本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及一種吡啶衍生物氯化合成方法，特征在于使用一種特別的氯化反應(yīng)器，所述的氯化反應(yīng)器中置入氯氣分布裝置和渦輪槳自吸式攪拌器，是在傳統(tǒng)氯化反應(yīng)器的基礎(chǔ)上，通過(guò)加入氯氣分配裝置、改進(jìn)反應(yīng)器攪拌形式，從而利于氯氣與物料的充分接觸，提高氯氣的利用率，降低氯氣消耗，同時(shí)利于尾氣氯化氫的回收利用，經(jīng)測(cè)算反應(yīng)氯氣利用率在98%以上，能大大減少合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶與2-氯-5-三氯甲基吡啶的時(shí)間與成本。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種采用特別的氯化反應(yīng)裝置進(jìn)行吡啶衍生物氯化合成的方法。
技術(shù)介紹
氯化反應(yīng)裝置是吡啶衍生物氯化生產(chǎn)環(huán)節(jié)的核心設(shè)備，是生產(chǎn)工藝流程中用于催化氯化的反應(yīng)裝置。傳統(tǒng)的氯化反應(yīng)裝置存在以下不足氯氣在反應(yīng)體系中停留時(shí)間偏短，造成氯氣利用率不高，反應(yīng)熱移走慢，積累的熱量導(dǎo)致反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)物增加。2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶與2-氯-5-三氯甲基吡啶是兩個(gè)重要的農(nóng)藥中間體，其進(jìn)一步氟化得到的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是氟代氮雜環(huán)類(lèi)農(nóng)藥中重要的一種中 間體，由它合成的農(nóng)藥一類(lèi)如吡氟禾草靈，氯氟乙禾靈，吡氟氯禾靈等除草劑，具有藥效高，毒性低，污染小等特點(diǎn)；另一類(lèi)如氟啶脲等苯甲酰脲類(lèi)殺蟲(chóng)劑，作用機(jī)理獨(dú)特，具有高效、低毒、對(duì)環(huán)境友好等顯著特點(diǎn)；而2-氯-5-三氟甲基吡啶是新型除草劑農(nóng)藥精穩(wěn)殺得的關(guān)鍵間體。反應(yīng)方程式如下Cl9f^%^CCl3 c|\T/^Y^CCl3 或 f ifCL、CL}\ 、丫I ■ —- I CL^N兩種中間體的合成工藝類(lèi)似，合成工藝中都用到吡啶氯化工藝過(guò)程，由于吡啶結(jié)構(gòu)的特殊性使得氯化過(guò)程不容易，大都涉及到高溫，且氯化時(shí)間長(zhǎng)，氯氣利用率低。傳統(tǒng)氯化工藝大都通過(guò)加入溶劑或催化劑來(lái)提高氯化效率，提高氯氣利用率，這樣就無(wú)形中增加了成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)目的是提供一種用于吡啶衍生物特別是2-氯-5-甲基吡啶氯化反應(yīng)的反應(yīng)器，該反應(yīng)器是在傳統(tǒng)氯化反應(yīng)器的基礎(chǔ)上，通過(guò)加入氯氣分配裝置、改進(jìn)反應(yīng)器攪拌形式，從而利于氯氣與物料的充分接觸，提高氯氣的利用率，降低氯氣消耗，同時(shí)利于尾氣氯化氫的回收利用。本專(zhuān)利技術(shù)的上述目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的提供，該方法使用一種特別的氯化反應(yīng)器，所述的氯化反應(yīng)器中置入氯氣分布裝置和渦輪槳自吸式攪拌器。所述的氯化反應(yīng)器中，所述的氯氣分布裝置為氣體分配器。所述的氯化反應(yīng)器中，所述的氣體分配器在氯化反應(yīng)器中放置一個(gè)或一個(gè)以上。所述的氯化反應(yīng)器中，所述的氣體分配器的通氣面積與反應(yīng)器截面積比例在O.OI I之間，優(yōu)選為O. 05 O. 30。所述的氯化反應(yīng)器中，所述的氣體分配器的位置，是位于反應(yīng)器1/3高度以下。所述的氯化反應(yīng)器中，所述的氣體分配器的孔徑在5-200 μ范圍。本專(zhuān)利技術(shù)方法中所述的吡啶衍生物優(yōu)選為2-氯-5-甲基吡啶。 本專(zhuān)利技術(shù)在原有氯化反應(yīng)器的基礎(chǔ)上，無(wú)需經(jīng)過(guò)大量改造，只重點(diǎn)通過(guò)通氯管道、通氯方式的調(diào)整以及對(duì)攪拌形式的改進(jìn)，就能實(shí)現(xiàn)提高氯氣與物料的接觸，提高氯氣利用率，提高反應(yīng)效率，減少三廢排放的功能，能大大減少合成2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶與2-氯-5-三氟甲基吡啶的時(shí)間與成本，同時(shí)具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便的特點(diǎn)。具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :2000L的反應(yīng)釜中，置入兩個(gè)孔徑10 μ的氣體分配器，通氣面積與反應(yīng)器截面積比為O. 20，呈對(duì)角分布，分配器頭部距離釜底為反應(yīng)釜高度的1/5，采用渦輪槳自吸式攪拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升溫到150-160°C，通氯反應(yīng)，過(guò)程跟蹤尾氯，30小時(shí)合格，計(jì)算氯氣利用率99. 5%。實(shí)施例2:2000L的反應(yīng)釜中，置入兩個(gè)孔徑20 μ的氣體分配器，通氣面積與反應(yīng)器截面積比為O. 12，呈對(duì)角分布，分配器頭部距離釜底為反應(yīng)釜高度的1/10，采用渦輪槳自吸式攪拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升溫到155-160°C，通氯反應(yīng)，過(guò)程跟蹤尾氯，通氯反應(yīng)30. 5小時(shí)合格，計(jì)算氯氣利用率99%。實(shí)施例3 2000L的反應(yīng)釜中，置入兩個(gè)孔徑200 μ的氣體分配器，通氣面積與反應(yīng)器截面積比為O. 03，呈對(duì)角分布，分配器頭部距離釜底為反應(yīng)釜高度的1/8，采用渦輪槳自吸式攪拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升溫到150-155°C，通氯反應(yīng)，過(guò)程跟蹤尾氯，通氯反應(yīng)28小時(shí)合格，計(jì)算氯氣利用率98. 1%。實(shí)施例4 2000L的反應(yīng)釜中，置入3個(gè)孔徑100 μ的氣體分配器，通氣面積與反應(yīng)器截面積比為O. 10，呈正三角分布，分配器頭部距離釜底為反應(yīng)釜高度的1/5，采用渦輪槳自吸式攪拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升溫到150-160°C，通氯反應(yīng)，過(guò)程跟蹤尾氯，通氯反應(yīng)27小時(shí)合格，計(jì)算氯氣利用率98. 8%。實(shí)施例5 200(^的反應(yīng)釜中，置入3個(gè)孔徑8(^的氣體分配器，通氣面積與反應(yīng)器截面積比為O. 18，呈正三角分布，分配器頭部距離釜底為反應(yīng)釜高度的1/15，采用渦輪槳自吸式攪拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升溫到160-165°C，通氯反應(yīng)，過(guò)程跟蹤尾氯，通氯反應(yīng)29. 5小時(shí)合格，計(jì)算氯氣利用率99. 5%。實(shí)施例6 2000L的反應(yīng)釜中，置入3個(gè)孔徑40 μ的氣體分配器，通氣面積與反應(yīng)器截面積比為O. 22，呈正三角分布，分配器頭部距離釜底為反應(yīng)釜高度的1/12，采用渦輪槳自吸式攪拌器，投入3-甲基吡啶1200kg，過(guò)氧化苯甲酰自由基引發(fā)劑5kg，升溫到130-135°C，通氯反應(yīng)，過(guò)程跟蹤尾氯，通氯反應(yīng)14小時(shí)后補(bǔ)加五氯化鑰3kg，調(diào)節(jié)溫度至150°C保溫繼續(xù)反應(yīng)25小時(shí)后合格，計(jì)算氯氣利用率98. 5%?！?quán)利要求1.，特征在于使用一種特別的氯化反應(yīng)器，所述的氯化反應(yīng)器中置入氯氣分布裝置和渦輪槳自吸式攪拌器。2.如權(quán)利要求I所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于所述的氯氣分布裝置為氣體分配器。3.如權(quán)利要求2所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于所述的氣體分配器在氯化反應(yīng)器中放置一個(gè)或一個(gè)以上。4.如權(quán)利要求1-3中任一所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于其中所述的氣體分配器的通氣面積與反應(yīng)器截面積比例在O. 0Γ1之間。5.如權(quán)利要求4中所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于其中所述的氣體分配器的通氣面積與反應(yīng)器截面積比例在O. 05 O. 30之間。6.如權(quán)利要求1-3中任一所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于其中所述的氣體分配器的位置，是位于反應(yīng)器1/3高度以下。7.如權(quán)利要求1-3中任一所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于其中所述的氣體分配器的孔徑在5 200 μ范圍。8.如權(quán)利要求I所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于所述的吡啶衍生物為2-氯-5-甲基吡啶或3-甲基吡啶。全文摘要本專(zhuān)利技術(shù)涉及，特征在于使用一種特別的氯化反應(yīng)器，所述的氯化反應(yīng)器中置入氯氣分布裝置和渦輪槳自吸式攪拌器，是在傳統(tǒng)氯化反應(yīng)器的基礎(chǔ)上，通過(guò)加入氯氣分配裝置、改進(jìn)反應(yīng)器攪拌形式，從而利于氯氣與物料的充分接觸，提高氯氣的利用率，降低氯氣消耗，同時(shí)利于尾氣氯化氫的回收利用，經(jīng)測(cè)算反應(yīng)氯氣利用率在98%以上，能大大減少合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶與2-氯-5-三氯甲基吡啶的時(shí)間與成本。文檔編號(hào)C07D213/61GK102942518SQ20121050446公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日專(zhuān)利技術(shù)者周景梅, 賀書(shū)澤, 丁澤升, 丁劍劍, 花越如, 卜標(biāo), 陳康 申請(qǐng)人:江蘇揚(yáng)農(nóng)化工股份有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種吡啶衍生物氯化合成方法，特征在于使用一種特別的氯化反應(yīng)器，所述的氯化反應(yīng)器中置入氯氣分布裝置和渦輪槳自吸式攪拌器。
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周景梅，賀書(shū)澤，丁澤升，丁劍劍，花越如，卜標(biāo)，陳康，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：江蘇揚(yáng)農(nóng)化工股份有限公司，
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