規模化石墨烯制備工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種規模化石墨烯制備工藝，包括如下步驟：1）排除真空室內的雜質氣體后，向真空室內通入催化氣體；2）將石墨烯生長箔帶中與加熱裝置對應的一段加熱至設定的石墨烯生長溫度；3）向真空室內通入碳源氣體，并控制真空室內的壓強為設定的石墨烯生長壓強；4）驅動加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間產生相對移動，加熱裝置沿著其相對于石墨烯生長箔帶的相對運動方向逐漸加熱石墨烯生長箔帶，待石墨烯生長箔帶的石墨烯生長完成并移出加熱裝置后，利用快速冷卻裝置將石墨烯生長箔帶冷卻至常溫。本發明專利技術的規模化石墨烯制備工藝能夠實現石墨烯的快速、連續和大規模產業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種石墨烯制備工藝，具體為一種可快速、連續和大規模產業化制備石墨烯的規模化石墨烯制備工藝。
技術介紹
石墨烯是碳原子基于sp2雜化組成的六角蜂巢狀結構，且僅一個原子層厚的二維晶體。雖然單層石墨烯是2004年才首次在實驗中由機械剝離石墨獲得，但由于其獨特的性質引起了無數科研工作者的研究興趣，并在過去的短短幾年里得到了廣泛的研究。而AndreGeim和Konstantin Novoselov也因在石墨烯方面的開創性工作而獲得2010年諾貝爾物理學獎。石墨烯是目前世界上最薄也是最硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，在全波段僅吸收約2. 3%的光；導熱系數高達5300W/m · K，高于碳納米管和金剛石；常溫下其電子遷移率超過15000cm2/V · s，超過碳納米管和硅晶體，而電阻率只約10_6Ω · cm,比銅或銀的更低，是目前世上電阻率最小的材料。由于石墨烯是集超高機械強度、良好導熱性、高光學透明度和超強導電性等優異性質于一體的新型材料，它不僅適合基礎物理研究，如分數量子霍爾效應、室溫下整數量子霍爾效應等，而且在顯示、能源、探測、光電子等領域具有廣闊的應用前景，如分子探測器、熱導/熱界面材料、場發射源、超級電容器、太陽能電池、石墨烯鋰電池、場效應晶體管及集成電路、透明導電電極等等。石墨烯的應用研究具有極大的市場前景，它將給眾多研究領域帶來革命性的轉變，如用石墨烯超級電容制成的鋰電池可實現I分鐘快速充電，且可實現大功率、高效率的放電，這不僅打破了傳統鋰電充電緩慢的限制，也將為電動汽車行業的推廣與發展，而且還對環境的保護，綠色能源的發展提供了新的機遇；石墨烯場效應晶體管的性能將遠超過硅晶體管，由于石墨烯電阻率極低，電子跑的速度極快，因此被期待用來發展出更薄、導電速度更快的新一代電子元件或晶體管，因為石墨烯與硅有很好的兼容性，所以將來有望替代整個硅基工業；石墨烯透明導電電極不僅具有良好的導電性質及高的透光性，還表現出很好的柔韌性和機械強度，性能優于目前市場上常用的氧化銦錫透明電極，而且成本低，對環境無污染，此外，柔性透明導電電極也是下一代透明電極的發展趨勢。如何快速大規模制備出大面積、高質量的石墨烯，是眾多應用領域產業化中面臨的關鍵科學與技術問題。經過近幾年的廣泛研究，目前已經發展出若干制備石墨烯的方法，如機械剝離法、外延生長法、化學還原氧化石墨法、化學氣相沉積法(CVD )等，這些石墨烯制備方法大都可以在特定條件下獲得實驗室用的石墨烯樣品，但是，快速制備大面積、高質量石墨烯的方法一直沒有取得突破，極大地限制了石墨烯制備的效率、產量和成本，阻礙了其進一步的產業化發展。雖然目前韓國采用大型CVD設備已經制備出了 30英寸(對角線約76cm)的石墨烯薄膜，但受設備的限制，制備工藝上仍是制備結束一次后再重新裝樣制備下一次，還無法實現大面積、高質量石墨烯的連續、快速制備。鑒于此，本專利技術針對目前連續制備大面積、高質量石墨烯的技術難題，而探索一種規模化制備大面積、高質量石墨烯的工藝。采用該工藝制備石墨烯，相對于現有方法具有快速、連續的優點，可以進行大面積、高質量石墨烯的規模化生產，這將對石墨烯的眾多應用及其產業化起到極大的推進作用，對新型納米材料、納米集成電子器件、信息、能源等戰略領域產生深遠的影響。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提出一種規模化石墨烯制備工藝，該規模化石墨烯制備工藝能夠實現石墨烯的快速、連續和大規模產業化生產。要實現上述技術目的，本專利技術的規模化石墨烯制備工藝，包括如下步驟 1)排除真空室內的雜質氣體后，向真空室內通入催化氣體； 2)將石墨烯生長箔帶中與加熱裝置對應的一段加熱至設定的石墨烯生長溫度； 3)向真空室內通入碳源氣體，并控制真空室內的壓強為設定的石墨烯生長壓強； 4)驅動加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間產生相對移動，加熱裝置沿著其相對于石墨烯生長箔帶的相對運動方向逐漸加熱石墨烯生長箔帶，待石墨烯生長箔帶的石墨烯生長完成并移出加熱裝置后，利用快速冷卻裝置將石墨烯生長箔帶冷卻至常溫。進一步，所述第4)步驟中，加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間相對移動的方式為連續式移動或脈沖式移動。進一步，加熱裝置和石墨烯生長箔帶相對移動的速率等于加熱裝置在石墨烯生長箔帶延伸方向上的長度與石墨烯生長所需時間的比值。進一步,所述碳源氣體的流量為l-500sccm,催化氣體的流量為l_500sccm,石墨烯生長壓強lPa-3atm，石墨烯生長溫度為700-1050°C。進一步，當生長壓強大于Iatm時，向真空室內通入惰性稀釋氣體，所述惰性稀釋氣體的流量為50-1000sccm。進一步，所述惰性稀釋氣體為氬氣； 所述碳源氣體為甲烷、乙烯或乙炔； 所述催化氣體為氫氣。進一步，所述第I)步驟中，排除雜質氣體的方法如下將真空室抽真空至本底真空度后，分別清洗與真空室相連的各個氣路；重復清洗至少兩次后，再將真空室抽真空至本底真空度。進一步，所述第I)步驟中，當石墨烯生長壓強大于Iatm時,排除雜質氣體的方法如下向真空室內通入流量大于等于500sCCm的惰性稀釋氣體半小時以上。進一步，所述快速冷卻裝置將所述石墨烯生長箔帶冷卻至常溫所需的時間小于2秒。進一步，還包括步驟5):在石墨烯生長箔帶上生長石墨烯后且被收卷前，在石墨烯生長箔帶上壓覆石墨烯的保護層。本專利技術的有益效果為 本專利技術的規模化石墨烯制備工藝通過先將真空室內雜質氣體除去后，再通入催化氣體，能夠為石墨烯的制備提供一個穩定的制備環境，將石墨烯生長箔帶加熱至石墨烯生長所需溫度，且溫度穩定后，通過在真空室內均勻通入碳源氣體能夠為石墨烯的制備提供碳源；在與加熱裝置對應的石墨烯生長箔帶上，碳源氣體在催化襯底及催化氣體作用下分解，并在石墨烯生長箔帶上生長石墨烯；本專利技術的規模化石墨烯制備工藝通過采用局部加熱的方法，并驅動加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間產生相對移動，實現石墨烯在高的生長溫度下連續生長；根據驅動方式的不同，石墨烯能夠在石墨烯生長箔帶上逐段或連續生長，直至整個石墨烯生長箔帶上的石墨烯生長完成，即本專利技術的規模化石墨烯制備工藝能夠實現石墨烯的快速、連續和大規模產業化生產。附圖說明圖I為適用于本專利技術規模化石墨烯制備工藝的卷對卷石墨烯制備設備的結構示意圖。具體實施方式 下面結合附圖對本專利技術的具體實施方式作詳細說明。首先對適用于本專利技術規模化石墨烯制備工藝的卷對卷石墨烯制備設備的具體實施方式作詳細說明。如圖I所示，為適用于本專利技術規模化石墨烯制備工藝的卷對卷石墨烯制備設備的結構示意圖。該卷對卷石墨烯制備設備，包括密閉的真空室1，真空室I內設有用于驅動石墨烯生長箔帶2運動的輥系，輥系包括用于石墨烯生長箔帶2導向的驅動輥3、用于在石墨烯生長箔帶2上生長石墨烯的生長輥4和石墨烯制備完成后用于收卷石墨烯生長箔帶2的收卷輥5。驅動輥3根據實際需要可設置為多根，在石墨烯生長箔帶2運動過程中起著導向作用，本實施例的驅動輥3設置為2根。收卷輥5上設有用于驅動收卷輥5轉動的驅動裝置，并為石墨烯生長箔帶2的運動提供動力。真空室I內設有用于安裝卷有石墨烯生長箔帶2的盤卷11的安裝軸，當然，驅動輥3上也可設置驅動裝置驅動石墨烯生長箔帶2運動。真空室I內與生長輥4對應設有用于加熱石墨烯生長箔帶本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種規模化石墨烯制備工藝，其特征在于：包括如下步驟：1）排除真空室內的雜質氣體后，向真空室內通入催化氣體；2）將石墨烯生長箔帶中與加熱裝置對應的一段加熱至設定的石墨烯生長溫度；3）向真空室內通入碳源氣體，并控制真空室內的壓強為設定的石墨烯生長壓強；4）驅動加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間產生相對移動，加熱裝置沿著其相對于石墨烯生長箔帶的相對運動方向逐漸加熱石墨烯生長箔帶，待石墨烯生長箔帶的石墨烯生長完成并移出加熱裝置后，利用快速冷卻裝置將石墨烯生長箔帶冷卻至常溫。

【技術特征摘要】
1.一種規模化石墨烯制備工藝，其特征在于包括如下步驟1)排除真空室內的雜質氣體后，向真空室內通入催化氣體；2)將石墨烯生長箔帶中與加熱裝置對應的一段加熱至設定的石墨烯生長溫度；3)向真空室內通入碳源氣體，并控制真空室內的壓強為設定的石墨烯生長壓強；4)驅動加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間產生相對移動，加熱裝置沿著其相對于石墨烯生長箔帶的相對運動方向逐漸加熱石墨烯生長箔帶，待石墨烯生長箔帶的石墨烯生長完成并移出加熱裝置后，利用快速冷卻裝置將石墨烯生長箔帶冷卻至常溫。2.根據權利要求I所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于所述第4)步驟中，加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間相對移動的方式為連續式移動或脈沖式移動。3.根據權利要求2所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于加熱裝置和石墨烯生長箔帶相對移動的速率等于加熱裝置在石墨烯生長箔帶延伸方向上的長度與石墨烯生長所需時間的比值。4.根據權利要求I所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于所述碳源氣體的流量為l_500sccm,催化氣體的流量為l_500sccm,石墨烯生長壓強lPa_3atm,石墨烯生長溫度為 700-1050。。。5...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李占成，史浩飛，張為國，杜春雷，
申請(專利權)人：重慶綠色智能技術研究院，
類型：發明
國別省市：