【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種,屬于一種材料制備工藝。
技術介紹
過氧碳酸釓是一種固體活性氧化劑,在有機合成中可以作為烯烴氧化成環氧化合物的反應催化劑。文獻報導的過氧碳酸鈉的制備及研究相對較多,而其它過氧碳酸鹽研究開發較少,工業上采用醇析出法制備固態的過氧碳酸鈉晶體,既Na2CO3溶解于水中形成飽和溶液,加入H2O2和穩定劑(MgCl2和Na2SiO3),反應后,再加入異丙醇,過濾,分液,得到易溶于水的過氧碳酸鈉晶體。而碳酸釓不溶解于水,其制備方法與過氧碳酸鈉制備方法截然不同,過氧碳酸釓不溶于水,在溫度為100°C以下不發生分解、易保存,應用前景廣闊。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好,形貌由薄片疊成花瓣狀顆粒的過氧碳酸釓制備方法。技術解決方案:本專利技術向反應器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水,碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: 0.66-1.17,再加入去離子水,碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1: 6-9.1,得到濃度為3.7-4.5mol/L碳酸氫銨溶液,在室溫下,向碳酸氫銨溶液中加入濃度為0.44-1.lmol/L的氯化釓溶液,碳酸氫銨與氯化釓摩爾比為1: 0.018-0.036,得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液;向混合溶液中加入30%的雙氧水,氯化釓與雙氧水摩爾比為1: 2.5-4,反應1-4小時,產生過氧碳酸釓沉淀,靜止陳化24-48小時,將沉淀過濾、洗滌,得到顆粒均勻、流動性好,形貌由薄片疊成花瓣狀顆粒的過氧碳酸釓產品。專利技術效果本專利技術中碳酸氫銨濃度和陳化時間是關鍵,加入氨水可提高溶液中碳酸氫銨濃度,碳酸氫銨濃度低于3.7mol ...
【技術保護點】
制備過氧碳酸釓的方法,其特征在于,向反應器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水,碳酸氫銨與氨水摩爾比為1∶0.66?1.17,再加入去離子水,碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1∶6?9.1,得到濃度為3.7?4.5mol/L碳酸氫銨溶液,在室溫下,向碳酸氫銨溶液中加入濃度為0.44?1.1mol/L的氯化釓溶液,碳酸氫銨與氯化釓摩爾比為1∶0.018?0.036,得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液;向混合溶液中加入30%的雙氧水,氯化釓與雙氧水摩爾比為1∶2.5?4,反應1?4小時,產生過氧碳酸釓沉淀,靜止陳化24?48小時,將沉淀過濾、洗滌,得到顆粒均勻、流動性好,形貌由薄片疊成花瓣狀顆粒的過氧碳酸釓。
【技術特征摘要】
1.制備過氧碳酸釓的方法,其特征在于,向反應器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水,碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: 0.66-1.17,再加入去離子水,碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1: 6-9.1,得到濃度為3.7-4.5mol/L碳酸氫銨溶液,在室溫下,向碳酸氫銨溶液中加入濃度為0.44-1.lmol/L的氯化釓溶...
【專利技術屬性】
技術研發人員:郝先庫,張瑞祥,趙永志,汪立新,劉海旺,王士智,胡珊珊,馬顯東,許宗澤,
申請(專利權)人:包頭市京瑞新材料有限公司,
類型:發明
國別省市:
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