本發(fā)明專利技術(shù)提供一種改性酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟：a將10份苯酚和1-10份溶劑混合，攪拌下加入0.2-2.3份的硼類改性劑，調(diào)節(jié)pH為7.0-8.0，溫度在110-125℃反應(yīng)2-5小時(shí);b去除水分，降至室溫;c向步驟b的反應(yīng)物料中加入1-12份腰果酚，16-30份甲醛，控制溫度為50-90℃反應(yīng)2-5h。本發(fā)明專利技術(shù)的方法通過引入硼元素，增加了樹脂的耐高溫和耐候性，使用適當(dāng)?shù)娜軇鉀Q了以往硼改性酚醛樹脂粘度較小的問題。本發(fā)明專利技術(shù)的方法使用溶劑帶水法去除水分，使得溶劑可以循環(huán)利用，節(jié)省成本，操作簡(jiǎn)單，較少了減壓蒸餾帶來的不便。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于有機(jī)高分子化合物領(lǐng)域，具體涉及一種用不飽和化合物制備酚醛樹脂的方法。
技術(shù)介紹
由酚類化合物和醛類化合物所得而成的樹脂都屬于酚醛樹脂。酚醛樹脂合成方便、原料易得，且樹脂固化后能滿足許多實(shí)用要求，因此在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用。但是酚醛樹脂也具有固化溫度較高、脆性比較大、電性能差等不足之處，因此，各種改性酚醛樹脂應(yīng)運(yùn)而生。 硼改性酚醛樹脂是目前最成功的一種酚醛樹脂改性品種。硼改性酚醛樹脂就是在酚醛樹脂結(jié)構(gòu)中引入硼元素，使酚羥基中的氫被硼元素取代，生成固化產(chǎn)物中含硼的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。由于B-O鍵鍵能高于C-C鍵鍵能，因此其耐熱性和燒蝕性大大高于一般酚醛樹月旨。B-O鍵又具有較好的柔順性。因此改性后酚醛樹脂脆性降低，力學(xué)性能有所提高。硼改性酚醛樹脂適合于作為高溫制動(dòng)摩擦材料的機(jī)體樹脂，并且是優(yōu)良的耐燒蝕材料的基體材料。中國(guó)專利公開號(hào)為CN101805435A的“一種硼改性酚醛樹脂的制備方法”，用該方法制得的改性酚醛樹脂雖然耐熱性和耐燒蝕性大大的提高，但是由于酚羥基大部分被破壞導(dǎo)致極性降低，使樹脂與基材結(jié)合時(shí)粘結(jié)性差，使基材間的粘結(jié)效果不理想。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有的制備方法中存在的問題，本專利技術(shù)的目的是提供。本專利技術(shù)的另一目的是提出一種硼改性的酚醛樹脂。為實(shí)現(xiàn)上述目的，具體技術(shù)方案為，包括以下步驟a、將10份苯酚和1-10份溶劑混合，攪拌下加入0. 2-2. 3份的硼類改性劑，調(diào)節(jié)pH為7. 0-8. 0，溫度在110-125°C反應(yīng)2-5小時(shí)；原料的加入量均指重量份。b、去除水分，降至室溫；C、向步驟b的反應(yīng)物料中加入1-12份腰果酚，16-30份甲醛，控制溫度為50-90°C反應(yīng)2-5h。即得改性酚醛樹脂。所述甲醛為甲醛的水溶液，質(zhì)量濃度為25-37%。由于酚羥基在高溫條件下容易氧化成醌導(dǎo)致樹脂顏色變深，因此利用在酚醛樹脂結(jié)構(gòu)中引入硼元素，使酚羥基中的氫被硼元素取代達(dá)到封鎖酚羥基的目的。但是酚羥基的減少直接導(dǎo)致了樹脂極性大大降低，影響了樹脂的粘結(jié)性。優(yōu)選地，所述步驟a中調(diào)節(jié)pH值為7. 2-7. 8。其中，所述步驟a中的硼類改性劑為硼酸、硼酐和四硼酸鈉中的一種或多種。其中，步驟a中所用溶劑為二甲苯或甲苯，優(yōu)選為二甲苯。但沸點(diǎn)低的溶劑不能選用。其中，所述步驟b中去除水分的方法為真空脫水或溶劑帶水法。優(yōu)選地，所述步驟b中去除水分的方法為溶劑帶水法。該方法又稱有機(jī)溶劑回流帶水法，這種方法可以減少溶劑的揮發(fā)損失，除去的物質(zhì)的純度也高。優(yōu)選地，所述步驟c中加入腰果酚為2-8份；步驟c在pH值為7. 0-8. O下進(jìn)行。本專利技術(shù)改性酚醛樹脂的制備方法，在步驟a中引入適當(dāng)?shù)娜軇⑶彝ㄟ^分子間的作用力，有效增加了 c步驟中腰果酚和甲醛等的縮聚反應(yīng)，增加了樹脂的粘度。與此同時(shí)，引入腰果酚，也緩解了縮合反應(yīng)不完全的缺陷。腰果酚的分子結(jié)構(gòu)是唯一的，如式(I)。其具有一個(gè)不飽和碳?xì)溟L(zhǎng)側(cè)鏈，使該物在聚合過程中交叉連接更為容易，從而提高產(chǎn)品的柔韌性、熱穩(wěn)定性。權(quán)利要求1.，包括以下步驟a、將10份苯酚和1-10份溶劑混合，攪拌下加入O.2-2. 3份的硼類改性劑，調(diào)節(jié)pH為7.0-8. 0，溫度在110-125°C反應(yīng)2-5小時(shí); b、去除水分，降至室溫；C、向步驟b的反應(yīng)物料中加入1-12份腰果酚，16-30份甲醛，控制溫度為50-90°C反應(yīng)2-5h。2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a中調(diào)節(jié)pH值為7.2-7. 8。3.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a中的硼類改性劑為硼酸、硼酐和四硼酸鈉中的一種或多種。4.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a中的溶劑為二甲苯或甲苯，優(yōu)選二甲苯。5.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中去除水分的方法為真空脫水或溶劑帶水法。6.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中去除水分的方法為溶劑帶水法。7.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c中加入腰果酚為2-8份；步驟c在pH值為7. 0-8. O下進(jìn)行。8.如權(quán)利要求1-7任一所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a和c中用NaOH、CaO、氨中的一種或多種的水溶液調(diào)節(jié)PH，所述水溶液的質(zhì)量濃度為30%-60%。9.如權(quán)利要求1-7任一所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c中控制反應(yīng)溫度為60-75。。。10.權(quán)利要求1-9任一所述的制備方法制備得到的硼改性酚醛樹脂。全文摘要本專利技術(shù)提供，包括以下步驟a將10份苯酚和1-10份溶劑混合，攪拌下加入0.2-2.3份的硼類改性劑，調(diào)節(jié)pH為7.0-8.0，溫度在110-125℃反應(yīng)2-5小時(shí);b去除水分，降至室溫;c向步驟b的反應(yīng)物料中加入1-12份腰果酚，16-30份甲醛，控制溫度為50-90℃反應(yīng)2-5h。本專利技術(shù)的方法通過引入硼元素，增加了樹脂的耐高溫和耐候性，使用適當(dāng)?shù)娜軇鉀Q了以往硼改性酚醛樹脂粘度較小的問題。本專利技術(shù)的方法使用溶劑帶水法去除水分，使得溶劑可以循環(huán)利用，節(jié)省成本，操作簡(jiǎn)單，較少了減壓蒸餾帶來的不便。文檔編號(hào)C08G8/28GK102952248SQ20121042459公開日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日專利技術(shù)者唐地源, 劉頂, 王恩華 申請(qǐng)人:山東圣泉化工股份有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種改性酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟：a、將10份苯酚和1?10份溶劑混合，攪拌下加入0.2?2.3份的硼類改性劑，調(diào)節(jié)pH為7.0?8.0，溫度在110?125℃反應(yīng)2?5小時(shí);b、去除水分，降至室溫;c、向步驟b的反應(yīng)物料中加入1?12份腰果酚，16?30份甲醛，控制溫度為50?90℃反應(yīng)2?5h。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：唐地源，劉頂，王恩華，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東圣泉化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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