以二氧化碳?xì)怏w為原料制備高質(zhì)量石墨烯的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種以二氧化碳?xì)怏w為原料制備高質(zhì)量石墨烯的方法。（1）將金屬鎂粉裝入管式高溫爐內(nèi)，在純度為90.00-99.99%及流量為50-75ml/min的二氧化碳保護(hù)下升溫至鎂粉燃燒溫度500-800℃，待達(dá)到鎂粉燃燒溫度后500-800℃時(shí)，增大二氧化碳流量至100-300ml/min，高溫反應(yīng)20-60分鐘，將二氧化碳流量調(diào)節(jié)為70-75ml/min冷卻至室溫，得粗石墨烯粉末。（2）將步驟（1）所得粗石墨烯粉末倒入到濃度為1-10mol/L的鹽酸溶液中，磁力攪拌40-80分鐘過濾，使用去離子水清洗直至中性后，放置于烘箱內(nèi)100-150℃烘干。本發(fā)明專利技術(shù)簡單、快捷、安全、環(huán)保，所制備的石墨烯可直接用于復(fù)合材料的機(jī)械性能增強(qiáng)相或者帶有苯環(huán)的藥物載體，以及應(yīng)用于光、電、化學(xué)、物理等領(lǐng)域。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及以二氧化碳?xì)怏w為原料快速、簡捷、廉價(jià)制備高質(zhì)量石墨烯的方法。
技術(shù)介紹
石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的層狀結(jié)構(gòu)的新材料，其中碳原子之間以Sp2雜化軌道相連接構(gòu)成呈六角型蜂巢晶格的二維材料。在2004年之前，石墨烯一直被認(rèn)為無法單獨(dú)存在，直至英國曼徹斯特大學(xué)的安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫通過實(shí)驗(yàn)將其變成了事實(shí)[1] (KS Novoselov, AK Geim, SV Morozov, et al. Electric field effect in atomically thin carbon films[J]· Science, 2004(306) :666-669.)。由于石墨烯具有許多優(yōu)異的光電、機(jī)械以及化學(xué)性質(zhì)，自石墨烯問世，便引起了全世界的研究熱潮。目前，石墨烯的制備方法主要有機(jī)械方法和化學(xué)方法兩種方法。其中機(jī)械方法主要包括微機(jī)械剝離法、碳納米管切割法、直接超聲法、取向附生法和加熱SiC法等；化學(xué)方法則主要包括有機(jī)合成法、化學(xué)還原法和化學(xué)氣相沉積法等[2](萬武波，趙宗彬，胡涵等.檸檬酸鈉綠色還原制備石墨烯[J].新型炭材料，2011，26 (I): 16-20)。其中化學(xué)還原法以其工藝簡單、成本低廉成為工業(yè)制備石墨烯最有吸引力的途徑之一 [3] (D Li, MB Muller, et al. Processable aqueous dispersions of graphene nanosheets[J]. Nature Nanotechnology, 2008 (3) : 101-105.)。目前雖然有多種方法可以制備石墨烯,但不少都需要利用危險(xiǎn)的化學(xué)品，技術(shù)也較為繁瑣。相比之下，通過干冰中燃燒金屬鎂制備石墨烯的方法簡單、環(huán)保且成本低廉[4](A Chakrabarti, J Lu, JC Skrabutenas, et al. Conversion of carbon dioxide to few-layer graphene [J]. Journal of Materials Chemistry, 2011,21: 9491-9493.)。然而，干冰保存以及使用都有較大的限制，沒有二氧化碳?xì)怏w使用方便，因此以二氧化碳?xì)怏w為原料制備石墨烯將更為簡單、安全、快捷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是針對干冰中燃燒金屬鎂制備石墨烯方法的缺點(diǎn)，提供一種操作簡單、快捷、綠色、安全的制備高質(zhì)量石墨烯的方法。具體步驟為(I)將金屬鎂粉裝入管式高溫爐內(nèi)，在純度為90. 00-99. 99%及流量為50_75ml/min的二氧化碳保護(hù)下升溫至鎂粉燃燒溫度500-800°C，待達(dá)到鎂粉燃燒溫度后500-800°C時(shí)，增大二氧化碳流量至100-300 ml/min以滿足鎂粉的燃燒需求，高溫反應(yīng)20-60分鐘直至鎂粉燃燒完全直至鎂粉燃燒殆盡后，在二氧化碳的保護(hù)下，將二氧化碳流量調(diào)節(jié)為70-75ml/min 冷卻至室溫，收集爐子內(nèi)部以及尾氣出口處的黑色粉末即為粗石墨烯粉末。(2)將步驟(I)所得粗石墨烯粉末倒入到濃度為1-10 mol/L的鹽酸溶液中，磁力攪拌40-80分鐘以除去未反應(yīng)的金屬鎂以及其他可溶雜質(zhì)，然后過濾，使用去離子水清洗直至中性后，放置于烘箱內(nèi)100-150°C烘干即得黑色高質(zhì)量石墨烯粉末，其水溶液呈黑色。本專利技術(shù)相比干冰中燃燒金屬鎂制備石墨烯工藝更加簡單、快捷、安全、環(huán)保，有利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，所制備的石墨烯可直接用于復(fù)合材料的機(jī)械性能增強(qiáng)相或者帶有苯環(huán)的藥物載體，以及應(yīng)用于光、電、化學(xué)、物理等領(lǐng)域。附圖說明圖I為本專利技術(shù)的工藝流程圖。圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例制備的石墨烯的透射電鏡照片。具體實(shí)施方式實(shí)施例(O將金屬鎂粉裝入管式高溫爐內(nèi)，在純度為99. 99%及流量為75ml/min的二氧化碳保護(hù)下升溫至鎂粉燃燒溫度600°C，待達(dá)到鎂粉燃燒溫度后600°C時(shí)，增大二氧化碳流量至 150 ml/min以滿足鎂粉的燃燒需求，高溫反應(yīng)30分鐘直至鎂粉燃燒完全直至鎂粉燃燒殆盡后，在二氧化碳的保護(hù)下，將二氧化碳流量調(diào)節(jié)為75ml/min冷卻至室溫，收集爐子內(nèi)部以及尾氣出口處的黑色粉末即為粗石墨烯粉末。(2)將步驟(I)所得粗石墨烯粉末倒入到濃度為2mol/L的鹽酸溶液中，磁力攪拌 60分鐘以除去未反應(yīng)的 金屬鎂以及其他可溶雜質(zhì)，然后過濾，使用去離子水清洗直至中性后，放置于烘箱內(nèi)150°C烘干即得黑色高質(zhì)量石墨烯粉末，其水溶液呈黑色。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備石墨烯的方法，其特征在于具體步驟為：（1）將金屬鎂粉裝入管式高溫爐內(nèi)，在純度為90.00?99.99%及流量為50?75ml/min的二氧化碳保護(hù)下升溫至鎂粉燃燒溫度500?800℃，待達(dá)到鎂粉燃燒溫度后500?800℃時(shí)，增大二氧化碳流量至100?300?ml/min以滿足鎂粉的燃燒需求，高溫反應(yīng)20?60分鐘直至鎂粉燃燒完全直至鎂粉燃燒殆盡后，在二氧化碳的保護(hù)下，將二氧化碳流量調(diào)節(jié)為70?75ml/min冷卻至室溫，收集爐子內(nèi)部以及尾氣出口處的黑色粉末即為粗石墨烯粉末；（2）將步驟（1）所得粗石墨烯粉末倒入到濃度為1?10?mol/L的鹽酸溶液中，磁力攪拌40?80分鐘以除去未反應(yīng)的金屬鎂以及其他可溶雜質(zhì)，然后過濾，使用去離子水清洗直至中性后，放置于烘箱內(nèi)100?150℃烘干即得黑色石墨烯粉末。

【技術(shù)特征摘要】
1. 一種制備石墨烯的方法，其特征在于具體步驟為 (1)將金屬鎂粉裝入管式高溫爐內(nèi)，在純度為90.00-99. 99%及流量為50_75ml/min的二氧化碳保護(hù)下升溫至鎂粉燃燒溫度500-800°C，待達(dá)到鎂粉燃燒溫度后500-800°C時(shí)，增大二氧化碳流量至100-300 ml/min以滿足鎂粉的燃燒需求，高溫反應(yīng)20-60分鐘直至鎂粉燃燒完全直至鎂粉燃燒殆...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：歐俊，王芳，江玉民，
申請(專利權(quán))人：桂林理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：