本發明專利技術涉及一種微波輔助檸檬酸鈉還原制備石墨烯的方法，具體方法是：將改進后的Hummers法制備的氧化石墨0.05~0.3g分散在200ml去離子水中，在功率210~300W下超聲分散40~80min，加入1~30g的檸檬酸鈉，攪拌均勻，置于額定輸出功率1000W的微波反應器中，設定反應溫度為70~95℃，在攪拌速率600rpm/min下反應60s~300s，冷卻至室溫，再在離心速率高于13000rpm/min下離心清洗三次以上，將下層黑色固體進行冷凍干燥即可。這種制備工藝具有快速、環保、高效、節能的特點，能夠制備尺寸分布均勻、電學性能優異的石墨烯，可為石墨烯的應用提供技術保障。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學工程與工藝領域，具體涉及。
技術介紹
石墨烯是平面單層碳原子緊密結合在一起形成的二維蜂窩狀晶格材料，這種特殊的結構使其除了具有高比表面積、機械強度高和化學穩定性等性質外，更重要的石墨烯中碳原子呈SP2雜化，貢獻剩余一個P軌道的電子形成了大η鍵，電子可以自由移動，使石墨烯具有良好地導電性、新型的量子霍爾效應以及獨特的超導性能。其優異的電學性能引起了國內外研究者們對其在導電材料應用方面的關注，這就要求能夠有一種工藝簡單、可靠、可大規模生產尺寸均一的石墨烯的制備方法。目前，制備石墨烯采用的方法有微機械剝離法、化學氣相沉積法、氧化還原法、溶劑剝離法和溶劑熱法等。其中氧化還原法一直被 認為是工藝簡單、可靠、可大規模生產石墨烯的有效途徑。然而，在傳統中氧化還原法常常使用聯氨或硼氫化鈉等作為還原劑，存在毒性大或價格昂貴缺點。檸檬酸鈉作為一種綠色還原劑，具有安全無毒性、生物降解性、良好的溶解性和穩定性等特點，但在制備石墨烯時耗時長達十幾個小時。因此，急需開發一種既符合綠色環保理念且快速有效的制備工藝，為擴大石墨烯的應用奠定了基礎。微波是一種全新的熱能技術，其頻率范圍為O. 3 300GHz，它在納米粒子改性、選擇性加熱等方面已得到廣泛應用。微波主要利用其微波能量場以每秒24. 5億次的速度不斷地變換正負極性，分子運動發生了巨變，分子排列起來并高速運動，相互碰撞、摩擦、擠壓，從而使動能一微波能轉化為熱能。由于此種能量來自于樣品內部，本身不需要傳熱媒體，不靠對流，樣品溫度能夠迅速上升，從而可以全面、快速、均勻地加熱樣品。微波技術可以極大地提高化學反應速度，在已報道的反應中，最大的可以促進1240倍。由于傳統的制備方法很難在環保的前提下快速獲得尺寸分布均勻且電學性能優異的石墨烯。因此，要想獲得尺寸分布均勻且電學性能優異的石墨烯，就必須采用一種新的剝離方法。
技術實現思路
要解決的技術問題為了避免現有技術的不足之處，本專利技術提出，既可提供一種工藝簡單、可靠、可大規模生產尺寸均一、電學性能優異的石墨烯的方法，又符合綠色環保理念，為石墨烯在電學方面的實際應用提供了技術保障。技術方案，其特征在于步驟如下步驟I :將改進后的Hummers法制備的氧化石墨O. 05、. 3g分散在200ml去離子水中，在功率21(T300W下超聲分散4(T80min ；步驟2 :加入f30g的檸檬酸鈉，置于微波反應器中，反應溫度為7(T95°C，在攪拌速率600rpm/min下反應60s 3 00s ；步驟3 :冷卻至室溫，再在離心速率高于13000rpm/min下離心清洗三次以上，將下層黑色固體進行冷凍干燥即得到石墨烯。所述微波反應器的額定輸出功率為1000W。碳材料對微波的吸收能力主要取決于其化學組成結構，石墨烯本身的π-Ji共軛結構決定其具有優良的微波吸收能力，而氧化石墨上的含氧活性官能團大大降低了其對微波的吸收能力。在微波輔助制備石墨烯過程中，氧化石墨上未被氧化的區域作為微波吸收區，啟動脫氧反應的進行，接著在微波和還原劑作用下迅速完成一連串的脫氧反應，含氧官能團分解成氣體，當這些氣體產生的壓力超過片層間范德華力時，石墨層之間剝離開來，成功獲得一種快速、高效、大量制備電學性能優異的石墨烯的方法。反應過程中，在微波輔助作用下，檸檬酸鈉首先生成二甲?；?，同時釋放還原性的自由電子，然后自由單子對氧化石墨進行還原，生成無毒無害小分子水和CO2等。其中的反應機理見附圖I。當還原反應開始進行，少量生成的石墨烯吸收微波促使氧化石墨烯迅速脫氧，產生的大量CO2和H2O等氣體小分子，在微波輔助下，這些氣體小分子所產生的壓力超過石墨片層間范德華力，石墨層之間剝離開來，形成石墨烯。未反應的檸檬酸鈉以及副產物均安全無毒且容易通過水洗除去。本專利技術所提供的制備工藝屬于一種快速、高效、簡單又符合綠色環保理念的方法。有益效果本專利技術提出的，以微波輔助替代傳統加熱方法對反應進行加熱，不僅具有加熱均勻、節能高效的特點，而且能極大提高反應速率，將傳統還原反應時間由十幾個小時縮短為幾十秒到幾分鐘。另外，采用綠色還原劑檸檬酸鈉進行還原，反應的副產物為二氧化碳和水等無毒無害小分子，在微波輔助下，這些氣體小分子所產生的壓力超過片層間范德華力時，石墨層之間剝離開，形成石墨烯。未反應的檸檬酸鈉以及其被氧化得到的有機小分子均安全無毒且容易通過水洗除去。并且，由于石墨烯和氧化石墨烯對微波吸收能力存在極大差異，因此，一旦還原反應開始進行，生成的少量石墨烯吸收微波就可促使氧化石墨烯快速進行脫氧，從而生成尺寸分布均勻、電學性能優異的石墨烯。附圖說明圖I將氧化石墨經檸檬酸鈉進行還原而得。其中所用的主要化學物質和反應機理示意圖。具體實施例方式現結合實施例、附圖對本專利技術作進一步描述本專利技術利用微波均勻加熱、節能高效和反應速度快的特點，同時結合石墨烯與氧化石墨烯對微波吸收能力的差異，在綠色還原劑檸檬酸鈉的還原作用下，成功制備出尺寸分布均勻、電學性能優異的石墨烯。具體方法如下將改進后的Hummers法制備的氧化石墨O. 05、. 3g分散在200ml去離子水中，在功率21(T300W下超聲分散4(T80min，加入I 30g的檸檬酸鈉，攪拌均勻，置于額定輸出功率1000W的微波反應器中，設定反應溫度為7(T95°C，在攪拌速率600rpm/min下反應60s 300s,冷卻至室溫,再在離心速率高于13000rpm/min下離心清洗三次以上,將下層黑色固體進行冷凍干燥即可。實施實例I :將O. 05g改進后的Hummers法制備的氧化石墨分散在200ml去離子水中，在功率為21(T300W下超聲分散4(T80min，加入Ig的檸檬酸鈉，攪拌均勻，置于額定輸出 功率1000W的微波反應器中，設定反應溫度為7(T95 °C，在攪拌速率600rpm/min下反應60s 150s,冷卻至室溫,再在離心速率高于13000rpm/min下離心清洗三次以上,將下層黑色固體冷凍干燥即可。實施實例2 將O. Ig改進后的Hmnmers法制備的氧化石墨分散在200ml去離子水中，在功率為21(T300W下超聲分散4(T80min，加入5g的檸檬酸鈉，攪拌均勻，置于額定輸出功率1000W的微波反應器中，設定反應溫度為7(T95°C，在攪拌速率600rpm/min下反應60s 150s，冷卻至室溫，再在離心速率高于13000rpm/min下離心清洗三次以上，將下層黑色固體冷凍干燥即可。實施實例3:將O. 2g改進后的Hummers法制備的氧化石墨分散在200ml去離子水中，在功率為21(T300W下超聲分散4(T80min，加入IOg的檸檬酸鈉，攪拌均勻，置于額定輸出功率1000W的微波反應器中，設定反應溫度為7(T95°C，在攪拌速率600rpm/min下反應60s 150s，冷卻至室溫，再在離心速率高于13000rpm/min下離心清洗三次以上，將下層黑色固體冷凍干燥即可。實施實例4 將O. 2g改進后的Hummers法制備的氧化石墨分散在200ml去離子水中，在功率為21(T300W下超聲分散4(T80min，加入15g的檸檬酸鈉，攪拌均勻，置于額定輸出功率1000W的微波反應器中，設定反應溫度為7(T95°本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種微波輔助檸檬酸鈉還原制備石墨烯的方法，其特征在于步驟如下：步驟1：將改進后的Hummers法制備的氧化石墨0.05~0.3g分散在200ml去離子水中，在功率210~300W下超聲分散40~80min；步驟2：加入1~30g的檸檬酸鈉，置于微波反應器中，反應溫度為70~95℃，在攪拌速率600rpm/min下反應60s~300s；步驟3：冷卻至室溫，再在離心速率高于13000rpm/min下離心清洗三次以上，將下層黑色固體進行冷凍干燥即得到石墨烯。
【技術特征摘要】
1.一種微波輔助檸檬酸鈉還原制備石墨烯的方法，其特征在于步驟如下 步驟I :將改進后的Hummers法制備的氧化石墨0. 05、. 3g分散在200ml去離子水中，在功率21(T300W下超聲分散4(T80min ； 步驟2 :加入f30g的檸檬酸鈉，置于微波反應器中，反應溫度為7(T95°C...
【專利技術屬性】
技術研發人員：顏紅俠，劉超，馮逸晨，李松，毛珂，
申請(專利權)人：西北工業大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。