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    制備過氧碳酸釓的方法技術

    技術編號:8651822 閱讀:324 留言:0更新日期:2013-05-01 17:18
    本發明專利技術涉及一種制備過氧碳酸釓的方法,屬于一種材料制備工藝。本發明專利技術用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液,向溶液中加入氯化釓溶液,得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液,向混合溶液中加入雙氧水生成過氧碳酸釓沉淀,陳化,將沉淀過濾、洗滌,得到顆粒均勻、流動性好,形貌由薄片疊成花瓣狀顆粒的過氧碳酸釓產品。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種,屬于一種材料制備工藝。
    技術介紹
    過氧碳酸釓是一種固體活性氧化劑,在有機合成中可以作為烯烴氧化成環氧化合物的反應催化劑。文獻報導的過氧碳酸鈉的制備及研究相對較多,而其它過氧碳酸鹽研究開發較少,工業上采用醇析出法制備固態的過氧碳酸鈉晶體,既Na2CO3溶解于水中形成飽和溶液,加入H2O2和穩定劑(MgCl2和Na2SiO3),反應后,再加入異丙醇,過濾,分液,得到易溶于水的過氧碳酸鈉晶體。而碳酸釓不溶解于水,其制備方法與過氧碳酸鈉制備方法截然不同,過氧碳酸釓不溶于水,在溫度為100°C以下不發生分解、易保存,應用前景廣闊。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好,形貌由薄片疊成花瓣狀顆粒的過氧碳酸釓制備方法。技術解決方案:本專利技術向反應器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水,碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: 0.66-1.17,再加入去離子水,碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1: 6-9.1,得到濃度為3.7-4.5mol/L碳酸氫銨溶液,在室溫下,向碳酸氫銨溶液中加入濃度為0.44-1.lmol/L的氯化釓溶液,碳酸氫銨與氯化釓摩爾比為1: 0.018-0.036,得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液;向混合溶液中加入30%的雙氧水,氯化釓與雙氧水摩爾比為1: 2.5-4,反應1-4小時,產生過氧碳酸釓沉淀,靜止陳化24-48小時,將沉淀過濾、洗滌,得到顆粒均勻、流動性好,形貌由薄片疊成花瓣狀顆粒的過氧碳酸釓產品。專利技術效果本專利技術中碳酸氫銨濃度和陳化時間是關鍵,加入氨水可提高溶液中碳酸氫銨濃度,碳酸氫銨濃度低于3.7mol/L時,加入氯化釓溶液產生的少量絮狀沉淀不易被溶解,氯化釓在碳酸氫銨溶液中的濃度較小,產品收率低,隨著溶液中碳酸氫銨濃度升高,氯化釓濃度也升高,生成的過氧碳酸釓沉淀一次收率高,只有形成碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液,加入雙氧水時才能生成過氧碳酸釓沉淀。陳化時間是決定過氧碳酸釓粒度的關鍵因素,陳化時間小于4小時,過氧碳酸釓沉淀顆粒很細,難過濾,靜止陳化24小時以上,得到沉淀顆粒均勻、流動性好,形貌由薄片疊成花瓣狀顆粒的過氧碳酸釓。本專利技術便于實現工業化生產,利用工廠傳統碳酸釓或草酸釓沉淀工序,就可以制備出過氧碳酸釓產品。附圖說明圖1為本專利技術過氧碳酸釓的XRD圖譜;圖2為本專利技術過氧碳酸釓的紅外光譜圖;圖3為本專利技術過氧碳酸釓的SEM圖。具體實施例方式實施例1在反應器中加入525g碳酸氫銨和28%氨水450ml,加入去離子水780ml,得到濃度為4.43mol/L碳酸氫銨溶液,在室溫下,向碳酸氫銨溶液中加入188ml濃度為1.09mol/L的氯化釓溶液,得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液;向混合溶液中加入54ml濃度為30%的雙氧水,反應2.5小時,產生過氧碳酸釓沉淀,靜止陳化24小時,將沉淀過濾、洗滌,得到顆粒均勻、流動性好的過氧碳酸釓產品。實施例2在反應器中加入630g碳酸氫銨和28%氨水360ml,加入去離子水1116ml,得到濃度為4.43mol/L碳酸氫銨溶液,在室溫下,向碳酸氫銨溶液中加入234ml濃度為0.76mol/L的氯化釓溶液,得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液;向混合溶液中加入72ml濃度為30%的雙氧水,反應4小時,產生過氧碳酸釓沉淀,靜止陳化26小時,將沉淀過濾、洗滌,得到顆粒均勻、流動性好的過氧碳酸釓產品。實施例3在反應器中加入420g碳酸氫銨和28%氨水420ml,加入去離子水770ml,得到濃度為3.8mol/L碳酸氫銨溶液,在室溫下,向碳酸氫銨溶液中加入266ml濃度為0.44mol/L的氯化釓溶液,得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液;向混合溶液中加入42ml濃度為30%的雙氧水,反應4小時,產生過氧碳酸釓沉淀,靜止陳化44小時 ,將沉淀過濾、洗滌,得到顆粒均勻、流動性好的過氧碳酸釓產品。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    制備過氧碳酸釓的方法,其特征在于,向反應器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水,碳酸氫銨與氨水摩爾比為1∶0.66?1.17,再加入去離子水,碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1∶6?9.1,得到濃度為3.7?4.5mol/L碳酸氫銨溶液,在室溫下,向碳酸氫銨溶液中加入濃度為0.44?1.1mol/L的氯化釓溶液,碳酸氫銨與氯化釓摩爾比為1∶0.018?0.036,得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液;向混合溶液中加入30%的雙氧水,氯化釓與雙氧水摩爾比為1∶2.5?4,反應1?4小時,產生過氧碳酸釓沉淀,靜止陳化24?48小時,將沉淀過濾、洗滌,得到顆粒均勻、流動性好,形貌由薄片疊成花瓣狀顆粒的過氧碳酸釓。

    【技術特征摘要】
    1.制備過氧碳酸釓的方法,其特征在于,向反應器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水,碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: 0.66-1.17,再加入去離子水,碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1: 6-9.1,得到濃度為3.7-4.5mol/L碳酸氫銨溶液,在室溫下,向碳酸氫銨溶液中加入濃度為0.44-1.lmol/L的氯化釓溶...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:郝先庫張瑞祥,趙永志,汪立新,劉海旺王士智,胡珊珊,馬顯東許宗澤
    申請(專利權)人:包頭市京瑞新材料有限公司,
    類型:發明
    國別省市:

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