一種快速檢測(cè)廢水中痕量銅的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種快速檢測(cè)廢水中痕量銅的方法。先將銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC-Na)反應(yīng)，再用離子液體/鹽雙水相（ILATPS）對(duì)樣品中Cu-?DDTC絡(luò)合物進(jìn)行分離富集，形成黃色絡(luò)合物富集于離子管低部，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)銅含量，進(jìn)行樣品中痕量銅檢測(cè)，檢出限為1μg/L。本發(fā)明專利技術(shù)的方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)靈敏度高，不需要使用有機(jī)溶劑，綠色環(huán)保，檢測(cè)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，是一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的分析方法，具有廣泛的應(yīng)用前景。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是涉及。
技術(shù)介紹
重金屬元素會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康產(chǎn)生影響。重金屬一般以天然濃度廣泛存在于自然界中，但由于人類對(duì)重金屬的開采、冶煉、加工及商品制造活動(dòng)日益增多，造成不少重金屬如鉛、鎘、鈷等進(jìn)入大氣、水及土壤中，引起嚴(yán)重的環(huán)境污染和人體危害，因此準(zhǔn)確檢測(cè)環(huán)境樣品中的重金屬元素變得日趨重要。銅是一種重要的重金屬元素，其對(duì)藻類、真菌、細(xì)菌和病毒等生態(tài)有機(jī)體是有毒的，銅也被懷疑會(huì)對(duì)嬰幼兒的肝臟造成損害。各類廢水，生活用品，甚至食品都可能是銅的來源。 痕量元素的濃度通常非常低且基體干擾不能完全消除，銅的測(cè)定也存在基體干擾、濃度低(有時(shí)在yg /L級(jí)別)的問題，因而測(cè)定前分離富集的樣品前處理技術(shù)顯得非常重要。傳統(tǒng)的對(duì)金屬離子的樣品前處理技術(shù)主要采用液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、雙水相萃取(ATPS)、濁點(diǎn)萃取(CPE)及分散液液微萃取(DLLME)。本申請(qǐng)人之前利用分散液液微萃取(DLLME)對(duì)廢水中的銅離子檢測(cè)進(jìn)行過較深入的研究，已經(jīng)取得了不錯(cuò)的效果，并申請(qǐng)了專利技術(shù)專利，申請(qǐng)?zhí)?201110355491. 8)。但經(jīng)過進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，通過離子液體/鹽雙水相(ILATPS)萃取金屬離子銅，較分散液液微萃取(DLLME)和傳統(tǒng)的雙水相萃取都具有更明顯的優(yōu)勢(shì)。離子液體本身具有液態(tài)溫度范圍寬，溶解能力強(qiáng)，幾乎無可測(cè)蒸汽壓，穩(wěn)定性高，粘度大，導(dǎo)電性良好等優(yōu)。當(dāng)其應(yīng)用于雙水相萃取時(shí)，就能充分發(fā)揮其特性。離子液體/鹽雙水相(ILATPS)與傳統(tǒng)的雙水相萃取相比，具有不使用有機(jī)溶劑(有機(jī)溶劑會(huì)因揮發(fā)引起環(huán)境污染)，操作溫和(操作在常溫常壓下進(jìn)行)，乳化易于控制；與分散液液微萃取(DLLME)相比，操作更加簡(jiǎn)便，萃取時(shí)間更短，富集倍數(shù)高及離子液體可回收利用，循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)，因此是一種更加簡(jiǎn)單，更加可靠、對(duì)環(huán)境更加友好的樣品前處理技術(shù)。離子液體/鹽雙水相(ILATPS)與各種色譜技術(shù)、光譜技術(shù)聯(lián)用能達(dá)到很低的檢測(cè)限，但儀器和耗材昂貴，操作復(fù)雜需要專業(yè)技術(shù)人員，對(duì)于普遍應(yīng)用還具有一定的困難。因此，建立一種靈敏、快速、簡(jiǎn)便的檢測(cè)廢水樣中痕量銅方法，對(duì)生態(tài)環(huán)境、人體健康有重要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供，在保證檢測(cè)準(zhǔn)確度和靈敏度的同時(shí)，降低檢測(cè)成本，縮短檢測(cè)時(shí)間。本專利技術(shù)的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。除非另有說明，本專利技術(shù)所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。，包括以下步驟(I)將5mL含銅廢水樣品和5mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于容器中，在標(biāo)準(zhǔn)溶液和廢水樣品中分別加入ImL的DDTC-Na，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整pH為5，使兩種液體中的銅分別形成DDTC-Cu絡(luò)合物；(2)分別在標(biāo)準(zhǔn)溶液和廢水樣品中加入O. I O. 3 mL萃取劑和O. 2 O. 5 g鹽，乳化，離心后備檢；所述的萃取劑為1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中一種；所述的鹽為Na2C03、NaCl、Na2S04、(NH4)2SO4 中一種；(3)比較離心后兩種溶液的顏色，如果廢水樣品的顏色高于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則說明廢水中銅含量小于標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銅含量，反之則說明廢水中銅含量大于標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銅含量。步驟(I)中所述的含銅廢水包括含銅礦物廢水、工業(yè)廢水或生活廢水，Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為I 30 μ g/L，DDTC-Na濃度為10 30 μ g/mL。步驟(2)中離心時(shí)間為3 10 min,離心轉(zhuǎn)速2000 5000 r/min。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)具有以下顯著優(yōu)點(diǎn) I、本專利技術(shù)利用銅與絡(luò)合劑形成有色的疏水性化合物，經(jīng)離子液體/鹽雙水相(ILATPS)萃取，將銅絡(luò)合物富集在體積很小的離子液體中，富集倍數(shù)達(dá)90倍，不需要使用有機(jī)溶劑，綠色環(huán)保，檢測(cè)限可達(dá)I μ g/L ;2、由于所選絡(luò)合劑二乙基二硫代氨基甲酸鈉本身無色，空白對(duì)測(cè)定的干擾幾乎沒有；同時(shí)與銅常見共存離子Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+等相同量時(shí)幾乎無干擾，方法具有很強(qiáng)的選擇性；3、檢測(cè)速度快，檢測(cè)范圍寬，靈敏度高，準(zhǔn)確率高，選擇性好；4、無需購置昂貴的檢測(cè)儀器，只需配備離心機(jī)即可完成檢測(cè)；5、操作方法簡(jiǎn)單，對(duì)操作人員無特殊技術(shù)要求。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步地說明，但本專利技術(shù)的保護(hù)范圍并不限于此。實(shí)施例I①取5mL礦物廢水和濃度分別為1、5、10、15、25、30 μ g/L的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各5mL置于具塞尖底離心管中，每個(gè)離心管中加入濃度為30 μ g/mL的DDTC-Na溶液各lmL，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整PH為5 ;②將O. ImLl- 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽迅速注入步驟①的離心管中；③將O. 3gNa2C03，迅速加入步驟②的離心管中，形成均勻的乳濁體系將步驟③的離心管在2500 r/min條件下離心lOmin，破乳，萃取劑在離心管底部形成一滴，DDTC-Cu絡(luò)合物被萃取到這一滴萃取劑中；⑤相同條件下，將礦物廢水在離心管低部形成一滴黃色溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液形成的一滴溶液色階比較，廢水形成的一滴的顏色比30 μ g/L標(biāo)準(zhǔn)銅溶液形成的顏色深，表明礦物廢水Cu2+含量高于30 μ g/L。實(shí)施例2①取5mL工業(yè)廢水和濃度分別為1、5、10、15、20 μ g/L的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各5mL置于具塞尖底離心管中，每個(gè)離心管中加入濃度為20 μ g/mL的DDTC-Na溶液各lmL，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整PH為5 ;②將O. 2mL I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽迅速注入步驟①的離心管中；③將O. 4gNaCl，迅速加入步驟②的離心管中，形成均勻的乳濁體系；④將步驟③的離心管在3000 r/min條件下離心7 min，破乳，萃取劑在離心管底部形成一滴，DDTC-Cu絡(luò)合物被萃取到這一滴萃取劑中；⑤相同條件下，將工業(yè)廢水在離心管低部形成一滴黃色溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液形成的一滴溶液色階比較，廢水形成的一滴的顏色介于15-20 μ g/L標(biāo)準(zhǔn)銅溶液形成的顏色間，工業(yè)廢水Cu2+含量介于15-20 μ g/L間。實(shí)施例3①取5mL生活廢水和濃度分別為1、5、10、15 μ g/L的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各5mL置于具塞尖底離心管中，每個(gè)離心管中加入濃度為lSyg/mL的DDTC-Na溶液各lmL，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整PH為5 ;②將O. ImLl-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽迅速注入步驟①的離心管中；③將O. 5g (NH4) #04鹽，迅速加入步驟②的離心管中，形成均勻的乳濁體系將步驟③的離心管在4000 r/min條件下離心5min，破乳，萃取劑在離心管底部形成一滴，DDTC-Cu絡(luò)合物被萃取到這一滴萃取劑中；⑤相同條件下，將生活廢水在離心管低部形成一滴黃色溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液形成的一滴溶液色階比較，廢水形成的一滴的顏色介于10-15 μ g/L標(biāo)準(zhǔn)銅溶液形成的顏色間，工業(yè)廢水Cu2+含量介于10-15 μ g/L間。實(shí)施例4 ①取5mL生活廢水和濃度分別為I、5 μ g/L的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各5mL置于具塞尖底離心管中，每個(gè)離心管中加入濃度為10 μ g/mL的DDTC-Na溶液各lmL，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整PH為5 ;②將本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種快速檢測(cè)廢水中痕量銅的方法，包括以下步驟：（1）將5mL含銅廢水樣品和5mL?銅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于容器中，在標(biāo)準(zhǔn)溶液和廢水樣品中分別加入1mL的DDTC?Na，并用醋酸?醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整pH為5，使兩種液體中的銅分別形成DDTC?Cu絡(luò)合物；（2）分別在標(biāo)準(zhǔn)溶液和廢水樣品中加入0.1～0.3?mL萃取劑和0.2～0.5?g鹽，乳化，離心后備檢；所述的萃取劑為：1?丁基?3?甲基咪唑四氟硼酸鹽、1?乙基?3?甲基咪唑四氟硼酸鹽、1?丙基?3?甲基咪唑四氟硼酸鹽中一種；所述的鹽為：Na2CO3、NaCl、Na2SO4、（NH4）2SO4中一種；（3）比較離心后兩種溶液的顏色，如果廢水樣品的顏色高于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則說明廢水中銅含量小于標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銅含量，反之則說明廢水中銅含量大于標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銅含量。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄭偉，廖金華，楊亞玲，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：昆明孚銳特經(jīng)貿(mào)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：