專利技術向反應器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6. 27，加入濃度為1. 13mol/L的氯化銪溶液，碳酸氫銨與氯化銪摩爾比為1: O. 023，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，氯化銪與雙氧水摩爾比為1: 2. 9，反應3小時，陳化24-48小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀洗滌、過濾，灼燒溫度為900-1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為20-55 μ m,顆粒分布均勻、流動性好，形貌由薄片疊成的大顆粒氧化銪。專利技術效果本專利技術中過氧碳酸銪沉淀陳化時間和灼燒溫度是關鍵，陳化時間是決定過氧碳酸銪粒度的關鍵因素，陳化時間小于4小時，過氧碳酸銪沉淀顆粒很細，難過濾，靜止陳化24小時以上，得到大顆粒過氧碳酸銪；過氧碳酸銪灼燒溫度選用工業化生產草酸銪或碳酸銪分解為氧化銪的溫度范圍，便于工業化生產設備通用，灼燒溫度為900-1200°C，根據市場需求，可工業化生產顆粒均勻、流動性好、中心粒徑D5tl為20-55 μ m,形貌由薄片疊成的大顆粒氧化銪。附圖說明圖1為本專利技術大顆粒氧化銪的XRD圖；圖2為本專利技術大顆粒氧化銪的粒度分布圖；圖3為本專利技術大顆粒氧化銪的SEM圖。具體實施方式實施例1 在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28 %的氨水和去離子水520ml，再加入90ml濃度為1. 13mol/L的氯化銪溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入30ml濃度為30%的雙氧水，反應3小時，陳化28小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為20. 49 μ m的大顆粒氧化銪。實施例2在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入90ml濃度為1. 13mol/L的氯化銪溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入30ml濃度為30%的雙氧水，反應3小時，陳化36小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1000°C，保溫4小時，得到中心粒徑D 5tl為27. 60 μ m的大顆粒氧化銪。實施例3在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入90ml濃度為1. 13mol/L的氯化銪溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入30ml濃度為30%的雙氧水，反應3小時，陳化40小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1100°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為37. 09 μ m的大顆粒氧化銪。實施例4在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入90ml濃度為1. 13mol/L的氯化銪溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入30ml濃度為30%的雙氧水，反應3小時，陳化48小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5(i4. 70 μ m的大顆粒氧化銪。權利要求1.，其特征在于，向反應器中分別加入碳酸氫銨、濃度為 28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6.27，加入濃度為1. 13mol/L的氯化銪溶液，碳酸氫銨與氯化銪摩爾比為1: O. 023，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，氯化銪與雙氧水摩爾比為 I 2.9，反應3小時，陳化24-48小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀洗滌、過濾，灼燒溫度為900-1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為20-55 μ m,顆粒分布均勻、流動性好，形貌由薄片疊成的大顆粒氧化銪。全文摘要本專利技術涉及一種，屬于一種材料制備工藝。本專利技術用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液，向溶液中加入氯化銪溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液，向混合溶液中加入雙氧水生成過氧碳酸銪沉淀，陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200℃，保溫4小時，得到中心粒徑D50為20-55μm、顆粒均勻、流動性好、形貌由薄片疊成的大顆粒氧化銪產品。文檔編號C09K11/78GK102992380SQ20121038696公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月22日 優先權日2012年9月22日專利技術者郝先庫, 張瑞祥, 趙永志, 王士智, 汪立新, 劉海旺, 胡珊珊, 馬顯東, 許宗澤 申請人:包頭市京瑞新材料有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
制備大顆粒氧化銪的方法，其特征在于，向反應器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28％的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1∶1∶6.27，加入濃度為1.13mol/L的氯化銪溶液，碳酸氫銨與氯化銪摩爾比為1∶0.023，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30％的雙氧水，氯化銪與雙氧水摩爾比為1∶2.9，反應3小時，陳化24?48小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀洗滌、過濾，灼燒溫度為900?1200℃，保溫4小時，得到中心粒徑D50為20?55μm，顆粒分布均勻、流動性好，形貌由薄片疊成的大顆粒氧化銪。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：郝先庫，張瑞祥，趙永志，王士智，汪立新，劉海旺，胡珊珊，馬顯東，許宗澤，
申請(專利權)人：包頭市京瑞新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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