本發(fā)明專利技術提供一種鋰離子動力電池用正極FeF3復合材料的制備方法，制備的FeF3為三維有序大孔結構，其表面被導電高分子均勻包覆。本發(fā)明專利技術采用聚苯乙烯作為硬模板合成三維有序大孔結構，然后通過原位聚合的方法實現(xiàn)導電高分子的包覆。與傳統(tǒng)的碳包覆相比，這種新穎的包覆方法既不需高溫條件，也不產(chǎn)生二氧化碳，具有低成本、環(huán)保等優(yōu)點。FeF3三維有序大孔結構與導電高分子包覆的雙重結合使得其作為鋰離子電池負極材料具有較高的放電容量和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及一種高性能鋰離子電池正極FeF3復合材料的制備方法，屬于電化學能源材料
技術介紹
FeF3由于具有高的工作電壓和理論容量、低成本、來源豐富、安全性好等優(yōu)點，而被認為是有發(fā)展前景的鋰離子電池正極材料。然而，F(xiàn)eF3S用于鋰離子電池中時，存在著鋰離子遷移率低、導電率低、循環(huán)穩(wěn)定性差等缺點。為了克服這些問題，目前采用的高能球磨、脈沖激光沉積、離子液體輔助使電極材料納米化或摻雜包覆導電材料等方法，在一定程度上取得了較大進步，但是所表現(xiàn)出的性能還不足以令人滿意
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于提供一種FeF3三維有序大孔結構、同時原位包覆導電高分子的制備方法。與傳統(tǒng)的零維納米顆粒相比，包覆導電劑的三維結構有利于消除循環(huán)過程中的顆粒團聚和體積變化，從而可以提高循環(huán)穩(wěn)定性；另外，互相連通的孔道有利于電極材料與電解液的充分接觸，薄壁多孔結構的特點縮短了鋰離子和電子的傳輸路徑，互相連通的結構及導電劑的包覆提供了三維快速連續(xù)的離子傳輸通道，從而有利于動力學性能的提升。其技術方案是一種高性能鋰離子電池正極FeF3復合材料的制備方法，其特征在于步驟如下(I)FeF3 · 3H20 的合成步驟A按照FeCl3與NaOH摩爾比I : 3配制混合溶液，并使NaOH溶液質量過量10 %，強烈攪拌20 40分鐘，得到的沉淀物離心分離；B將步驟A中的沉淀物加入到過量的HF中，室溫下連續(xù)攪拌10 14小時，將得到的溶液置于冰箱中冷凍，而后進行凍干處理，即可得到FeF3 · 3H20 ；(2)三維有序大孔結構FeF3 · 3H20的合成步驟A將得到FeF3 · 3H20的溶于甲醇與水的混合溶液中，其中FeF3 · 3H20的濃度為100 300mg/mL ；B將PS膠晶浸泡在上述溶液中I 5小時，真空抽濾掉多余的溶液； C將得到的樣品烘干，溫度50 70°C，時間10 14小時；D干燥后的樣品浸泡在甲苯中8 14小時，離心分離；E在氬氣中煅燒除去多余的水分，其中煅燒溫度為100 200°C，時間為2 10小時。(3) PEDOT包覆的三維有序大孔結構FeF3的合成步驟A將200mg LiTFSI溶于IOmL乙醇中，其中所用裝置為有蓋培養(yǎng)皿；B將25mg EDOT和200mg FeF3加入上述培養(yǎng)皿中；C將培養(yǎng)皿置于烘箱中以便溶劑揮發(fā)，烘箱溫度為50 70°C，時間為I. 5 3小時；D將上述混合物用乙醇過濾，在真空干燥箱中烘干，烘干溫度為50 70°C，時間為10 20小時。上述的合成FeF3 · 3H20過程所用容器均為塑料容器。上述的甲醇與水的混合液中，甲醇與水的體積比為9 I。上述所述的PS膠晶的制備方法為以苯乙烯(CP)、十二烷基磺酸鈉(SDS)、過硫酸鉀(KPS)和無水乙醇為原料，采用乳液聚合法合成單分散的PS，將PS離心烘干后作為三維有序大孔的模板，其中離心的轉速為2000 3000轉/分鐘，時間為15 20小時。其技術效果為本專利技術采用聚苯乙烯硬模板法，制備FeF3三維有序大孔結構，并在其表面原位聚合導電高分子(PEDOT)，有效抑制了循環(huán)過程中顆粒的團聚和體積的變化，并且提高了電極材料與電解液的接觸面積，加快了離子和電子的遷移速率，從而對循環(huán)穩(wěn)定·性和倍率性能都有很大改善。附圖說明圖I為本專利技術實施例一制備的PS膠晶的SEM圖；圖2為本專利技術實施例二制備的三維有序大孔結構FeF3 · 3H20的SEM圖；圖3為本專利技術實施例二制備的三維有序大孔結構FeF3 · 3H20的首次充放電曲線圖。圖4為本專利技術實施例三制備的PEDOT包覆的三維有序大孔結構FeF3的SEM圖。圖5為本專利技術實施例三制備的PEDOT包覆的三維有序大孔結構FeF3的首次充放電曲線圖。圖6為本專利技術實施例三制備的PEDOT包覆的三維有序大孔結構FeF3的循環(huán)性能曲線圖。圖7為本專利技術實施例三制備的PEDOT包覆的三維有序大孔結構FeF3在不同電流密度下的倍率性能圖。圖8為本專利技術實施例三制備的PEDOT包覆的三維有序大孔結構FeF3在不同溫度下的循環(huán)性能曲線圖。具體實施例方式實施例一以苯乙烯(CP)、十二烷基磺酸鈉(SDS)、過硫酸鉀(KPS)和無水乙醇為原料，采用乳液聚合法合成單分散的聚PSdf PS離心烘干后作為三維有序大孔的模板，其中離心的轉速為2500轉/分鐘，時間為20小時，即得到PS膠晶。參閱圖I。實施例二 按照FeCl3與NaOH摩爾比I : 3的量配制混合溶液，并使NaOH溶液質量過量10%，強烈攪拌20分鐘，得到的沉淀物離心分離；將分離后的沉淀物加入到過量的HF中，室溫下連續(xù)攪拌12小時，將得到的溶液置于冰箱中冷凍，而后進行凍干處理，即可得到FeF3 · 3H20。將得到的FeF3 · 3H20溶于甲醇與水的混合溶液中，形成濃度為100_300mg/mL的FeF3 · 3H20溶液，將PS膠晶浸泡在上述溶液中2小時，真空抽濾掉多余的溶液；將得到的樣品烘干，溫度60°C，時間12小時；干燥后的樣品浸泡在甲苯中12小時，離心分離；在氬氣中180°C煅燒3小時，即得到三維有序大孔的FeF3。參閱圖2、3。實施例三按照FeCl3與NaOH摩爾比I : 3的量配制混合溶液，并使NaOH溶液質量過量10%，強烈攪拌20分鐘，得到的沉淀物離心分離；將分離后的沉淀物加入到過量的HF中，室溫下連續(xù)攪拌12小時，將得到的溶液置于冰箱中冷凍，而后進行凍干處理，即可得到FeF3 · 3H20。將得到的FeF3 · 3H20溶于甲醇與水的混合溶液中，形成濃度為100_300mg/mL的FeF3 · 3H20溶液，將PS膠晶浸泡在上述溶液中2小時，真空抽濾掉多余的溶液；將得到的樣品烘干，溫度60°C，時間12小時；干燥后的樣品浸泡在甲苯中12小時，離心分離；在 氬氣中140°C煅燒5小時，得到三維有序大孔的FeF3。將200mg LiTFSI溶于IOmL乙醇中，其中所用裝置為有蓋培養(yǎng)皿，再將25mg EDOT和200mg FeF3加入上述培養(yǎng)皿中，然后將培養(yǎng)皿置于60°C烘箱，2小時后取出，用乙醇過濾，在60°C真空干燥箱中放置15小時即得到PEDOT包覆的三維有序大孔FeF3。參閱圖4、5、6、7、8。權利要求1.一種鋰離子動力電池用正極FeF3復合材料的制備方法，所述鋰離子動力電池用正極FeF3復合材料的制備工藝步驟為 (1)FeF3· 3H20的合成步驟 A)按照FeCl3與NaOH摩爾比I: 3配制混合溶液，并使NaOH溶液質量過量10 %，強烈攪拌20 40分鐘，得到的沉淀物離心分離； B)將步驟A)中的沉淀物加入到過量的HF中，室溫下連續(xù)攪拌10 14小時，將得到的溶液置于冰箱中冷凍，而后進行凍干處理，即得到FeF3 · 3H20 ； (2)三維有序大孔結構FeF3· 3H20的合成步驟 A)將得到的FeF3· 3H20溶于甲醇與水的混合溶液中，其中FeF3 · 3H20的濃度為100 300mg/mL ； B)將聚苯乙烯(PS)膠晶浸泡在上述溶液中I 5小時，真空抽濾掉多余的溶液； C)將得到的樣品烘干，溫度50 70°C，時間10 14小時； D)干燥后的樣品浸泡在甲苯中8 14小時，離心分離； E)在氬氣中煅燒本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
一種鋰離子動力電池用正極FeF3復合材料的制備方法，所述鋰離子動力電池用正極FeF3復合材料的制備工藝步驟為：(1)FeF3·3H2O的合成步驟：A)按照FeCl3與NaOH摩爾比1∶3配制混合溶液，并使NaOH溶液質量過量10％，強烈攪拌20～40分鐘，得到的沉淀物離心分離；B)將步驟A)中的沉淀物加入到過量的HF中，室溫下連續(xù)攪拌10～14小時，將得到的溶液置于冰箱中冷凍，而后進行凍干處理，即得到FeF3·3H2O；(2)三維有序大孔結構FeF3·3H2O的合成步驟：A)將得到的FeF3·3H2O溶于甲醇與水的混合溶液中，其中FeF3·3H2O的濃度為100～300mg/mL；B)將聚苯乙烯(PS)膠晶浸泡在上述溶液中1～5小時，真空抽濾掉多余的溶液；C)將得到的樣品烘干，溫度50～70℃，時間10～14小時；D)干燥后的樣品浸泡在甲苯中8～14小時，離心分離；E)在氬氣中煅燒除去多余的水分，其中煅燒溫度為100～200℃，時間為2～10小時。(3)聚乙烯二氧噻吩(PEDOT)包覆的三維有序大孔結構FeF3的合成步驟：A)按1mL乙醇比20mg?LiTFSI的比例，將LiTFSI溶于乙醇，其中所用裝置為有蓋培養(yǎng)皿；B)按乙烯二氧噻吩(EDOT)與FeF3質量比1∶4加入上述培養(yǎng)皿中；C)將培養(yǎng)皿置于烘箱中以便溶劑揮發(fā)，烘箱溫度為50～70℃，時間為1.5～3小時；D)將上述混合物用乙醇過濾，在真空干燥箱中烘干，烘干溫度為50～70℃，時間為10～20小時。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：鄢俊敏，張新波，尹彥斌，孟凡陸，趙雪，
申請(專利權)人：吉林大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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