一種硫酸氨基葡萄糖的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種硫酸氨基葡萄糖的制備方法，屬于硫酸氨基葡萄糖制備技術領域。本發明專利技術將制得的酸解氨基葡萄糖通過特制的膽酸改性液進行改性，得膽酰化氨基葡萄糖，之后將得到的膽酰化氨基葡萄糖中加入去離子水，并在冰浴條件下加入硫酸溶液，通過旋轉蒸發至干，從而得到硫酸氨基葡萄糖的制備方法。實例證明，本發明專利技術工藝簡便，成本低，在制備的過程中無需特殊儀器且對于環境無任何危害，屬于清潔生產工藝，且最終制得的硫酸氨基葡萄糖產品中不含鉀、納、氯離子，純度高至85％以上，可廣泛用于預防和治療各種類型的骨性關節炎。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術公開了一種硫酸氨基葡萄糖的制備方法，屬于硫酸氨基葡萄糖制備

技術介紹
氨基葡萄糖是一種天然的氨基單糖，人體內存在且是人體締結組織和細胞膜等結構必需的一種物質，它對生成指甲、筋腱、皮膚、眼睛、關節液、骨骼、韌帶、心臟瓣膜以及對消化系統、呼吸系統和泌尿系統產生粘液分泌物都有重要影響，是在人體內生成氨基多糖和蛋白聚糖的特定底物。氨基葡萄糖是以甲殼素為原料，用鹽酸或硫酸水解制備的。氨基葡萄糖常用其硫酸鹽和鹽酸鹽。早在80年代意大利的公司就對硫酸氨基葡萄糖進行了研究，發現它是治療骨性關節炎的特效藥。藥理作用及作用機理的研究表明，硫酸氨基葡萄糖是人體關節軟骨基質中合成蛋白聚糖所必須的重要成分。對骨關節炎患者應用硫酸氨基葡萄糖，可補充基質蛋白聚糖合成的物質，促進蛋白聚糖合成，阻斷骨性關節炎的病理過程，防止疾病進展，改善關節功能和緩解疼痛，且沒有副作用，可長期服用。因此，硫酸氨基葡萄糖的生產給眾多的骨性關節炎患者帶來福音，為他們提供一種治病良藥。市面上銷售的硫酸氨基葡萄糖類產品均是其復鹽產品，是直接將氨基葡萄糖鹽酸鹽和硫酸鈉（鉀）混合，或先溶于水中然后干燥得到其復鹽。這些產品含有20％左右的氯化鈉或17％左右的氯化鉀。復鹽產品中含有的鈉、鉀、氯對心血管病、腎病、高鉀癥患者屬使用禁忌, 需要開發一種不含有鈉、鉀、氯的硫酸氨基葡萄糖產品適應同時患有心血管疾病、高鉀癥、腎病等骨關節炎患者使用。
技術實現思路
本專利技術主要解決的技術問題：針對目前傳統方法在制備硫酸氨基葡萄糖時，雖然操作簡便，但是制得的硫酸氨基葡萄糖產品含有大量的鉀、鈉以及氯離子，純度較低，導致心血管病及腎病患者均不宜服用的現狀，提供了一種將制得的酸解氨基葡萄糖通過特制的膽酸改性液進行改性，得膽酰化氨基葡萄糖，之后將得到的膽酰化氨基葡萄糖中加入去離子水，并在冰浴條件下加入硫酸溶液，通過旋轉蒸發至干，從而得到硫酸氨基葡萄糖的制備方法。該方法工藝簡便，成本低，在制備的過程中無需特殊儀器且對于環境無任何危害，屬于清潔生產工藝，且最終制得的硫酸氨基葡萄糖產品中不含鉀、納、氯離子，純度高至85％以上，可廣泛用于預防和治療各種類型的骨性關節炎。為了解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是：（1）按重量份數計，分別稱量35～45份去離子水、15～20份檸檬酸和40～45份草酸置于燒杯中，攪拌混合并置于45～55℃下水浴加熱10～15min，制備得混合酸溶液；（2）選取甲殼素，對其碾磨并過篩，制備得80～100目甲殼素粉末，隨后按固液比1:5，將甲殼素粉末與上述制備的混合酸溶液攪拌混合，并置于燒瓶中，待加熱至回流25～30min后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，抽濾收集濾餅，將濾餅置于65～80℃下干燥6～8h，制備得酸解氨基葡萄糖；（3）按重量份數計，分別稱量25～45份膽酸、10～15份丁二酰亞胺、10～15份N，N’-二甲基酰胺和35～45份四氫呋喃置于燒杯中，攪拌混合并置于0～5℃下冰水浴保溫，待冰水浴處理完成后，抽濾并收集濾液，旋轉蒸發至原體積的1/2，制備得膽酸改性液；（4）按質量比1:5，將步驟（3）制備的酸解甲殼素粉末與上述制備的膽酸改性液攪拌混合，待混合10～15min后，對其滴加膽酸改性液質量相同的去離子水，控制滴加時間為10～15min，待滴加完成后，將其置于45～60℃下水浴加熱6～8h，隨后旋轉蒸發至干，即可制備得一種膽酰化氨基葡萄糖；（5）按質量比1:5，將上述制備的膽酰化氨基葡萄糖與去離子水攪拌混合，制備得改性膽酰化氨基葡萄糖混合液，再在0～5℃冰水浴下，將質量濃度70%硫酸溶液滴加至改性膽酰化氨基葡萄糖混合液中，待滴加至改性膽酰化氨基葡萄糖混合液pH至3.5后，停止滴加并旋轉蒸發至干，即可制備得一種硫酸氨基葡萄糖。本專利技術的應用方法是：將本專利技術制得的硫酸氨基葡萄糖通過制囊機制成硫酸氨基葡萄糖膠囊，其中每個膠囊中硫酸氨基葡萄糖含量為0.5～1.0g，骨性關節炎患者服用時，配以250～300mL溫開水，每日三餐后服用，每次服用1～3粒，堅持服用7～14天，可以顯著緩解膝關節、踝關節以及手關節疼痛，安全健康，可大規模應用。本專利技術的有益效果是：（1）本專利技術工藝簡便易行，方法獨特新穎，通過特制的膽酸改性液對酸解氨基葡萄糖進行改性，避免了傳統使用鹽酸、硫酸對其進行改性，導致硫酸氨基葡萄糖產品中含有大量鉀、納、氯離子的弊端；（2）本專利技術在制備的過程中無需特殊儀器且對于環境無任何危害，屬于清潔生產工藝，且制得的硫酸氨基葡萄糖純度高至85％以上，可廣泛用于預防和治療各種類型的骨性關節炎。具體實施方式首先按重量份數計，分別稱量35～45份去離子水、15～20份檸檬酸和40～45份草酸置于燒杯中，攪拌混合并置于45～55℃下水浴加熱10～15min，制備得混合酸溶液；然后選取甲殼素，對其碾磨并過篩，制備得80～100目甲殼素粉末，隨后按固液比1:5，將甲殼素粉末與上述制備的混合酸溶液攪拌混合，并置于燒瓶中，待加熱至回流25～30min后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，抽濾收集濾餅，將濾餅置于65～80℃下干燥6～8h，制備得酸解氨基葡萄糖；之后按重量份數計，分別稱量25～45份膽酸、10～15份丁二酰亞胺、10～15份N，N’-二甲基酰胺和35～45份四氫呋喃置于燒杯中，攪拌混合并置于0～5℃下冰水浴保溫，待冰水浴處理完成后，抽濾并收集濾液，旋轉蒸發至原體積的1/2，制備得膽酸改性液；接下來按質量比1:5，將上述制備的酸解甲殼素粉末與上述制備的膽酸改性液攪拌混合，待混合10～15min后，對其滴加膽酸改性液質量相同的去離子水，控制滴加時間為10～15min，待滴加完成后，將其置于45～60℃下水浴加熱6～8h，隨后旋轉蒸發至干，即可制備得一種膽酰化氨基葡萄糖；最后按質量比1:5，將上述制備的膽酰化氨基葡萄糖與去離子水攪拌混合，制備得改性膽酰化氨基葡萄糖混合液，再在0～5℃冰水浴下，將質量濃度70%硫酸溶液滴加至改性膽酰化氨基葡萄糖混合液中，待滴加至改性膽酰化氨基葡萄糖混合液pH至3.5后，停止滴加并旋轉蒸發至干，即可制備得一種硫酸氨基葡萄糖。實例1首先按重量份數計，分別稱量35份去離子水、15份檸檬酸和40份草酸置于燒杯中，攪拌混合并置于45℃下水浴加熱10min，制備得混合酸溶液；然后選取甲殼素，對其碾磨并過篩，制備得80目甲殼素粉末，隨后按固液比1:5，將甲殼素粉末與上述制備的混合酸溶液攪拌混合，并置于燒瓶中，待加熱至回流25min后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，抽濾收集濾餅，將濾餅置于65℃下干燥6h，制備得酸解氨基葡萄糖；之后按重量份數計，分別稱量25份膽酸、10份丁二酰亞胺、10份N，N’-二甲基酰胺和35份四氫呋喃置于燒杯中，攪拌混合并置于0℃下冰水浴保溫，待冰水浴處理完成后，抽濾并收集濾液，旋轉蒸發至原體積的1/2，制備得膽酸改性液；接下來按質量比1:5，將上述制備的酸解甲殼素粉末與上述制備的膽酸改性液攪拌混合，待混合10min后，對其滴加膽酸改性液質量相同的去離子水，控制滴加時間為10min，待滴加完成后，將其置于45℃下水浴加熱6h，隨后旋轉蒸發至干，即可制備得一種膽酰化氨基葡萄糖；最后按質量比1:5，將上述制備的膽酰化氨基葡本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硫酸氨基葡萄糖的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）按重量份數計，分別稱量35～45份去離子水、15～20份檸檬酸和40～45份草酸置于燒杯中，攪拌混合并置于45～55℃下水浴加熱10～15min，制備得混合酸溶液；（2）選取甲殼素，對其碾磨并過篩，制備得80～100目甲殼素粉末，隨后按固液比1:5，將甲殼素粉末與上述制備的混合酸溶液攪拌混合，并置于燒瓶中，待加熱至回流25～30min后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，抽濾收集濾餅，將濾餅置于65～80℃下干燥6～8h，制備得酸解氨基葡萄糖；（3）按重量份數計，分別稱量25～45份膽酸、10～15份丁二酰亞胺、10～15份N，N’?二甲基酰胺和35～45份四氫呋喃置于燒杯中，攪拌混合并置于0～5℃下冰水浴保溫，待冰水浴處理完成后，抽濾并收集濾液，旋轉蒸發至原體積的1/2，制備得膽酸改性液；（4）按質量比1:5，將步驟（3）制備的酸解甲殼素粉末與上述制備的膽酸改性液攪拌混合，待混合10～15min后，對其滴加膽酸改性液質量相同的去離子水，控制滴加時間為10～15min，待滴加完成后，將其置于45～60℃下水浴加熱6～8h，隨后旋轉蒸發至干，即可制備得一種膽酰化氨基葡萄糖；（5）按質量比1:5，將上述制備的膽酰化氨基葡萄糖與去離子水攪拌混合，制備得改性膽酰化氨基葡萄糖混合液，再在0～5℃冰水浴下，將質量濃度70%硫酸溶液滴加至改性膽酰化氨基葡萄糖混合液中，待滴加至改性膽酰化氨基葡萄糖混合液pH至3.5后，停止滴加并旋轉蒸發至干，即可制備得一種硫酸氨基葡萄糖。...

【技術特征摘要】
1.一種硫酸氨基葡萄糖的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）按重量份數計，分別稱量35～45份去離子水、15～20份檸檬酸和40～45份草酸置于燒杯中，攪拌混合并置于45～55℃下水浴加熱10～15min，制備得混合酸溶液；（2）選取甲殼素，對其碾磨并過篩，制備得80～100目甲殼素粉末，隨后按固液比1:5，將甲殼素粉末與上述制備的混合酸溶液攪拌混合，并置于燒瓶中，待加熱至回流25～30min后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，抽濾收集濾餅，將濾餅置于65～80℃下干燥6～8h，制備得酸解氨基葡萄糖；（3）按重量份數計，分別稱量25～45份膽酸、10～15份丁二酰亞胺、10～15份N，N’-二甲基酰胺和35～45份四氫呋喃置于燒杯中，攪拌混合并置于0～5℃下冰...

【專利技術屬性】
技術研發人員：梅慶波，張明，高玉剛，
申請(專利權)人：梅慶波，
類型：發明
國別省市：江蘇;32