【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種農(nóng)藥殺螨劑關(guān)鍵中間體的制備方法，特別是一種反式-2-氨基-I-對(duì)氯苯基丙醇的制備方法，屬于農(nóng)藥化工領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
噻螨酮(hexythiazox)化學(xué)名稱為反式-5-(4-氯苯基)-4_甲基_2_氧代_1，3_噻唑烷-3-羧酰胺，是由日本曹達(dá)公司開發(fā)的殺螨劑。它是可同時(shí)殺滅幼蟲和蟲卵的殺螨劑，具有高效、低毒、環(huán)保，對(duì)植物表皮穿透性好的特點(diǎn)。主要作用于防止果樹、棉花、茶樹、煙草、西瓜等作物的害螨。噻螨酮的制備是以反式-2-氨基-I-對(duì)氯苯基丙醇經(jīng)過與二硫化碳反應(yīng)后再經(jīng)過環(huán)合得到反式-5- (4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮，經(jīng)與環(huán)己基異氰酸酯縮合而成。現(xiàn)該加成、環(huán)合、縮合都有了突破，使反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)便、收率也高。需要將原料反式2-肟基-I-對(duì)氯苯基丙酮上的肟基和酮基進(jìn)行還原成氨基和羥基，目前其他報(bào)道的合成方法，但因考慮到收率及制造成本，現(xiàn)有成熟技術(shù)是采用兩步法，分別使用了鉬碳催化劑在酸性條件下將反式-2-肟基-I-對(duì)氯苯基丙酮還原成反式-2-氨基-I-對(duì)氯苯基丙酮鹽酸鹽后經(jīng)結(jié)晶離心后，再將反式-2-肟基-I-對(duì)氯苯基丙酮鹽酸鹽和堿性化合物(氫氧化鉀、氫氧化鈉等堿性水溶液)反應(yīng)得到反式-2-肟基-I-對(duì)氯苯基丙酮，再用硼氫化鉀還原得到反式-2-氨基-I-對(duì)氯苯基丙醇，該方法不但因?yàn)樯a(chǎn)工藝復(fù)雜，而且生產(chǎn)的危險(xiǎn)性也大，生產(chǎn)過程中易產(chǎn)生生產(chǎn)事故，三廢量大，分離難、能耗高。而且鉬碳催化劑價(jià)格昂貴，回收困難，危險(xiǎn)性也高，原料硼氫化鉀的在使用的過程中，危險(xiǎn)性也比較大。所以目前中間體反式-2-氨基-I-對(duì)氯苯基丙醇的制備成為合成噻螨酮的...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種反式?2?氨基?1?對(duì)氯苯基丙醇的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：取反式2?肟基?1?對(duì)氯苯基丙酮、無水甲醇、催化劑雷尼鎳按重量比為1：5～8：0.005～0.05投入壓力容器后，打開攪拌并逐步升溫至20～40℃，用氮?dú)庵脫Q后，慢慢通入氫氣，容器內(nèi)壓力保持在0.2～1.0Mpa；當(dāng)容器內(nèi)壓力不再下降時(shí)，加氫結(jié)束，加氫反應(yīng)時(shí)間為6～12小時(shí)；用氮?dú)鈱?duì)壓力容器進(jìn)行置換后將壓力降至常壓；將物料過濾出催化劑，濾液轉(zhuǎn)移至蒸餾容器中，在60～85℃、?0.095Mpa真空條件下脫去無水甲醇后，得反式?2?氨基?1?對(duì)氯苯基丙醇。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張?chǎng)?/a>，周土林，湯惠青，徐晨，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：連云港市國(guó)盛化工有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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