一種利用離子液體制備N-羥乙基苯胺的方法技術

本發明專利技術公開了一種利用離子液體制備N-羥乙基苯胺的方法，屬有機化學合成領域。該方法以苯胺和氯乙醇為起始原料，以熱穩定性好、難揮發、可循環使用的離子液體為催化劑和溶劑制備N-羥乙基苯胺。該方法不使用任何有毒有害的催化劑，反應條件溫和，選擇性好，產率高，是一種高效的合成N-羥乙基苯胺的新方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種制備N-羥乙基苯胺的方法，特別是涉及利用離子液體制備N-羥乙基苯胺的方法，屬有機化學合成領域。
技術介紹
N-羥乙基苯胺類化合物作為一類重要的有機合成中間體，在高分子染料、有機顏料、染發劑等領域有著廣泛應用。文獻報道了以路易斯酸為催化劑，以間三氟甲基苯胺與環氧乙烷為原料，在高壓下反應，得到間三氟甲基-N-羥乙基苯胺和間三氟甲基-N，N-(二羥乙基)苯胺兩種產物，其中目標化合物間三氟甲基-N-羥乙基苯胺的選擇性低且難于分離；反應在高壓下才能進行，條件較為苛刻；原料環氧乙烷屬于易燃易爆品，存在一定的危險性(M Shi, et al.Journal of Fluorine Chemitry, 2003，2，219)。CN 102557968 報道了以對三氟甲基苯胺為原料，先與氯甲酸-2-氯乙酯進行選擇性的單酰化反應，再在氫氧化鈉水溶液中經水解重排得到對三氟甲基-N-羥乙基苯胺。該方法需要經過兩步反應才能得到產物，對三氟甲基-N-羥乙基苯胺的產率只有61% ;反應過程中需要使用氫氧化鈉水溶液，難于回收并且會給環境帶來污染。目前急需對N-羥乙基苯胺的制備方法進行改進，滿足工業生產需求。
技術實現思路
為了解決現有技術中存在的反應條件苛刻，產率低等問題，本專利技術目的是提供一種制備N-輕乙基苯胺的新方法。為實現本專利技術目的，本專利技術以對水和空氣十分穩定的離子液體為催化劑和溶劑，以苯胺和氯乙醇為原料進行取代反應合成N-羥乙基苯胺，具體技術方案如下 以咪唑類或內酰胺類或季胺類陽離子與四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或對甲苯磺酸根陰離子形成的離子液體為催化劑和溶劑，以苯胺和氯乙醇為原料進行反應合成N-羥乙基苯胺；反應結束后經萃取，合并有機層，旋轉蒸發除去溶劑的粗產品再經柱層析分離得到N-羥乙基苯胺。離子液體經過處理后循環應用。反應式如下權利要求1.一種利用離子液體制備N-羥乙基苯胺的方法，其特征在于，以咪唑類或內酰胺類或季胺類陽離子和四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或對甲苯磺酸根陰離子形成的離子液體為催化劑和溶劑的條件下，以苯胺和氯乙醇為原料反應合成N-羥乙基苯胺。2.根據權利要求I所述的制備N-羥乙基苯胺方法，其特征在于，所述離子液體包括H2P04, HS04、PTSA、 H2PO4, hso4, hso4, hso4, HSO4、 HSO4、 HSO4、 HSO4、 HSO4、 H2PO4、H2PO4, H2PO4、BF4、PF6、 H2PO4' H2PO4、 H2PO4、 H2PO4 或 H2PO4。3.根據權利要求I所述制備N-羥乙基苯胺方法，其特征在于，苯胺和氯乙醇的摩爾比在6:1到1:2之間；苯胺和離子液體的摩爾比在5:1到1:6之間。4.根據權利要求I所述制備N-羥乙基苯胺方法，其特征在于，反應溫度為15°C 120°C，反應時間在I 12小時。5.根據權利要求1-4任何一種所述制備N-羥乙基苯胺方法，其特征在于，反應結束后，用乙酸乙酯萃取，合并有機層，旋轉蒸發除去溶劑得粗產品，再經柱層析分離得到N-羥乙基苯胺。全文摘要本專利技術公開了一種利用離子液體制備N-羥乙基苯胺的方法，屬有機化學合成領域。該方法以苯胺和氯乙醇為起始原料，以熱穩定性好、難揮發、可循環使用的離子液體為催化劑和溶劑制備N-羥乙基苯胺。該方法不使用任何有毒有害的催化劑，反應條件溫和，選擇性好，產率高，是一種高效的合成N-羥乙基苯胺的新方法。文檔編號C07C213/04GK102942494SQ20121053688公開日2013年2月27日 申請日期2012年12月13日 優先權日2012年12月13日專利技術者郭輝, 張國寶, 莊玉偉, 曹健, 趙根鎖 申請人:河南省科學院高新技術研究中心本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用離子液體制備N?羥乙基苯胺的方法，其特征在于，以咪唑類或內酰胺類或季胺類陽離子和四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或對甲苯磺酸根陰離子形成的離子液體為催化劑和溶劑的條件下，以苯胺和氯乙醇為原料反應合成N?羥乙基苯胺。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭輝，張國寶，莊玉偉，曹健，趙根鎖，
申請(專利權)人：河南省科學院高新技術研究中心，
類型：發明
國別省市：