一種提高氨基葡萄糖鹽酸鹽純度的方法,本發(fā)明專利技術(shù)在精制工段溶解脫色過(guò)濾工序過(guò)濾后,增加精密過(guò)濾,采用了0.45?m精密濾芯,使大于0.45?m的細(xì)微雜質(zhì)、異物、不溶物全部被清除,從而大大提高終端產(chǎn)品的純度。本發(fā)明專利技術(shù)在精制工段濃縮結(jié)晶洗滌工序中,嚴(yán)格控制洗出液的PH值≥5.0,可將洗滌后的母液殘留控制在極少范圍內(nèi),從而大大提高終端成品的純度。本發(fā)明專利技術(shù)在精制工段真空干燥工序中,改進(jìn)了現(xiàn)有的真空機(jī),將真空機(jī)進(jìn)行改進(jìn),使抽真空裝置與雙錐回轉(zhuǎn)體同步旋轉(zhuǎn),避免雙錐回轉(zhuǎn)體旋轉(zhuǎn),而抽真空裝置未旋轉(zhuǎn)時(shí),將密封填料磨損物帶入雙錐回轉(zhuǎn)體內(nèi),污染氨基葡萄糖鹽酸鹽,因此較大限度的減少異物污染,提高最終成品的純度。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備,具體的說(shuō)是。
技術(shù)介紹
氨基葡萄糖在人體內(nèi)合成的天然化合物 ,其由一個(gè)葡萄糖和一個(gè)氨基構(gòu)成。研究表明,氨基葡萄糖在有助于保持和維持身體所有關(guān)節(jié)處于潤(rùn)滑狀態(tài)中扮演關(guān)鍵角色。刺激體內(nèi)合成粘多糖,粘多糖是軟骨組織的主要化學(xué)成分。氨基葡萄糖同時(shí)能促進(jìn)硫元素進(jìn)入軟骨組織中去。目前傳統(tǒng)制備氨基葡萄糖鹽酸鹽方法主要采用鹽酸水解法進(jìn)行生產(chǎn),該方法以甲殼質(zhì)為原料,采用鹽酸作為降解劑,在經(jīng)過(guò)高溫長(zhǎng)時(shí)間水解,最后通過(guò)沉淀、分離、過(guò)濾、離心以及干燥獲得成品。在實(shí)際的生產(chǎn)實(shí)踐過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)這種方法制備出的氨基葡萄糖鹽酸鹽成品純度比較低,以致于效率低下,大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)中,如要在后續(xù)進(jìn)行提純,又無(wú)疑增加了企業(yè)的成本負(fù)擔(dān)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供的是,其主要目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題 本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下 ,取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,加入鹽酸,對(duì)反應(yīng)罐加熱,回流水解2. 0-2. 5小時(shí);降溫沉淀后,進(jìn)行離心脫水,得固體粗品,液體濾液;濾液進(jìn)行加熱濃縮,之后蒸餾冷凝,回收粗品和鹽酸;粗品加入去離子水以及活性碳,1-1. 5小時(shí)之后進(jìn)行過(guò)濾,獲得淡黃色溶液,再將該溶液進(jìn)行精密過(guò)濾,排除細(xì)微雜質(zhì)、異物以及不溶物;將淡黃色溶液真空抽入濃縮罐中,加熱真空濃縮回收鹽酸,控制此鹽酸的回收率在70%-80%左右,即可停止?jié)饪s;將濃縮過(guò)后的物料離心脫水得濕精品,將經(jīng)酒精洗滌后的濕精品放入真空機(jī)中干燥,時(shí)間為4-4. 5小時(shí),即可獲得成品結(jié)晶。作為本專利技術(shù)的第一種改進(jìn),所述精密過(guò)濾所采用的為O. 45ΜΠ1精密濾芯。作為本專利技術(shù)的第二種改進(jìn),在濃縮結(jié)晶洗滌的工序中,控制洗出液的PH值> 5. O。作為本專利技術(shù)的第三種改進(jìn),所述真空機(jī)包括支架,位于支架上電機(jī),可轉(zhuǎn)動(dòng)的位于支架上的具有進(jìn)料口及出料口的雙錐回轉(zhuǎn)體,穿設(shè)于雙錐回轉(zhuǎn)體側(cè)端的轉(zhuǎn)動(dòng)軸,所述轉(zhuǎn)動(dòng)軸通過(guò)固定于支架上的軸承固定,所述其中一側(cè)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸外部套設(shè)有一固定于支架上的大鏈輪,大鏈輪通過(guò)鏈條傳動(dòng)連接于電機(jī),該轉(zhuǎn)動(dòng)軸內(nèi)套設(shè)有抽真空裝置,該抽真空裝置伸入雙錐回轉(zhuǎn)體內(nèi)部的一端設(shè)有真空過(guò)濾器;另一側(cè)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸內(nèi)設(shè)有進(jìn)氣管以及出氣管,所述進(jìn)氣管及出氣管連接有旋轉(zhuǎn)接頭,所述雙錐回轉(zhuǎn)體的外部設(shè)有一外殼,所述外殼與雙錐回轉(zhuǎn)體之間形成容納腔,所述容納腔通過(guò)進(jìn)氣管及出氣管連接于旋轉(zhuǎn)接頭。進(jìn)一步的,所述支架上還設(shè)有一控制器,該控制器控制連接于電機(jī)。由上述對(duì)本專利技術(shù)的描述可知,和現(xiàn)有技術(shù)相比,本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于 一,本專利技術(shù)在精制工段溶解脫色過(guò)濾工序過(guò)濾后,增加精密過(guò)濾,采用了 O. 45Mffl精密濾芯,使大于O. 45ΜΠ1的細(xì)微雜質(zhì)、異物、不溶物全部被清除,從而大大提高終端產(chǎn)品的純度。二,本專利技術(shù)在精制工段濃縮結(jié)晶洗滌工序中,嚴(yán)格控制洗出液的PH值> 5. 0,可將洗滌后的母液殘留控制在極少范圍內(nèi),從而大大提高終端成品的純度。三,本專利技術(shù)在精制工段真空干燥工序中,改進(jìn)了現(xiàn)有 的真空機(jī),將真空機(jī)進(jìn)行改進(jìn),使抽真空裝置與雙錐回轉(zhuǎn)體同步旋轉(zhuǎn),避免雙錐回轉(zhuǎn)體旋轉(zhuǎn),而抽真空裝置未旋轉(zhuǎn)時(shí),將密封填料磨損物帶入雙錐回轉(zhuǎn)體內(nèi),污染氨基葡萄糖鹽酸鹽,因此較大限度的減少異物污染,提聞最終成品的純度。四,本專利技術(shù)通過(guò)幾種措施,在實(shí)際的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備過(guò)程中,減小了氨基葡萄糖鹽酸鹽內(nèi)的雜物含量,提高氨基葡萄糖鹽酸鹽的純度,具有很強(qiáng)的實(shí)用性,避免企業(yè)在氨基葡萄糖鹽酸鹽制備完成后還需進(jìn)一步提純的步驟,減少了企業(yè)的生產(chǎn)成本,并給企業(yè)帶了一定的經(jīng)濟(jì)效率,適合大規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。附圖說(shuō)明圖I為本專利技術(shù)實(shí)施例三的真空機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施例方式實(shí)施例一 ,取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,加入鹽酸,對(duì)反應(yīng)罐加熱,回流水解2. 0-2. 5小時(shí);降溫沉淀后,進(jìn)行離心脫水,得固體粗品,液體濾液;濾液進(jìn)行加熱濃縮,之后蒸餾冷凝,回收粗品和鹽酸;粗品加入去離子水以及活性碳,1-1. 5小時(shí)之后進(jìn)行過(guò)濾,獲得淡黃色溶液,再將該溶液進(jìn)行精密過(guò)濾,精密過(guò)濾所采用的為O. 45Mm精密濾芯;排除細(xì)微雜質(zhì)、異物以及不溶物;將淡黃色溶液真空抽入濃縮罐中,加熱真空濃縮回收鹽酸,控制此鹽酸的回收率在70%-80%左右,即可停止?jié)饪s;將濃縮過(guò)后的物料離心脫水得濕精品,將經(jīng)酒精洗滌后的濕精品放入真空機(jī)中干燥,時(shí)間為4-4. 5小時(shí),即可獲得成品結(jié)晶。本專利技術(shù)在精制工段溶解脫色過(guò)濾工序過(guò)濾后,增加精密過(guò)濾,采用了 O. 45ΜΠ1精密濾芯,使大于O. 45ΜΠ1的細(xì)微雜質(zhì)、異物、不溶物全部被清除,從而大大提高終端產(chǎn)品的純度。實(shí)施例二 本實(shí)施例與實(shí)施例一大致相同,其主要區(qū)別在于在濃縮結(jié)晶洗滌的工序中,控制洗出液的PH值彡5.0。本專利技術(shù)在精制工段濃縮結(jié)晶洗滌工序中,嚴(yán)格控制洗出液的PH值> 5.0,可將洗滌后的母液殘留控制在極少范圍內(nèi),從而大大提高終端成品的純度。實(shí)施例三 本實(shí)施例與實(shí)施例一及實(shí)施例二大致相同,其主要區(qū)別在于真空機(jī)的改進(jìn)。如圖I所示,真空機(jī)包括支架1,位于支架上電機(jī)2,可轉(zhuǎn)動(dòng)的位于支架I上的具有進(jìn)料口 31及出料口 32的雙錐回轉(zhuǎn)體3,穿設(shè)于雙錐回轉(zhuǎn)體3側(cè)端的轉(zhuǎn)動(dòng)軸4,轉(zhuǎn)動(dòng)軸4通過(guò)固定于支架I上的軸承5固定,其中一側(cè)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸4外部套設(shè)有一固定于支架I上的大鏈輪41,大鏈輪41通過(guò)鏈條傳動(dòng)連接于電機(jī)2,該轉(zhuǎn)動(dòng)軸4內(nèi)套設(shè)有抽真空裝置5,該抽真空裝置5伸入雙錐回轉(zhuǎn)體3內(nèi)部,其伸入雙錐回轉(zhuǎn)體3內(nèi)部的一端設(shè)有真空過(guò)濾器51 ;另一側(cè)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸4內(nèi)設(shè)有進(jìn)氣管61以及出氣管62,進(jìn)氣管61及出氣管62連接有旋轉(zhuǎn)接頭63,雙錐回轉(zhuǎn)體3的外部設(shè)有一外殼33,外殼33與雙錐回轉(zhuǎn)體3之間形成容納腔34,容納腔34通過(guò)進(jìn)氣管61及出氣管62連接于旋轉(zhuǎn)接頭63 ;支架I上還設(shè)有一控制器7,該控制器7控制連接于電機(jī)3并可控制蒸汽的進(jìn)出。通過(guò)進(jìn)料口 31及出料口 32進(jìn)出氨基葡萄糖鹽酸鹽,控制器7可控制電機(jī)2開(kāi)啟與關(guān)閉,電機(jī)2啟動(dòng),通過(guò)鏈條傳動(dòng)大鏈輪41轉(zhuǎn)動(dòng),進(jìn)而帶動(dòng)抽真空裝 置5以及雙錐回轉(zhuǎn)體3轉(zhuǎn)動(dòng),抽真空裝置5可把雙錐回轉(zhuǎn)體3內(nèi)抽成真空,而真空過(guò)濾器51則避免將雙錐回轉(zhuǎn)體3內(nèi)的物料抽出,阻塞抽真空裝置5,影響抽真空裝置5的使用;進(jìn)氣管61可向外殼33與雙錐回轉(zhuǎn)體3之間形成的容納腔34內(nèi)輸送蒸汽,以便于對(duì)雙錐回轉(zhuǎn)體3內(nèi)的氨基葡萄糖鹽酸鹽進(jìn)行烘干,而出氣管62則將氣體輸送出,旋轉(zhuǎn)接頭63則是便于在雙錐回轉(zhuǎn)體3旋轉(zhuǎn)時(shí)進(jìn)氣管61及出氣管62的正常使用。本專利技術(shù)在精制工段真空干燥工序中,改進(jìn)了現(xiàn)有的真空機(jī),將真空機(jī)進(jìn)行改進(jìn),使抽真空裝置與雙錐回轉(zhuǎn)體同步旋轉(zhuǎn),避免雙錐回轉(zhuǎn)體旋轉(zhuǎn),而抽真空裝置未旋轉(zhuǎn)時(shí),將密封填料磨損物帶入雙錐回轉(zhuǎn)體內(nèi),污染氨基葡萄糖鹽酸鹽,因此較大限度的減少異物污染,提聞最終成品的純度。本專利技術(shù)通過(guò)幾種措施,在實(shí)際的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備過(guò)程中,減小了氨基葡萄糖鹽酸鹽內(nèi)的雜物含量,提高氨基葡萄糖鹽酸鹽的純度,具有很強(qiáng)的實(shí)用性,避免企業(yè)在氨基葡萄糖鹽酸鹽制備完成后還需進(jìn)一步提純的步驟,減少了企業(yè)的生產(chǎn)成本,并給企業(yè)帶了一定的經(jīng)濟(jì)效率,適合大規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。上述僅為專利技術(shù)的具體實(shí)施方式,但本專利技術(shù)的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此,凡利用此構(gòu)思對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng),均應(yīng)屬于侵犯本專利技術(shù)保護(hù)范圍的行為。權(quán)利要求1.,其特征是取一定量的甲殼質(zhì)放置于本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種提高氨基葡萄糖鹽酸鹽純度的方法,其特征是:取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,加入鹽酸,對(duì)反應(yīng)罐加熱,回流水解2.0?2.5小時(shí);降溫沉淀后,進(jìn)行離心脫水,得固體粗品,液體濾液;濾液進(jìn)行加熱濃縮,之后蒸餾冷凝,回收粗品和鹽酸;粗品加入去離子水以及活性碳,?1?1.5小時(shí)之后進(jìn)行過(guò)濾,獲得淡黃色溶液,再將該溶液進(jìn)行精密過(guò)濾,排除細(xì)微雜質(zhì)、異物以及不溶物;將淡黃色溶液真空抽入濃縮罐中,加熱真空濃縮回收鹽酸,控制此鹽酸的回收率在70%?80%左右,即可停止?jié)饪s;將濃縮過(guò)后的物料離心脫水得濕精品,將經(jīng)酒精洗滌后的濕精品放入真空機(jī)中干燥,時(shí)間為4?4.5小時(shí),即可獲得成品結(jié)晶。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:劉文穗,陳郴永,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:石獅市華寶海洋生物化工有限公司,
類型:發(fā)明
國(guó)別省市:
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