本發明專利技術提供一種制備m-β-羥乙基砜苯胺的方法，包括如下步驟：1)將m-β-羥乙基砜硝基苯與體積百分數為90％-99％的甲醇水溶液混合后加入到反應釜中；2)向步驟1)的反應釜中加入納米鎳催化劑；3)升高反應釜的溫度至70-90℃，并加大反應釜的壓力至1-2.5MPa，反應時間為85-170min；所述m-β-羥乙基砜硝基苯與甲醇水溶液的比為1g∶2ml；所述納米鎳催化劑的添加量占所述m-β-羥乙基砜硝基苯質量的7.5％。本發明專利技術的有益效果是解決了傳統制備方法中使用鐵粉或是骨架鎳為催化劑帶來的環境污染嚴重的問題，同時反應條件溫和，不但污染小、成本低，而且反應時間短，轉化率高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種染料中間體的制備方法，尤其是涉及一種m-β -羥乙基砜硝基苯的催化加氫制備m- β -輕乙基砜苯胺的方法。
技術介紹
m-β-羥乙基砜苯胺是一種重要的染料中間體，可用于生產-S02C2H4型活性染料。工業上經多步反應合成m-β -羥乙基砜硝基苯，再經硝基加氫還原為m-β -羥乙基砜苯 胺，對于該還原過程，國內基本采用鹽酸存在下的鐵粉還原法，由于鐵粉用量大，生產設備龐大，動力及能源消耗較大，而大量廢棄的鐵泥(每生產IOOt產品約產生336t鐵泥廢渣)造成產品損耗(得率低于90% )及環境污染。對于公開專利CN 101481339A,CN 101481340A 及 CN 101440052A 報道了 m_ β -羥乙基砜硝基苯催化加氫制備m- β -羥乙基砜苯胺的方法，該方法中采用水為溶劑，使用雷尼鎳即骨架鎳催化還原反應，利用骨架鎳為催化劑，有嚴重的安全隱患，而負載型貴金屬催化劑的重復套用試驗中，產品收率降低較快，催化劑耐用性差；對于文獻m-β-羥乙基砜硝基苯催化加氫制m-β-羥乙基砜苯胺(華東理工大學學報，26 (2004) 208-211)中作者使用貴金屬Pd/C為催化劑，催化劑經重復使用5次后得率為81.5%，貴金屬Pd/C為催化劑不但成本高，而且不能回收，不但造成環境污染，而且造成成本的浪費。
技術實現思路
本專利技術要解決的問題是提供一種解決傳統制備方法中使用鐵粉或是骨架鎳為催化劑帶來的環境污染嚴重的問題，同時能夠達到成本低，轉化率高的。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是，包括如下步驟I)將m- β -羥乙基砜硝基苯與體積百分數為90% -99%的甲醇水溶液混合后加入到反應爸中；2)向步驟I)的反應釜中加入納米鎳催化劑；3)升高反應釜的溫度至70_90°C，并加大反應釜的壓力至1-2. 5Mpa，反應時間為85_170mino優選的，所述m-β-羥乙基砜硝基苯與甲醇水溶液的比為Ig 2ml ;所述納米鎳催化劑的添加量占所述m-β -羥乙基砜硝基苯質量的7. 5%。優選的，為了達到更好的反應效果，所述納米鎳催化劑的制備方法為a.在反應裝置中加入20份H2O和4份氧化硅球，攪拌5min ;b.將I. 0-2. O份乙酸鎳溶解于8. 6份H2O中，將溶解完畢的乙酸鎳水溶液加入到a步驟的反應裝置中，攪拌Imin ；c.將O. 5-1. O份KBH4溶解于10. 8份H2O中，將溶解完畢的KBH4水溶液滴加至a步驟的反應裝置中，滴加時間為2min ；d.將a步驟的反應裝置在80°C溫度下加熱lOmin，并持續攪拌；·e.將8份乙酸鎳溶解于91. 2份H2O中，待乙酸鎳完全溶解后再依次加入6. 4份水合肼、I. 2份次亞磷酸納、I. 4份NaOH和4份H2O配成的NaOH水溶液，配制成藍色鍍液；f.將e步驟配制好的鍍液倒入a步驟的反應裝置中，在80°C的水浴中繼續反應20min,反應完畢后生成納米鎳催化劑；g.利用清水洗滌f步驟生成的納米鎳催化劑呈中性，得到納米鎳催化劑最終產品;上述所述份數為質量份數。優選的，步驟I)中的甲醇水溶液的體積百分數為90%;步驟3)的溫度為80_90°C，壓力為2. 5Mpa，反應時間為85min。優選的，b步驟所述的乙酸鎳為I. 4份，c步驟所述的KBH4為O. 62份。所述反應爸為IOOml的高壓反應爸。本專利技術具有的優點和積極效果是由于采用上述技術方案，解決了傳統制備方法中使用鐵粉或是骨架鎳為催化劑帶來的環境污染嚴重的問題，同時反應條件溫和，不但污染小、成本低，而且反應時間短，轉化率高。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術制備m-β-羥乙基砜苯胺的方法作進一步的說明。實施例I，包括如下步驟I)將20gm_ β -羥乙基砜硝基苯與40ml體積百分數為90 %的甲醇水溶液混合后加入到反應爸中；2)向步驟I)的反應爸中加入I. 5g納米鎳催化劑；3)升高反應釜的溫度至85°C，并加大反應釜的壓力至2. 5Mpa，反應時間為85min。所述納米鎳催化劑的制備方法為a.在反應裝置中加入20g H2O和4g氧化娃球,攪拌5min ；b.將I. 4g乙酸鎳溶解于8. 6g H2O中，將溶解完畢的乙酸鎳水溶液加入到a步驟的反應裝置中，攪拌Imin ；c.將O. 62g KBH4溶解于10. 8g H2O中，將溶解完畢的KBH4水溶液滴加至a步驟的反應裝置中，滴加時間為2min ；d.將a步驟的反應裝置在80°C溫度下加熱lOmin，并持續攪拌；e.將Sg乙酸鎳溶解于91. 2gH20中，待乙酸鎳完全溶解后再依次加入6. 4g水合肼、I. 2g次亞磷酸納、I. 4gNaOH和4gH20配成的NaOH水溶液，配制成藍色鍍液；f.將e步驟配制好的鍍液倒入a步驟的反應裝置中，在80°C的水浴中繼續反應20min,反應完畢后生成納米鎳催化劑；g.利用清水洗滌f步驟生成的納米鎳催化劑呈中性，得到納米鎳催化劑最終產品O通過以上方法制備m-β-羥乙基砜苯胺時，m-β-羥乙基砜硝基苯的轉化率為97. 05%。實施例2一種制備m-β-羥乙基砜苯胺 的方法，包括如下步驟I)將20g m-β-羥乙基砜硝基苯與40ml體積百分數為99%的甲醇水溶液混合后加入到反應爸中；2)向步驟I)的反應爸中加入I. 5g納米鎳催化劑；3)升高反應釜的溫度至85 °C，并加大反應釜的壓力至2. 5Mpa，反應時間為120mino所述納米鎳催化劑的制備方法為a.在反應裝置中加入20g H2O和4g氧化硅球，攪拌5min ；b.將I. Og乙酸鎳溶解于8. 6g H2O中，將溶解完畢的乙酸鎳水溶液加入到a步驟的反應裝置中，攪拌Imin ；c.將O. 5g KBH4溶解于10. 8g H2O中，將溶解完畢的KBH4水溶液滴加至a步驟的反應裝置中，滴加時間為2min ；d.將a步驟的反應裝置在80°C溫度下加熱lOmin，并持續攪拌；e.將Sg乙酸鎳溶解于91. 2gH20中，待乙酸鎳完全溶解后再依次加入6. 4g水合肼、I. 2g次亞磷酸納、I. 4gNaOH和4gH20配成的NaOH水溶液，配制成藍色鍍液；f.將e步驟配制好的鍍液倒入a步驟的反應裝置中，在80°C的水浴中繼續反應20min,反應完畢后生成納米鎳催化劑；g.利用清水洗滌f步驟生成的納米鎳催化劑呈中性，得到納米鎳催化劑最終產品O通過以上方法制備m-β-羥乙基砜苯胺時，m-β-羥乙基砜硝基苯的轉化率為95.71%。實施例3，包括如下步驟I)將20gm_ β -羥乙基砜硝基苯與40ml體積百分數為99 %的甲醇水溶液混合后加入到反應爸中；2)向步驟I)的反應爸中加入I. 5g納米鎳催化劑；3)升高反應釜的溫度至75°C，并加大反應釜的壓力至l.OMpa，反應時間為170mino所述納米鎳催化劑的制備方法為a.在反應裝置中加入20g H2O和4g氧化娃球,攪拌5min ；b.將I. 9g乙酸鎳溶解于8. 6g H2O中，將溶解完畢的乙酸鎳水溶液加入到a步驟的反應裝置中，攪拌Imin ；c.將O. 9g KBH4溶解于10. 8g H2O中，將溶解完畢的KBH4水溶液滴加至a步驟的反應裝置中，滴加時間為2min ；d.將a步驟的反應裝置在80°C本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種制備m?β?羥乙基砜苯胺的方法，其特征在于：包括如下步驟：1)將m?β?羥乙基砜硝基苯與體積百分數為90％?99％的甲醇水溶液混合后加入到反應釜中；2)向步驟1)的反應釜中加入納米鎳催化劑；3)升高反應釜的溫度至70?90℃，并加大反應釜的壓力至1?2.5Mpa，反應時間為85?170min。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王廣柏，李若愚，陶克毅，高志國，
申請(專利權)人：天津市安凱特催化劑有限公司，
類型：發明
國別省市：
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