本發明專利技術公開了一種納米片自組裝的MoS2納米空心材料及其制備與作為儲鋰電極材料的應用。該自組裝的MoS2納米空心材料是將原料氧化鉬、氟化鈉、硫氰酸鉀按質量比0.8~0.9：0.5~0.6：1.5~2.0混合，加入到水-乙醇混合溶劑中，置于反應釜中密封,于140~220℃反應12~30h，所得產物經洗滌、分離、干燥即得。本發明專利技術的方法所需條件簡易、原料廉價易得、形貌高度可控，易于實現工業化生產。以所制備的納米片自組裝的MoS2納米空心材料為活性物質制備儲鋰電極，不僅具有高的電化學儲鋰可逆容量和優異的循環性能，同時具有優良的倍率性能。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電化學納米材料制備技術和新能源材料領域，具體涉及一種納米片自組裝的MoS2納米空心材料及其制備與作為儲鋰電極材料的應用。
技術介紹
二次電池代表了儲能技術的主要研究方向。現有二次電池因為壽命、功率、容量、成本等因素還不能滿足未來移動通訊和電動汽車的需求。納米材料的制備與研究正成為提升傳統電池性能、研制新型電池、降低成本的關鍵科學與技術，是全面提升現有二次電池綜合性能和研制新型電池的必然選擇，代表了當前電池材料與技術研究的主流與前沿發展方向。隨著鋰電池在電動汽車領域的發展，人們對目前商業化的儲鋰電極材料提出更高的要求，不僅希望能進一步提高其能量密度和功率密度，還寄望于能有更好的循環性能和安全性能。目前商業化的儲鋰層狀材料主要是石墨材料，但它的理論比容量只有372mAh/go此外由于其安全性、循環壽命和對極限溫度耐受性等負面問題，制約了其在大規模儲能以及電動汽車中廣泛使用的瓶頸。因此，尋求一種比容量高，循環性能以及倍率性能優異的儲鋰材料，對于提高二次鋰電池的儲鋰性能具有重要的實際意義。類石墨的MoS2具有典型的三明治層式結構，兩個S原子層之間夾著一個金屬Mo層，在MoS2晶體結構中S-Mo原子間為S-Mo-S強共價鍵，相鄰兩層通過S層之間的范德華力聯接起來。因此層間作用力相對較弱，分子層之間的距離為O. 62nm，這一特征使其有利于可逆的嵌脫鋰離子。我國鑰源豐富，且在深度放電的條件下，理論上MoS2可以結合4個Li r672mAh/g)相對石墨具有很高的比容量，是一種很有潛力的可以商業化的儲鋰材料。然而其仍存在循環過程中體積變化大導致結構不穩定以及導電率低的缺點，目前人們采用的改性方法主要是兩種一、材料的納米化同時將MoS2層間距擴大，不僅縮短鋰離子遷移通道還可以提高Li+的嵌入空間；二、通過與導電異相基質結合來提高導電率改善材料的倍率及循環性能，同時抑制活性電極材料的體積效應。Du, G. D.將商業化的MoS2通過剝離-重組裝的方法合成具有較大層間距的MoS2(Chem.Commun. , 2010, 46, 1106.) ;Xiao, J.等將氧化乙烯單體和剝離的MoS2水解氧化聚合化成(PEO)MoS2 (Chem. Mater.，2010，22，4522.) ; Chang, K.通過水熱法將 a_C 插入到 MoS2 分子層中，再進一步高溫煅燒得到摻碳的復合電極材料(J. Mater. Chem.，2011，21，6251.) ;Liu, H.先合成磷代鑰酸銨，將分子篩(SBA-15)浸潰到該體系中一段時間，在H2S氣氛中煅燒得到三維的介孔MoS2 (Adv. Energy Mater.，2012，2，970.);而Hwang, H.是在對二甲苯有機溶劑中分解Mo (CO) 6和S粉，制得3(T50nm左右的具有較大層間距的(O. 69nm)無序MoS2納米片(Nano Lett.，2011, 11，4826.)。上述這些納米材料表現出優異的循環性能和大電流充放電的性能，具備一定的電化學性能優勢。但是往往存在工藝苛刻、較高的成本或對環境污染比較嚴重等問題。CN 102142538A(CN201110046460. 4)公開一種石墨烯/MoS2與無定形碳的鋰離子電池電極及制備方法，其中的活性物質為石墨烯納米片、MoS2與無定形碳的復合材料，主要提高可逆容量和循環性能。本專利技術的技術方案為組分和重量百分比含量如下石墨烯納米片4.2 15%，MoS2:4r65%，其余為無定形碳。該專利技術主要包括先以化學氧化法以石墨為原料制備氧化石墨納米片、再通過水熱途徑合成得到石墨烯納米片/MoS2類石墨烯納米片與無定形碳的復合納米材料，最后以此復合材料為電化學活性物質制備電極。具有高的電化學儲鋰可逆容量和優異的循環穩定性能。CN102142541A(CN201110046491. X)提供一種高容量和循環性能穩定的鋰離子電池電極材料的制備，其中活性物質為石墨烯納米片/MoS2復合納米材料二者物質量之比為I Γ4:1.該專利技術的電極制備方法包括用化學氧化法以石墨為原料制備氧化石墨納米片，再進一步水熱原位還原法合成得到石墨烯納米片/MoS2復合納米材料.最后以該復合納米材料為活性物質制備電極。目前還沒有關于單獨的MoS2納米材料作為儲鋰電極活性物質及其制備方法的報道。
技術實現思路
為了克服現有報道的MoS2作為儲鋰電極材料的不足，本專利技術提供一種簡便易得的儲鋰用MoS2納米空心結構的電極材料及其制備方法。本專利技術還提供該MoS2納米空心材料作為儲鋰電極材料的應用，本專利技術的MoS2納米空心材料(納米片自組裝)與實心納米電極材料相比能有效地提高大電流充放電的性能及循環穩定性。本專利技術的技術方案如下一種MoS2納米空心材料，按以下方法制得將原料氧化鑰、氟化鈉、硫氰酸鉀按質量比O. 8^0. 9 :0. 5^0. 6 :1. 5^2. O混合，加入到水-乙醇混合溶劑中，原料與混合溶劑的質量體積比為(5. 6^7) /100，單位為g/mL ;置于反應釜中密封，于14(T220°C反應12 30h，所得產物經洗滌、分離、干燥即得。根據本專利技術優選的，所述的混合溶劑為水乙醇體積比(3 1):(廣3)，進一步優選水乙醇體積比3:1的混合溶劑。根據本專利技術，一種MoS2納米空心材料的制備方法，步驟如下將原料氧化鑰、氟化鈉、硫氰酸鉀按質量比O. 8^0. 9 :0. 5^0. 6 :1. 5^2. O混合，加入到水-乙醇混合溶劑中，原料與混合溶劑的質量體積比為(5. 6^7) /100，單位為g/mL ;攪拌O. 5 lh，置于聚四氟乙烯反應釜中密封，于14(T220°C反應12 30h，反應所得產物經去離子水和無水乙醇洗滌，離心分離并在真空60°C條件下干燥6 8h，得到納米片自組裝的MoS2納米空心材料。根據本專利技術，優選的一種MoS2納米空心材料的制備方法，步驟如下將氧化鑰O. 865g、氟化鈉O. 515g、硫氰酸鉀I. 930g混合，加入到50mL的水-乙醇(3^1): ( f 3)體積比的混合溶劑反應體系中，均勻攪拌O. 5h轉入60mL聚四氟乙烯反應釜中，密封，于18(T220°C反應16 20h，反應所得產物經去離子水和無水乙醇洗滌，離心分離并在真空60°C條件下干燥6 7h，得到MoS2納米空心材料。進一步優選的，MoS2納米空心材料的制備方法是，將氧化鑰O. 865g、氟化鈉O. 515g、硫氰酸鉀I. 930g混合，加入到50mL的水-乙醇3:1體積比的混合溶劑反應體系中，均勻攪拌O. 5h轉入60mL聚四氟乙烯反應釜中，密封，于18(T220°C反應16h，反應所得產物經去離子水和無水乙醇洗滌，離心分離并在真空60°C條件下干燥6h，得到納米片自組裝的MoS2納米空心材料。最優選的，MoS2納米空心材料的制備方法是，將氧化鑰O. 865g、氟化鈉O. 515g、硫氰酸鉀I. 930g混合，加入到48mL的水-乙醇3:1體積比的混合溶劑反應體系中，均勻攪拌O. 5h轉入60mL聚四氟乙烯反應釜中密封，于200°C條件下反應16h，產物經去離子水和無水乙醇洗滌，離心分離并在60°C下真空干燥6h，得到MoS2本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種MoS2納米空心材料，按以下方法制得：將原料氧化鉬、氟化鈉、硫氰酸鉀按質量比0.8~0.9：0.5~0.6：1.5~2.0混合，加入到水？乙醇混合溶劑中，原料與混合溶劑的質量體積比為（5.6~7）/100，單位為g/mL；置于反應釜中密封,于140~220℃反應12~30h，所得產物經洗滌、分離、干燥即得。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：錢逸泰，楊劍，王猛，李光達，徐化云，
申請(專利權)人：山東大學，
類型：發明
國別省市：
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