用于制備含氧化銦層的銦氧橋醇鹽制造技術

本發(fā)明專利技術涉及通式In7O2(OH)(OR)12X4(ROH)x的含鹵素的銦氧橋醇鹽，涉及其制備方法以及其用途，其中R=C1-C15-烷基、C1-C15-鏈烯基、C1-C15-炔基、C1-C15-烷氧基烷基、C6-C15-芳基-或C7-C15-烷氧基芳基，X=F,Cl,Br,I和x=0至10。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
【國外來華專利技術】用于制備含氧化銦層的銦氧橋醇鹽本專利技術涉及用于制備含氧化銦層的銦氧橋醇鹽(Indiumoxoalkoxide),涉及其制備方法和其用途，尤其是用于制備含氧化銦層，用作涂料組合物的組分和用于制備電子組件的用途。由于在3. 6和3. 75eV之間大的帶隙(對蒸鍍層所測量的),氧化銦(氧化銦(III)，In2O3)是一種大有前途的半導體。此外，幾百納米厚度的薄膜能夠在可見光譜范圍內在550nm處具有大于90%的高透明性。在極端高度有序的氧化銦單晶中，另外還可測量最高160cm2/Vs的載流子遷移速率。氧化銦常常特別是與氧化錫(IV) (SnO2) 一起作為半導電的混合氧化物ITO使用。此外，由于ITO層相對高的導電性同時在可見光譜范圍內具有透明性，它們尤其在液晶顯示器(IXD)領域使用，特別是作為“透明電極”。這些大多數(shù)被摻雜的金屬氧化物層在工業(yè)上特別是在高真空下通過昂貴的蒸鍍法制備。因此，含氧化銦層及其制備，尤其是ITO層和純的氧化銦層及其制備對于半導體和顯示器工業(yè)來說是十分重要的。作為用于合成含氧化銦層的可能的起始物(Edukte)和前體已經(jīng)討論了多個化合物種類。例如包括銦鹽。例如，Marks等描述了用包括溶解在甲氧基乙醇中的InCl3和堿單乙醇胺(MEA)的前體溶液制備的組件。在溶液旋涂之后，通過在400°C下熱處理得到相應的氧化銦層。在另一處，討論了銦醇鹽作為用于氧化銦合成的可能的起始物或前體。銦醇鹽意指由如下組成的化合物至少一個銦原子、至少一個通式-OR(R=有機基團)的烷氧基和任選地一個或多個有機基團-R、一個或多個鹵素基團和/或一個或多個-OH或-OROH基團。獨立于用于氧化銦形成的可能用途，現(xiàn)有技術描述了各種銦醇鹽和銦氧橋醇鹽。與已經(jīng)提到的銦醇鹽相比，銦氧橋醇鹽還具有至少一個直接結合到銦原子上或橋接至少兩個銦原子的另外的氧基團(橋氧基)。Mehrotra等描述了用Na-OR由氯化銦(III) (InCl3)制備銦三醇鹽In (OR) 3，其中R是甲基、乙基、異丙基、正_、仲-、叔-丁基和戊基。。Carmalt 等的綜述文章(Coordination Chemistry Reviews 250 (2006), 682 -709)描述了各種鎵(III)和銦(III)醇鹽和芳基氧化物，其中一部分也可通過烷氧基團橋接存在。另外介紹了通式In5(U-O) (OiPr)13的氧中心簇群，更具體來說是,其為一種氧橋醇鹽且不能由制備。N. Turova 等的綜述文章，Russian Chemical Reviews 73 (11)，1041-1064(2004)總結了金屬氧橋醇鹽的合成、性能和結構，其中認為這些是通過溶膠-凝膠工藝制備氧化物材料的前體。除了多種其它化合物之外，還描述了 、已經(jīng)提及的化合物和 (R=Me, Pri)的合成和結構。N. Turova 等的文章 Journal of Sol-Gel Science and Technology, 2, 17-23(1994)展示了對醇鹽的研究結果，其中認為這些是開發(fā)醇鹽和醇鹽基粉末的溶膠-凝膠法的科學基礎。在該文章上下文中，還特別討論了所認為的"異丙醇銦”，已發(fā)現(xiàn)其是通式M5(μ -0) (O1Pr) 13的帶有中心氧原子和五個環(huán)繞的金屬原子的氧橋醇鹽，這在Carmalt等的文章中也進行了描述。此化合物的合成和其晶體結構被Bradley等在J. Chem. Soc. , Chem. Commun.,1988，1258 - 1259中進行了描述。作者的進一步研究得到的結果顯示此化合物的形成不能認為是中間形成的In(O1Pr)3的水解造成的(Bradley等，Polyhedron第9卷，No. 5,第719 - 726 頁，1990)。Suh 等在 J. Am. Chem. Soc. 2000, 122，9396 - 9404 中另外還發(fā)現(xiàn)此化合物也不能通過熱途徑由In (O1Pr)3制備。另外,Bradley (Bradley等,Polyhedron第9卷，No. 5，第719 - 726頁，1990)發(fā)現(xiàn)此化合物不能升華。金屬氧化物層原則上可通過各種方法制備。制備金屬氧化物層的一個可能方式基于濺射技術。然而，這些技術具有的不利之處在于它們必須在高真空下進行。另外的不利之處在于由此制備的膜具有許多氧缺陷，這使其不可能建立該層的受控和可重現(xiàn)的化學計量并因此導致制得的層性能較差。用于制備金屬氧化物層的另外的原則可能方式是基于化學氣相沉積。因此例如，可通過氣相沉積由氧化銦前體如銦醇鹽或銦氧橋醇鹽制備含氧化銦層。例如US6, 958，300B2教導在通過氣相沉積例如CVD或ALD進行半導體或金屬氧化物層的制備中使用通式 M1q (O)x (OR1)y (q=l-2; x=0 - 4，y=l - 8，M1=金屬；例如 Ga、In 或 Zn，R1=有機基團；當x=0時為醇鹽，當> I時為氧橋醇鹽)的至少一種金屬有機氧化物前體(醇鹽或氧橋醇鹽)。然而，所有的氣相沉積方法都具有如下不利之處它們i)在熱反應機制的情況下，需要使用非常高的溫度，或ii)在以電磁輻射形式引入用于前體分解需要的能量的情況下，需要高的能量密度。在兩種情況下，只有通過非常高的設備投入才能以受控和均勻的方式引入分解前體需要的能量。有利的是，金屬氧化物層通過液相法這樣制備，即通過在轉化成金屬氧化物之前包括至少一個工藝步驟的方法，其中將要涂覆的基材用至少一種金屬氧化物前體的液體溶液進行涂覆，任選地隨后將其干燥和轉化。金屬氧化物前體在此理解為是可熱分解或可用電磁輻射分解的化合物，通過該化合物可以在存在或不存在氧或其它氧化物質的條件下形成含金屬氧化物層。金屬氧化物前體的突出的例子是例如金屬醇鹽。原則上，所述層在此可以i)通過溶膠-凝膠法制備，其中使用的金屬醇鹽在水存在下通過水解和隨后濃縮首先轉化成凝膠，然后轉化成金屬氧化物，或ii)由非水溶液制備。由液相從銦醇鹽制備含氧化銦層也屬于現(xiàn)有技術。在大量水存在下通過溶膠-凝膠法由銦醇鹽制備含氧化銦層屬于現(xiàn)有技術。WO2008/083310A1描述了在基材上制備無機層或有機/無機混雜層的方法，其中金屬醇鹽(例如通式R1M- (OR2) y_x之一)或其預聚物被施加到基材上，然后將所得的金屬醇鹽層在水存在下并與水反應而固化?？捎玫慕饘俅见}尤其可以包括銦、鎵、錫或鋅的那些醇鹽。然而，使用溶膠-凝膠法的不利之處在于水解-縮合反應由于加入水自動開始并在開始后控制困難。如果在施加到基材上之前水解-縮合過程已經(jīng)開始，在此期間得到的凝膠，由于其升高的粘度，常常不適合用于產(chǎn)生精細的氧化物層的工藝。相反，如果在施加到基材上之后通過以液體形式或水蒸氣形式供應水才開始水解-縮合過程，如此得到的混合較差和不均勻的凝膠常常導致帶有不利性能的相應地不均勻的層。JP2007-042689A描述了可含有銦醇鹽的金屬醇鹽溶液，以及制備使用這些金屬醇鹽溶液的半導體組件的方法。將金屬醇鹽膜熱處理和轉化成氧化物層；然而，這些體系也不能提供足夠均勻的膜。然而，純的氧化銦層不能通過其中描述的方法制備。尚未公開的DElO 2009 009 338描述了使用銦醇鹽用于由無水溶液制備含氧化銦層本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：J施泰格，DV范，H蒂姆，A默庫洛夫，A霍佩，
申請(專利權)人：贏創(chuàng)德固賽有限公司，
類型：
國別省市：