本發明專利技術涉及一種制備環氧氯丙烷的方法，具體地說是一種制備高純環氧氯丙烷的精制方法。采用一帶側線液相采出的精餾塔作為環氧氯丙烷精制的成品塔，成品環氧氯丙烷從精餾段側線液相采出。塔頂餾份含較多的水份和輕組份，送至脫水塔頂，重組份從塔釜排出。采用液相側線采出的成品塔取代常規塔，一方面降低了成品塔對進料含水和輕組份的苛刻要求，從而使環氧氯丙烷精制過程能耗下降;另一方面，通過液相側線采出環氧氯丙烷的方法，易得到高純度（99.99%）的環氧氯丙烷成品。
【技術實現步驟摘要】
技術介紹
環氧氯丙烷是一種基礎化學品，廣泛用于環氧樹脂、農藥、制藥等化學品的生產。環氧氯丙烷的全球年產量在200萬噸左右，絕大部分的產能都是基于Shell公司1948開發的丙烯高溫氯化法技術路線進行生產。近幾年來，甘油法環氧氯丙烷技術開始工業化，但研發的目光都集中在甘油氯化合成二氯醇過程，而二氯醇皂化和環氧氯丙烷精制技術還都是借鑒傳統丙烯法工藝二氯醇皂化得到粗環氧氯丙烷，粗環氧氯丙烷送入脫水塔，從脫水塔頂分水和輕組分雜質，接著把脫水塔釜液送入環氯氯丙烷成品塔，從成品塔頂得到環氧氯丙烷產品。這樣的工藝是從塔頂收集產品，難以脫除帶入的水和輕組分雜質，很難制備高純的環氧氯丙烷產品。故早期的工業環氧氯丙烷產品指標要求較低，如1991年的環氧氯丙烷產品國家標準(GB/T13097-1991)要求如下環氧氯丙烷產品要求(GB/T13097-1991)· 指標項目___優等品一,品介格品色度(Pt-Co)^253040 水份，％ 5 0Λ0 030 050 環氧氣丙烷，％ ^ 99^5 9βΓθ 96^5近些年來，隨著電子工業、制藥業對環氧氯丙烷產品純度要求越來越高，以及市場競爭的加劇，都要求生產高純度的環氧氯丙烷產品。所以2007年中國環氧氯丙烷產品標準(GB/T13097-2007)有大幅度的提高，要求如下環氧氯丙烷產品要求(GB/T13097-2007) 指標項 H___優等品一等品合格品色度(Pt-Co) ^152025—------水份，% 彡O. 020O. 060O. 10環氧氯丙烷，％彡99 999. 599.0密度，(g/cm3)I. 180 I. 183 I. ISU -I. 184 I. 178 I. 184為提高產品環氧氯丙烷純度以滿足新標準要求，目前工業上采取的措施是習慣性地在原有工藝基礎上增加脫水塔高度和在脫水塔采用大回流比(R=IO 20)操作，控制脫水塔釜液含水量不超過O. 02%。接著把脫水塔釜液送入環氯氯丙烷成品塔，從成品塔頂得到環氧氯丙烷產品，從塔釜排出重組分。工業上所采用的上述技術方案存在如下缺點1、成品環氧氯丙烷是從成品塔頂采出，塔頂累積的輕組分雜質和水份直接進入成品環氯氯丙烷中，使得環氧氯丙烷難以達到優級品指標；2、工業上為了得到環氧氯丙烷優等品，必須讓脫水塔采用大回流比操作，以控制脫水塔釜液含水量不超過O. 02%，這導致環氧氯丙烷精制過程能耗較高。
技術實現思路
為了克服現有技術環氧氯丙烷純度不高、對進料粗環氧氯丙烷含水量和輕組分要求苛刻的缺點，本專利技術提出精制環氧氯丙烷制備高純環氧氯丙烷成品的新方法。本專利技術的實 施方案是采用帶側線液相采出的精餾塔作為環氧氯丙烷精制的成品塔，成品環氧氯丙烷從精餾段側線液相采出。塔頂餾份含較多的水份和輕組份，送至脫水塔頂，重組份從塔釜排出。側線液相采出的精餾是一已有精餾技術，但一般認為側線液相采出的產品純度不高且難以控制，所以目前工業上可見的側線液相采出的精餾基本上是用于燃料油提煉過程，因為燃料油只需按沸程切割產品即可，而不要是純物質。對于環氧氯丙烷精制系統，來自脫水塔釜液的粗環氧氯丙烷，其所含的微量水和輕組分雜質易與環氧氯丙烷形成共沸物，其所含的重組分雜質與環氧氯丙烷揮發度相差較大，這兩方面的特征使得可以通過側線液相采出獲得高純度的側線產品。這是被人們忽視的特征。本專利技術很好地利用本操作體系的特征，提出側線液相采出精餾方法，達到本專利技術的目的。由于環氧氯丙烷成品是從精餾段液相采出，而輕組份和水會向塔頂累積，所以本專利技術方案對成品塔進料(即脫水塔釜液)的含水量要求不必苛刻，只要求脫水塔釜液中含水量不超過O. 1%即可。本專利技術所述環氧氯丙烷成品塔可以是板式塔或填料塔中的任一種，但從投資成本考慮，優選高效規整填料塔。本專利技術所述環氧氯丙烷成品塔總理論板數為25 40，環氧氯丙烷成品側線液相采出口位于第9第12理論板處，進料口位于第20第25理論板處。本專利技術所述環氧氯丙烷成品塔宜采取負壓操作，以降低操作溫度，從而避免環氧氯丙烷在塔釜熱聚。塔頂適宜的操作壓力-91 _56KPa(表壓)，相應的塔頂操作溫度在50 90 。專利技術的效果采用液相側線采出的成品塔取代常規塔，一方面降低了成品塔對進料含水和輕組份的苛刻要求，從而使環氧氯丙烷精制過程能耗下降；另一方面，通過液相側線采出環氧氯丙烷的方法，易得到高純度的環氧氯丙烷成品。具體實施例方式實施例I :成品塔采用規整填料塔，裝填不銹鋼波紋填料(相當于4塊理論板/米)。全塔具有40塊理論板。從塔頂回流口向下第12塊理論板處設一液相側線采出口，第25塊理論板處是塔進料口。成品塔進料(來自脫水塔釜)1500 kg /h，其中含環氧氯丙烷98. 6%，含水O. 1%，含輕組份O. 01%，含重組份I. 29%。控制塔頂操作壓力為_56KPa(表壓)、溫度為90°C，回流比為3. 5。塔頂采出量為92. 4 kg /h，其中含水I. 5%、含輕組份O. 16%、含環氧氯丙烷98. 35%，送至脫水塔頂。側線液相采出成品環氧氯丙烷1380 kg /h，其中含環氧氯丙烷99. 99%、含水O. 0085%、含重組份O. 0015%,色度號(Pt-Co)小于5。從塔釜排出殘液27. 6 kg /h。粗環氧氯丙烷精制(脫水塔和成品塔)操作蒸汽(O. 8MPa)消耗為I. 8T/T成品。實施例2 成品塔采用導向浮閥塔，全塔共55塊導向浮閥塔板(相當于25塊理論板)。從塔頂回流口向下第20塊板下(相當于第9塊理論板)設一液相側線采出口，第45塊板處(相當于第20塊理論板處)是塔進料口。成品塔進料(來自脫水塔釜)1500 kg/h，其中含環氧氯丙烷98. 6%，含水O. 1%，含輕組份O. 01%，含重組份I. 29%。控制塔頂操作壓力為-91KPa(表壓)、溫度為50°C，回流比為3.0。塔頂采出量為124. 2 kg/h，其中含水I. 127%、含輕組份O. 121%、含環氧氯丙烷98. 753%，送至脫水塔頂。側線液相采出成品環氧氯丙烷1350 kg /h，其中含環氧氯丙烷99. 99%、含水O. 0076%、含重組份O. 0024%，色度號(Pt-Co)小于5。從塔釜排出殘液25. 8 kg/h0 粗環氧氯丙烷精制(脫水塔和成品塔)操作蒸汽(O. 8MPa)消耗為I. 6T/T成品。對照例I :成品塔采用導向浮閥塔，全塔共55塊導向浮閥塔板(相當于25塊理論板)。中間沒有側線采出口，成品環氧氯丙烷從塔頂采出。進料口位于第45塊板處(相當于第20塊理論板處)。成品塔進料(來自脫水塔釜)1500 kg /h，其中含環氧氯丙烷98. 6%，含水O. 1%，含輕組份O. 01%，含重組份I. 29%。控制塔頂操作壓力為_91KPa(表壓)、溫度為50°C，回流比為3.O。塔頂采出環氧氯丙烷餾份量為1471. 5 kg /h，其中含水O. 102%、含輕組份O. 0102%、含環氧氯丙烷99. 888%，色度號(Pt-Co)小于10。從塔釜排出殘液28. 5 kg/h。粗環氧氯丙烷精制過程(脫水塔和成品塔)操作蒸汽(O. 8MPa)消耗為I. 68T/T成品O此例說明在相同的進料條件下，沒有側線采出，成品環氧氯丙烷的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種提純環氧氯丙烷的方法，采用帶側線液相采出的精餾塔作為環氧氯丙烷精制的成品塔，成品環氧氯丙烷從精餾段側線液相采出；塔頂餾份含較多的水份和輕組份，送至脫水塔頂，重組份從塔釜排出。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：單玉華，巫麗君，蔣曉麗，董帥帥，毛翠霞，徐文杰，
申請(專利權)人：常州大學，
類型：發明
國別省市：
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